烟叶中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态

利用高效液相色谱法,对0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(俗称甲维盐)微乳剂在烟叶中的消解动态和最终残留进行检测。结果表明：甲维盐在烟叶中的消解符合化学反应一级动力学方程,方程为C=0.255 8e–0.325 3t,半衰期为2.13 d,线性相关性系数R2=0.884 3;在施药20 d后其含量平均低于0.006 mg/kg,30 d后未检出甲维盐。     

乙羧氟草醚在棉花及土壤中的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的残留及消解动态研究

建立了辛硫磷在油菜和土壤中的残留分析方法,研究了40%辛硫磷乳油在油菜和土壤中的消解动态和最终残留.辛硫磷最小检出量为3.125x10-11g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.土壤中的平均回收率为95%～107%,相对标准偏差2.31%～5.96%;油菜平均回收率为88%～93%,相对标准偏差4.63%～9.90%.试验结果表明,辛硫磷在油菜和土壤中易降解,北京油菜、土壤的半衰期分别为0.4天和1.2天,山东油菜、土壤的半衰期分别为0.3天和1.7天.在油菜生长期,使用辛硫磷540 g a.i./hm2和810 g a.i./hm2分别施药3次和4次,最后1次施药距采收间隔期为3天、7天、14天.     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.     

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

为了解40%甲维.毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤上使用后的安全性状况,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别对甘蓝植株和土壤样品中的甲维盐及毒死蜱的含量进行测定,并通过田间试验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快,甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为17.68和40.52 h;毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为1.54~4.68 d和4.13~15.40d。这说明40%甲维.毒死蜱水乳剂属较易降解农药,对甘蓝植株及土壤均安全无害。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

二甲戊灵在大葱中的残留分析与消解动态

本研究采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了二甲戊灵在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测。建立的大葱中二甲戊灵残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为95.8%～103.7%,相对标准差为3.6%～5.8%,二甲戊灵检测限为0.88μg/kg,定量限为2.92μg/kg。二甲戊灵在大葱中消解较快,半衰期为3.8 d。33%二甲戊灵乳油按推荐剂量(有效成分含量742.5 g/hm2)和加倍剂量(有效成分含量1 485 g/hm2)封闭处理土壤,于大葱收获时(施药后80 d)均未在大葱中检出二甲戊灵。说明建立的大葱中二甲戊灵残留检测方法准确可靠。     

甘蓝小菜蛾常用单剂及甲维盐混剂药效试验研究

进行了甘蓝小菜蛾杀虫剂的田间药效试验,结果表明:2种甲维盐混剂2.8%甲维盐.三氟氯氰菊酯微乳剂和55.8%甲维盐.毒死蜱乳油药后10 d防效分别为:87.30%、91.24%;4个单剂40%毒死蜱乳油、0.5%甲维盐微乳剂、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药后10 d防效分别为:80.18%、85.60%、82.90%、81.76%。可见4个单剂对甘蓝小菜蛾防效和持效效果相当,甲维盐混合剂总体防效和持效好于单剂。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

毒死蜱和甲胺基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝及玻片上的消解动态与复合效应研究

研究毒死蜱、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)单剂以及两者的混剂在田间甘蓝中的消解动态和室内玻片上的光解情况.田间试验表明,单剂与混剂中的毒死蜱在甘蓝中的消解半衰期差异不显著,甲维盐在甘蓝中的消解半衰期差异显著.光解试验表明,甲维盐与毒死蜱的剂量比为10∶1时,甲维盐对毒死蜱的光解产生显著的促进作用,其作用效应与剂量比成正相关;毒死蜱与甲维盐剂量比为3∶1时,毒死蜱对甲维盐的光解产生显著的促进作用,剂量比为5∶1时达到饱和.结合田间试验毒死蜱与甲维盐在甘蓝中的初始剂量比为168∶1,表明过量的毒死蜱加快了甲维盐在甘蓝中的消解,而低剂量的甲维盐对毒死蜱在甘蓝中的消解影响不显著.     

小白菜水培营养液配方筛选

选用6种不同的营养液配方对小白菜进行水培试验,结果表明:绿叶菜通用配方是水质硬度较大地区最适宜进行小白菜水培的营养液配方。采用该配方进行处理后,小白菜的产量、叶绿素含量显著增加。与其他配方相比,硝酸盐含量降低了6.81%～43.37%,还原糖含量最大,提高了1.512个百分点。     

白菜常见病害的识别与防治

大白菜是人们生活中不可缺少的一种重要蔬菜,味道鲜美,营养丰富,栽培措施简单,产量高,效益好。大白菜霜霉病、软腐病和病毒病是白菜生产上的三大病害,对白菜的产量影响很大,病害发生时,轻则减产20%-30%,重则达50%以上,因此搞好大白菜常见病的识别与防治非常重要。     

大白菜挖心栽培技术的研究

[目的]探索袖珍白菜和超大白菜生产的新方法。[方法]对莲座前期、莲座中期、莲座后期、结球前期的大白菜分别进行挖心处理,研究挖心对其生长发育、结球以及产量的影响。[结果]挖心的时间越早,越不利于植株的生长及结球和得到较高的单株产量。无论在什么时期进行挖心处理都会对大白菜根、茎、叶的生长发育产生重大影响;莲座前期挖心会出现侧芽易位,使产量降低20%;莲座中期挖心会产生袖珍型单株多球大白菜;莲座后期挖心会使得大白菜严重畸形并失去应用价值;结球前期挖心则会形成增产36%的超大型白菜。[结论]在不同时期挖心处理会使得大白菜出现侧芽易位、多球、严重畸形、超大增产等现象。     

4种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量高效液相色谱分析方法比较研究

利用4种不同的高效液相色谱分析方法测定15种农药产品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量,比较其检测效果,并分析其优缺点和适用范围。结果表明：当产品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在1.09%-3.87%时,其相对标准偏差为0.26%-1.96%,当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在0.48%-0.95%时,其相对标准偏差为1.05%-2.08%,当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在0.043%-0.047%时,其相对标准偏差为2.13%-4.65%,表明4种方法精密度均较高;4种方法测定结果之相对偏差均小于10%,在其标准规定的允许偏差范围内,均能得到很好的测试效果;4种方法各有优缺点,除方法四不适合作为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯菊酯或丁醚脲混合制剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的检测方法外,其余均可用于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定。     

盐胁迫作用下甲维盐·毒死蜱对小白菜生理生化效应研究

采用实验室盆栽方法模拟小白菜田间施药,设置正交实验探究盐胁迫与复配农药甲维盐·毒死蜱的复合污染对小白菜生理生化效应的影响,包括小白菜的生长状况,叶绿素、还原性糖、可溶性蛋白和纤维素含量的变化。研究结果表明:在盐胁迫和甲维盐·毒死蜱交互作用下,小白菜的生长受到明显抑制,且盐分和甲维盐·毒死蜱浓度越高,抑制程度越大;小白菜叶片中叶绿素、还原性糖、可溶性蛋白质、纤维素的含量随土壤盐分和甲维盐·毒死蜱浓度的增加均有不同程度的变化,与对照组相比,其生理指标均有所降低。运用Duncan′s新复极差法对盐胁迫和甲维盐·毒死蜱作用进行主效应分析,结果表明农药甲维盐·毒死蜱对小白菜各项生理指标有显著影响,盐胁迫对小白菜各项生理指标有极显著影响。     

甲氨阿维.高氯混剂对甜菜夜蛾的控制作用研究

田间小区试验结果表明,2％甲氨阿维．高氯乳油在甜菜夜蛾卵孵化高峰期施药,对白菜地的甜菜夜蛾有较好的防治效果。1200-800倍液,药后1d的防效为66．72％-86．26％,药后3d的防效为65．43％-88．43％,药后7d已有新的幼虫孵化,防效开始下降。该药剂对斜纹夜蛾亦有较好的兼治作用,而且对白菜安全,可以作为防治甜菜夜蛾的有效药剂推广使用,推荐使用浓度为800-1000倍液。