黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。     

乙酰甲胺磷在青菜中的残留动态研究

利用气相色谱FPD检测器,采用脉冲分流进样模式,对蔬菜中乙酰甲胺磷的残留分析方法进行优化,并对乙酰甲胺膦在青菜中的残留动态进行了分析。结果表明,该方法快速、准确、灵敏度高。乙酰甲胺磷在青菜样品中的降解半衰期为2.3 d,16.5 d后残留量降解到最低残留限量(MRL)值以下。     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在大白菜及土壤上的残留动态研究

采用高效液相色谱分析技术,研究了l0％%氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在大白菜及土壤中的残留消解动态和最终残留量。结果表明,在白菜和土壤上喷施10％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂50．60g／hm^2测出白菜和土壤中的原始沉积量分别为1．0×l0^-4mg／kg和1．25×10^-4mg／kg,半衷期分别为0．6d-22．1d,1．2d-24．9d,降解过程符合一级化学反应动力学方程,在收获期未检出甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。     

吡虫啉在青菜中的残留动态研究

在设施大棚栽培条件下,研究了吡虫啉在青菜生产中的残留降解动态。试验结果表明:吡虫啉在青菜中的浓度变化符合动力学方程y=y0ekx。在11月初,用药量为45m L/hm2条件下,吡虫啉在青菜上的半衰期为3.8d,安全间隔期为6d。因此,在青菜生产中使用吡虫啉时,应充分考虑所用农药的半衰期,严格掌握安全间隔期,确保生产出质量安全的青菜。     

烟叶中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留分析方法

为检测甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟草上的残留情况,采用柱前衍生化法,建立了高效液相色谱荧光检测器对烟叶中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留的分析方法。结果表明:该方法的最小检出量(LOD)为4.0 10-12g,最低检出浓度(LOQ)为3.2 ng/kg,烟叶的平均回收率为90.55%～97.75%,相对标准偏差(RSD)为4.5%～7.9%。该方法的灵敏度、准确度、精密度均符合《农药残留准则》的检测要求。     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

锐劲特在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法研究锐劲特在甘蓝中的残留动态,样品的添加回收率为86．77％～98．45％;实验结果表明。锐劲特在甘蓝中的降解产物为：MB46513,MB45950和MB46136,半衰期为2．75～2．87d,施药2周后残留量降至0．04mg／kg以下,降解率为96．01％以上,最终残留量在0．002mg／kg以下。     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。     

青菜中多种农药残留量的分析方法

采用固相萃取、液液分配的提取净化方法 ,用配有石英毛细管柱及电子捕获检测器的气相色谱仪 ,一次测定小青菜中 8种类型有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药 (敌敌畏 ,α 六六六 ,β 六六六 ,γ 六六六 ,δ 六六六 ,五氯硝基苯 ,甲基对硫磷 ,三唑酮 ,op′ 滴滴滴 (op′ DDD) ,pp′ 滴滴滴 (pp′ DDD) ,op′ 滴滴涕 (op′ DDT) ,pp′ 滴滴涕 (pp′ DDT) ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯 )的残留量。结果表明 :8种类型农药在 4 0min内可得到很好的分离。检测方法的线性相关系数r≥0 992 0 ,回收率为 70 87%～ 85 85 % ,最低检测限为 0 5 0～ 1 4 0 μg·kg-1 。     

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

为了解40%甲维.毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤上使用后的安全性状况,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别对甘蓝植株和土壤样品中的甲维盐及毒死蜱的含量进行测定,并通过田间试验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快,甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为17.68和40.52 h;毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为1.54~4.68 d和4.13~15.40d。这说明40%甲维.毒死蜱水乳剂属较易降解农药,对甘蓝植株及土壤均安全无害。     

氯虫苯甲酰胺和甲维盐对甘蓝小菜蛾三种不同生测方法的研究

比较喷雾法、夹毒叶片法和点滴法用于测定氯虫苯甲酰胺和甲维盐对甘蓝小菜蛾的室内生物活性的差异。结果表明,喷雾法操作简便易行,但误差较大;夹毒叶片法用药量少、结果可信度高,但准备过程较长;点滴法对操作者要求较高,结果较为准确。氯虫苯甲酰胺对小菜蛾的速效性不如甲维盐,而持效性好于甲维盐。     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

0.2%高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治甘蓝甜菜夜蛾田间药效试验

对0.2％高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂防治甘蓝甜菜夜蛾进行了田间药效试验。结果表明：0．2％高渗甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂40ml／667m^2的剂量,对甘蓝甜菜夜蛾具有良好的防效,药后7d杀虫效果达97％以上。     

4种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量高效液相色谱分析方法比较研究

利用4种不同的高效液相色谱分析方法测定15种农药产品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量,比较其检测效果,并分析其优缺点和适用范围。结果表明：当产品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在1.09%-3.87%时,其相对标准偏差为0.26%-1.96%,当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在0.48%-0.95%时,其相对标准偏差为1.05%-2.08%,当甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的平均质量分数在0.043%-0.047%时,其相对标准偏差为2.13%-4.65%,表明4种方法精密度均较高;4种方法测定结果之相对偏差均小于10%,在其标准规定的允许偏差范围内,均能得到很好的测试效果;4种方法各有优缺点,除方法四不适合作为甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和氯菊酯或丁醚脲混合制剂中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的检测方法外,其余均可用于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐含量的测定。     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

星点试验设计优化甲维盐微囊悬浮剂制备工艺

以包封率为指标采用星点试验设计-效应面优化法对甲维盐微囊制备处方工艺进行优化.将微囊制备时的pH、温度、搅速作为考察因素,通过对微囊包封率测定结果进行二项式拟合绘制三维图像,从直观图中选取最佳试验设计点.二项式线性拟合Radj=0.927可用于对试验结果的预测,微囊制备pH为3.58,温度30.06℃,搅速选取700 r/min,包封率可达96.71％.结果表明:星点试验设计可对甲维盐微囊制备工艺进行优化,且优化效果良好.     

甘蓝小菜蛾常用单剂及甲维盐混剂药效试验研究

进行了甘蓝小菜蛾杀虫剂的田间药效试验,结果表明:2种甲维盐混剂2.8%甲维盐.三氟氯氰菊酯微乳剂和55.8%甲维盐.毒死蜱乳油药后10 d防效分别为:87.30%、91.24%;4个单剂40%毒死蜱乳油、0.5%甲维盐微乳剂、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药后10 d防效分别为:80.18%、85.60%、82.90%、81.76%。可见4个单剂对甘蓝小菜蛾防效和持效效果相当,甲维盐混合剂总体防效和持效好于单剂。