液相色谱-质谱联用检测番茄中苯醚甲环唑残留

为建立液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测番茄中苯醚甲环唑残留的方法,该研究优化了样品前处理以及LC-MS/MS质谱条件(离子化方式为电喷雾电离,以母离子m/z 406.1以及裂解离子m/z 251和m/z 337进行定性分析,定量离子为m/z 251)。结果显示,正己烷提取番茄中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。方法标准曲线线性良好,R2=0.998,最低检出限为2.0 ng/ml,回收率为80.5％～101.0％,RSD≤4.68％。该方法操作简便、分析时间短、灵敏度高、定性定量准确,检测效率高。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑 和噻呋酰胺农药残留的检测

分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0. 05～0. 50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3. 17×10~4x+1. 18×10~6(r=0. 999 4)、y=6. 04×10~3x+8. 3×10~5(r=0. 999 3)。在0. 1、1. 0、10. 0 mg/kg 3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94. 9%～107. 5%、93. 6%～102. 3%;相对标准偏差分别为7. 2%～9. 0%、3. 2%～9. 3%;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1. 0、3. 3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0. 5、3. 3μg/kg。样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11. 0、14. 7 d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23. 1、16. 1 d; 2种农药的安全间隔期都是35 d。     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

气相色谱法测定芒果中的苯醚甲环唑残留

通过考察4 种不同的样品前处理方法,建立了芒果中苯醚甲环唑残留量的气相色谱法快速分析方法。样 品经乙腈涡旋提取,通过PSA 和无水MgSO4高速离心净化,毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检 测,外标法（基质加标）定量。结果表明院该方法在苯醚甲环唑添加量为2~200 滋g/L 范围内线性相关性良好,R2= 0.9991,最低检出限为0.005 mg/kg。样品在0.05、0.50、2.00 mg/kg 3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为90.5%~ 98.0%,相对标准偏差（RSD）为1.56%~3.40%。与另外3 种方法相比,该方法具有操作简便、处理时间短、检测成本低、 灵敏度高、定量准确等诸多优点,适合大批量样品的检测,已成功应用于实际样品的检测。     

SPE-GC/ECD测定西瓜中的苯醚甲环唑残留

[目的]探索气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量。[方法]以西瓜为试材,确立了苯醚甲环唑的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在样品中的回收率。[结果]用该方法测定苯醚甲环唑线性关系良好,线性范围为0．1—10．0μg/ml,回收率在82％～90％。[结论]气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量具有较好的准确度和精确度,是检测西瓜中苯醚甲环唑残留的有效方法。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中多效唑农药残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱/串联质谱联用检测土壤中多效唑农药残留的方法。[方法]样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后,采用丙酮+正己烷混合液(15∶85,V/V)洗脱,洗脱液经浓缩后采用气相色谱/串联质谱仪进行测定。[结果]多效唑的质量浓度(0.005~0.500 mg/L)与其峰面积成良好线性关系,最小检出量为6.03×10-13g(S/N=5),样品的添加回收率为70.50%~96.73%,日内和日间相对标准偏差均不大于6.73%。[结论]该方法具有操作简便、高效、灵敏度高等特点,可应用于土壤样品分析。     

黄瓜的苯醚甲环唑残留消解研究

本文通过研究黄瓜和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析与检测方法,并用该方法指导苯醚甲环唑及其制剂的科学合理使用。     

气相色谱法对辣椒和土壤中苯醚甲环唑的残留测定分析

建立了辣椒和土壤样品中苯醚甲环唑残留量的快速检测方法,样品于分液漏斗中用正己烷萃取,振荡提取3次,浓缩后正己烷定容,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。结果表明院正己烷提取辣椒和土壤中苯醚甲环唑效果较好,无需净化可以直接上机检测。该方法在苯醚甲环唑添加量为0.01～1.00 mg/L范围内线性相关性良好,R2=0.997 1,最低检出限为0.002 5 mg/kg。在添加水平为0.01~1.00 mg/kg中,辣椒在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.8%～102.2%,相对标准偏差为3.9%～4.9%;土壤在3个添加水平下的苯醚甲环唑回收率为83.7%～104.4%,相对标准偏差为6.7%～8.4%。它具有高效率、低成本、高灵敏度、定量准确等优点。     

40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂高效液相色谱分析方法研究

为建立一种高效液相色谱法定量分析质量分数40%苯醚甲环唑·氟硅唑微乳剂,采用C_(18)色谱柱,DAD紫外检测器,流动相为甲醇和水(体积比85∶15),流速为1 mL/min,检测波长220 nm,对试样中苯醚甲环唑和氟硅唑进行分离测定.结果表明:苯醚甲环唑和氟硅唑保留时间分别为6.320和4.700 min,当进样质量浓度为10～100 mg/L时,线性相关系数分别为0.999 8和0.999 9;标准偏差分别为0.027 0和0.023 9;变异系数分别为0.077 0%和0.479 0%;平均回收率分别为99.70%和99.11%.通过该方法苯醚甲环唑和氟硅唑分离较好,适用于制剂中有效成分的定量分析.     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

超高效液相色谱-串联质谱测定菊花中11种农药残留

建立了非茶叶类饮用植物菊花中11种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。菊花样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,收集16~38 min洗脱液,浓缩定容后采用UPLC-MS/MS在正离子模式下以多反应监测扫描方式进行监测。结果表明,GPC净化后能够有效去除杂质的干扰,11种农药3个添加水平的回收率为74.5%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%,决定系数(R2)在0.9990~0.9998之间。该方法操作简单、净化效果好且灵敏度高,准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测小麦和土壤中氟环唑的残留及消解

为了解氟环唑在小麦和土壤中的消解动态,建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱(UPLC-MS/MS)快速检测小麦及土壤中氟环唑残留的分析方法,并在山东、河南和北京开展了为期两年的小麦田间试验研究.不同浓度氟环唑(0.05、0.5、1.0 mg· kg-1)的添加回收率试验结果表明:在土壤中平均回收率为98.8％～108.1％,变异系数为2.6％～6.7％;在小麦植株中的平均回收率为73.2％～84.4％,变异系数为0.9％～4.6％;在小麦粒中的平均回收率为80.7％～82.4％,变异系数为2.0％～7.8％.氟环唑在山东、河南和北京三地的小麦和土壤中的消解动态研究结果表明,氟环唑在土壤中的消解半衰期分别为16.9、21.3、19.7 d,在小麦植株上的半衰期分别为12.6、9.2、8.1d,属于易降解农药.     

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。     

苯醚甲环唑防治香蕉叶斑病试验

25%苯醚甲环唑稀释2000~4000倍防治香蕉叶斑病,在发病初期使用,平均防治效果最高达70%。施药3次后,25%苯醚甲环唑稀释2000倍、3000倍、4000倍及25%丙环唑乳油稀释1500倍的防治效果分别为70.0%、69.5%、62.6%、73.0%,25%苯醚甲环唑稀释2000倍、3000倍的防治效果与25%丙环唑乳油稀释1500倍相比,差异不显著,可作为香蕉叶斑病防治中的轮换用药。     

QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留

该文建立了一种液相色谱-串联质谱法（LC-ESI-MS/MS）快速准确测定茶叶中10种农药残留含量。通过设计一系列实验对样品前处理进行了优化分析研究,茶叶样品经加入适量水活化,乙腈提取,QuEChERS法净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,外标法定量。本方法的检出限为5μg/kg,在0.001-0.2mg/kg范围内线性关系良好（相关系数r＞0.99）,茶叶样品平均添加回收率在75%-95%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均能满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,能够用于茶叶中10种农药残留的定性定量分析。     

不同剂型苯醚甲环唑在香蕉中的残留消解动态

研究乳油、悬浮剂、水乳剂3种不同剂型对苯醚甲环唑在香蕉中残留消解动态的影响。按高剂量(有效成分浓度187.5 mg/kg)施药1次后,苯醚甲环唑乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的消解半衰期分别为13、12、12 d。以高剂量、低剂量(有效成分浓度125.0、187.5 mg/kg)2个浓度分别在香蕉上施用3种不同剂型的苯醚甲环唑,结果表明,乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型的苯醚甲环唑以相同的施药浓度施用在香蕉上以后,消解规律相似,在香蕉中的消解半衰期分别为13、12、12 d。乳油、悬浮剂、水乳剂3种剂型对苯醚甲环唑在香蕉上的消解动态影响不大。     

高效液相色谱-串联质谱测定水产品中8种磺胺残留量的优化研究

采用高效液相串联质谱(HPLC-MS/MS)测定水产品中磺胺类药物的残留量。样品经酸化乙腈和乙酸乙酯的混合提取后,用旋转蒸发仪蒸干,用由乙腈和0.1%甲酸组成的流动相溶解后,采用多反应监测模式(MRM)对物质进行定性与定量分析。在1、5、10、20、50、100μg/kg等6个添加水平下,回收率为84.2%～98.5%,相对标准偏差为3.5%～10.2%,定量限为1.0μg/kg。该方法前处理过程简便,容易操作,灵敏度和重现性良好,结果准确。