高效液相色谱柱后衍生化法检测玉米粉中的氨基甲酸酯类农药残留

本文建立玉米粉中几种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法,样品用乙酸乙酯提取,以LC-FlorisilSPE小柱净化,采用高效液相柱后衍生化法系统、荧光检测器检测。方法对5种氨基甲酸酯类农药的最低检出浓度在0.0032～0.0044mg/kg,回收率在82.5%～97.3%之间,变异系数在均<6.2%。     

柱前衍生-高效液相色谱法检测水中王铜残留的研究

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱检测水中王铜（碱式氯化铜,copper oxychloride）的方法,并应用于不同水样中王铜残留量的测定。样品在酸性条件下经二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）柱前衍生,使用C18反相色谱柱,以甲醇-水为流动相等度洗脱,在305 nm波长下进行检测。结果表明:在0.06~2 mg/L范围内,王铜的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,方法的检出限（LOD）为0.02 mg/L,定量限（LOQ）为0.06 mg/L;在0.06、0.2和1 mg/L添加水平下,王铜在3种水样中的平均回收率在85%~108%之间,相对标准偏差（RSD）在2.2%~14%之间,3种水样对王铜的检测均不产生干扰。该方法准确、可靠,操作简便,可应用于快速检测水中王铜的残留量。     

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中涕灭威和克百威残留的方法研究

建立了蔬菜中涕灭威和克百威残留的分析方法。样品以乙腈提取,以氨基固相萃取柱净化,甲醇∶二氯甲烷=1∶99（V/V）洗脱,以高效液相色谱柱后衍生系统,荧光检测器检测。在最佳分离条件下,涕灭威和克百威在浓度0.01～1.0mg/L范围内线性关系良好;方法检出限涕灭威为1.4μg/kg,克百威为1.7μg/kg。蔬菜样品中3个添加水平的平均回收率为涕灭威70.6%～82.0%,RSD为5.1%～12.2%;克百威88.0%～98.0%,RSD为1.3%～14.0%。该方法灵敏,准确,适用于蔬菜中涕灭威和克百威的残留检测。     

NBD-Cl柱前衍生-高效液相色谱法测定土壤中草甘膦残留

建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取,加入NBD-Cl衍生剂,在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相,经C₁₈反相色谱柱分离后,采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测,外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg;向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液,平均回收率在82%~93%之间,相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效,适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。     

衍生化液相色谱法测定草甘膦原药中痕量甲醛含量

建立了衍生化高效液相色谱法对草甘膦原药中痕量甲醛含量进行测定的方法。样品中残留甲醛经超声波水浴提取,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的2,4-二硝基苯腙,用反相色谱柱进行分离,在342nm紫外波长下检测,外标法定量。该分析方法在2-200mg/L浓度范围呈良好线性,添加回收率在88%-106%之间,相对标准偏差<5%。本文实测样品中甲醛的最小检出浓度为0.5mg/kg。     

柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸

建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。     

高效液相色谱柱后衍生化法检测蔬菜中氨基甲酸酯类杀虫剂农药残留

本文建立蔬菜中多种氨基甲酸酯类杀虫剂残留分析方法。样品以丙酮、二氯甲烷混合溶剂提取，以活性炭/Celite545柱净化，以高效液相色谱柱后衍生系统、荧光检测器检测。方法最低检出浓度1-2μg/kg,添加回收率70%-111.1%，相对标准偏差2.02%-12.09%。     

液相微萃取-高效液相色谱测定水中甲霜灵残留的研究

文章建立了水中痕量甲霜灵残留的液相微萃取-高效液相色谱(LPME-HPLC)检测方法.详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对液相微萃取的影响,确定了最佳萃取条件:甲苯作萃取剂,萃取剂体积2μL,搅拌速度300r/min,30℃条件下萃取30min,盐度8%.此条件下甲霜灵的最低检出浓度为0.86μg/L.相对标准偏差(RSD)3.8%～5.4%.对甲霜灵标准水溶液测得加标回收率为95.0%～99.2%,实际水样加标回收率93.8%～99.6%.富集倍数60.3倍.     

柱前衍生HPLC法测定草铵膦铵盐含量

建立一种经济、方便测定草铵膦铵盐的高效液相色谱检测方法。在碱性条件下草铵膦与氯甲酸-9-芴甲酯(FMOC-Cl)反应,对衍生物进行液相色谱分离和测定。以甲醇+乙腈+水=25+25+50为流动相,C18为分离柱,在波长265nm下检测。本法衍生反应快,衍生产物稳定,铵离子不影响,在0.010 18-0.203 6mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9)。方法的标准偏差为0.555,变异系数为0.768%,添加回收率98.9%-100.6%,检测限为0.4μg/mL。本方法使用C18柱较耐用,检测灵敏度高,适合于草铵膦原药及制剂的测定。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

高效液相色谱法检测环氧虫啶在柑橘及土壤中的残留

建立了环氧虫啶在柑橘和土壤中残留量测定的高效液相色谱(HPLC-UVD)分析方法。柑橘样品采用V(蒸馏水):V(二氯甲烷)=1:2提取后经弗罗里硅土柱净化(土壤样品提取后直接测定),HPLC-UVD测定,外标法定量,并运用此方法对田间样品进行了环氧虫啶残留量检测验证。结果表明:在0.05~5mg/L范围内,环氧虫啶质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=10243x+233.0(R2=0.9990);土壤和柑橘中环氧虫啶的最低检测浓度均为0.1mg/kg;在0.1~1mg/kg3个添加水平下,环氧虫啶在土壤和柑橘中的平均回收率在76%~93%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.6%~5.8%之间。该方法快速、灵敏、稳定,可用于柑橘和土壤中环氧虫啶残留量的检测。     

高效液相色谱法测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵的残留量

建立了高效液相色谱法同时测定土壤中草除灵和高效氟吡甲禾灵残留量的方法。土壤样品用V(二氯甲烷):V(甲醇)=9:1的混合溶剂提取,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,紫外检测波长为225 nm。在0.02~1.00 mg/L范围内,检测草除灵和高效氟吡甲禾灵的色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 5和0.999 8。在添加水平为0.05~1 mg/kg时,二者的添加回收率均在85.1%~106.6%之间,相对标准偏差为5.2%~8.8%。草除灵和高效氟吡甲禾灵的仪器最小检出量分别为0.2和0.4 ng,方法定量限为0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法测定甘蔗及土壤中环嗪酮的残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定甘蔗及土壤中环嗪酮残留量的方法。甘蔗样品以氯仿提取,经中性氧化铝柱层析净化,HPLC法测定;土壤样品以乙酸乙酯-甲醇(体积比9∶ 1)混合溶剂提取,HPLC法测定;甘蔗和土壤中环嗪酮的最低检测浓度(LOQ)分别为0.02 mg/kg 和0.04 mg/kg;在0.04~0.4 mg/kg添加水平内,土壤中环嗪酮的回收率为79.4% ~86.1%;在0.02~0.5 mg/kg添加水平内,甘蔗中环嗪酮的回收率为84.1% ~95.7%;相对标准偏差均低于6.1%。     

高效液相色谱法测定稻田样品中喹啉铜残留

采用高效液相色谱仪,建立了喹啉铜在稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中残留量的检测方法。稻田水、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米用乙腈和1 mol/L的盐酸提取,土壤用乙腈和2 mol/L的氢氧化钠提取。稻田水无需净化,其余样品用正己烷和乙腈净化后,采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,流动相为V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=60∶40,流速0.8 m L/min,紫外检测波长为250 nm。结果表明:在0.05~5 mg/L范围内,喹啉铜质量浓度与其相对应的色谱峰面积之间呈良好的线性关系,线性方程为y=231.55x-15.064,决定系数(R2)为0.998 5,达极显著水平。在0.05~1 mg/kg添加水平下,稻田水、稻田土壤、水稻植株、稻秆、谷壳和糙米中喹啉铜的平均回收率在83%~103%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.5%~6.6%之间。该方法的前处理过程较简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

高效液相色谱法测定噻唑锌在水、土壤及黄瓜中的残留

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）测定水、土壤和黄瓜中噻唑锌残留的方法。在碱性条件下先将噻唑锌转化为噻二唑（AMT）,采用外标法通过测定噻二唑的量来进行噻唑锌的定量分析。样品在40℃恒温振荡条件下,依次经Na2S转化及乙腈提取;过滤后调节混合液pH值至3,经乙酸乙酯液-液分配后,用HPLC-DAD及BDS Hypersil-C18色谱柱,以V（乙腈）:V（0.1%乙酸）=10:90为流动相,在313 nm波长下测定样品中的噻唑锌残留。结果表明:噻二唑在0.10~10 mg/L、噻唑锌在0.20~5.0 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好（R2 > 0.999 5）,噻二唑的检出限（LOD）为0.05 mg/L。在0.2、1和5 mg/L添加水平下,噻唑锌在水中的平均回收率为100%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.90%~6.4%;在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平下,噻唑锌在土壤中的平均回收率为81%~98%,RSD为0.70%~2.8%;在0.05、0.5和2 mg/kg添加水平下,噻唑锌在黄瓜中的平均回收率为95%~102%,RSD为1.3%~4.2%。噻唑锌在水、黄瓜和土壤中的定量限（LOQ）分别为0.03 mg/L、0.05 mg/kg和0.05 mg/kg。本方法简单、准确、可靠,能满足农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和土壤中氨氯吡啶酸的残留量

建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。     

高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中的残留及消解动态

建立了高效液相色谱检测呋虫胺在稻田水和土壤中残留量的方法,并采用所建方法分析了广西、湖南和安徽3地稻田水和土壤中呋虫胺的消解动态。稻田水样经过滤后直接分析;土壤用乙腈-水提取,提取液经盐析检测,探索在不同色谱条件下呋虫胺的保留行为。结果表明:样品中目标峰的分离效果好,方法的最小检出量(LOD)为0.08 ng,最低检出浓度(LOQ)为0.05 mg/kg,平均回收率为74%~83%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.9%;呋虫胺在稻田水中的消解动态符合一级动力学方程,消解较快,半衰期分别为20.5 d(广西)、4.5 d(湖南)和3.3 d(安徽);其在土壤中的原始沉积量未检出,未进行动力学方程拟合。     

高效液相色谱法测定小麦和土壤中炔草酯及其代谢物炔草酸的残留量

建立了应用高效液相色谱分别测定炔草酯及其代谢物炔草酸在小麦和土壤中残留量的方法。样品经乙酸乙酯或丙酮提取,中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱法测定。结果表明:炔草酯在小麦籽粒、植株和土壤中的平均回收率为80.4%~92.5%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.4%;炔草酸的平均回收率为71.7%~83.8%,RSD为2.3%~6.0%;炔草酯和炔草酸的最小检出量分别为1.0×10-9和2.0×10-10 g;在籽粒、植株和土壤中炔草酯和炔草酸的最低检测浓度分别为0.02、0.05、0.02 mg/kg和0.01、0.02、0.01 mg/kg。