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有机磷农药残留常采用气相色谱法检测,但是检测过程中由于未对样品做净化及脱色处理,极易对进样系统、色谱柱、检测器造成污染,还会对样品产生吸附作用。如不加强日常保养工作,则会严重影响正常检测工作,干扰检测结果,从而影响数据的准确性。本文介绍了进样系统(进样口)、分离系统(色谱柱)、检测系统(检测器)的维护保养,以供检测人员参考。 相似文献
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运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。 相似文献
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蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定 总被引:7,自引:3,他引:7
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。 相似文献
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建立了气相色谱-火焰光度检测器测定菠菜中有机磷农药的方法,对提取和纯化、仪器条件、微波处理与样品净化、线性方程、检测限和定量限、回收率和精密度、不确定度等进行了设计与考察,平均回收率为73%~118%,检出限为1.1~10.0μg/kg,农药分析不确定性低于16%。采用市售菠菜为样品,进行了方法可行性验证。菠菜采用微波处理50 s后加入50 m L乙腈,使用T18均质器匀浆,采用固相萃取法净化,利用气相色谱-火焰光度检测器测定。结果表明,该方法可用于检测菠菜有机磷农药残留。 相似文献
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气相色谱法检测蔬菜有机磷农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
采用Agilent 6890N-FPD检测器气相色谱仪,建立了有机磷农药残留的分析方法。14种有机磷农药化合物得到了较好的组分分离,被分离的化合物具有良好的线性(r0.99)及较好的精密度和准确度。 相似文献
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毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为:(1)甲胺磷;(2)甲拌磷;(3)久效磷;(4)氧化乐果;(5)对硫磷;(6)马拉硫磷。结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg.kg-1和0.6 mg·kg^-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%~97.62%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~2.16%。检出限为0.004~0.014 mg.kg-1。样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值。 相似文献
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[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。 相似文献
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建立了一种超声波辅助提取-气相色谱法测定茶叶中9种有机磷农药残留的检测方法。茶叶磨碎,丙酮-正己烷(体积比为1∶1)超声波提取,活性炭小柱净化,丙酮定容,气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测,外标法定量。以9种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、喹硫磷、三唑磷、水胺硫磷)为分析物,考察并优化了色谱条件、提取溶剂、净化条件和基质效应,确定了最佳试验条件。在最优试验条件下,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/m L,R20.99,方法检出限为0.004 0~0.010 0 mg/kg;9种有机磷农药残留混标于0.025、0.040和0.080μg/m L 3个加标水平的回收率范围为80.88%~125.46%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.36%~10.75%。该方法准确、稳定,可满足茶叶中9种有机磷农药残留的检测要求。 相似文献
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番茄和苹果中14种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的毛细管气相色谱检测 总被引:7,自引:0,他引:7
赵辉 《农业环境科学学报》2007,26(2):734-738
为了快速准确地检测水果和蔬菜中的农药残留情况,采用气相色谱分析技术,研究了能同时测定番茄、苹果中氯硝胺、六氯苯、百菌清、三唑酮、丁草胺、狄氏剂、OP′-DDT、异狄氏剂、乙酯杀螨醇、胺菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等14种有机氯和拟除虫菊酯类农药的多残留分析方法。结果表明,供试的14种农药在番茄和苹果中的分离状况良好,能在30min内出峰完毕,其添加回收率在70% ̄113%之间,变异系数在0.3% ̄13%之间,最小检出限在0.0011 ̄0.0085mg·kg-1之间。 相似文献
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蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测 总被引:1,自引:0,他引:1
通过研究蔬菜中常用的5种有机磷农药对植物酯酶的抑制作用,以2,6—二氯乙酰靛酚为显色剂,确立了蔬菜中有机磷农药残留的快速检测方法。实验结果表明:该方法能快速检测氧化乐果、甲基对硫磷、甲拌磷、甲胺磷、久效磷等5种有机磷农药在蔬菜中的残留,最低检测限范围为0.002~0.05μg·mL-1。 相似文献
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