噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留分析方法

建立用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中噻嗪酮残留量的分析方法,分别以石油醚、丙酮为提取溶剂,提取液经浓缩和定容后,用GC-ECD检测器测定样品中噻嗪酮的残留量。试验结果表明,噻嗪酮在柑橘果皮、果肉、全果和土壤中的最低检测浓度为0.005 mg·kg^-1。空白样品中添加噻嗪酮浓度在0.05～2.5mg·kg^-1时,噻嗪酮在柑橘样品中的回收率果皮为95.55%～99.55%;果肉为97.06%～100.84%;全果为96.17%～97.38%;土壤中的回收率为95.41%～102.10%。     

丙酯草醚在油菜和土壤中的残留动态研究

利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～5.7%,变异系数为1.56%～5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1.     

油菜及土壤中乙草胺的残留研究

研究了乙草胺在油菜叶和土壤中的降解动态以及收获时油菜籽和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD分析测定.方法的间收率为88.7-116%,变异系数在5.9-15%.方法的最低检出浓度为,油菜叶0.01mg/kg,油菜籽0.01mg/kg,土壤0.005mg/kg.乙草胺在油菜叶和土壤中的半衰期分别为1.3～1.5d和3.6～5.5d.在油菜苗期以有效成分810 g/hm²和1620g/hm²施用乙草胺1次,乙草胺在收获的油菜籽中的最终残留量<0.01mg/kg,上壤中的最终残留量最高为0.021mg/kg.乙草胺在油菜上使用是安全的.     

50%乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:乙草胺的添加量在0.005～1.0mg/kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85.3%～96.5%、86.9%～90.3%、83.3%～89.7%、87.9%～90.4%,相对标准偏差分别为3.9%～5.0%、3.9%～9.5%、6.6%～14.3%、6.4%～11.1%,乙草胺的最小检出量(LOD)为5×10-12g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度(LOQ)为0.01mg/kg,土壤中的LOQ为0.005mg/kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3.5、5.2天,在油菜植株中的半衰期分别为1.7、2.3天,油菜收获时(距施药60天),油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

水土壤植株和稻米中双草醚残留分析的方法研究

样品中双草醚采用碳酸氢钠水溶液提取,提取液用石油醚和二氯甲烷洗涤,水相酸化后用乙酸乙酯萃取,建立了双草醚在田水、土壤、植株和稻米中残留量的H PLC检测方法。结果表明,当添加浓度为0.01～1.0m g·kg-1时,样品中双草醚的平均回收率为81.02%～95.54%,变异系数为3.89%～8.66%。水样、土壤、植株和稻米中的最低检测浓度分别为0.002m g·L-1、0.01、0.01、0.01m g·kg-1。     

噻菌灵在苹果及土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱法研究了噻菌灵在苹果和土壤中的残留量检测方法,样品经乙酸乙酯提取,高效液相色谱仪紫外检测器检测,噻菌灵在苹果和土壤中的添加回收率为87.8%～99.8%,相对标准偏差为0.4%～2.3%.噻菌灵在苹果和土壤中消解较快,苹果中半衰期为6.2～9.8 d,土壤中半衰期为11.3～17.8 d;噻菌灵在苹果中安全间隔期为14 d.     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

柑桔和土壤中速霸螨的残留分析方法研究

采用同一前处理方法,建立了利用柱层析分离技术对柑桔和土壤样品中的杀螨剂速霸螨(克螨特和霸螨灵)进行分离,用GC和HPLC分别检测样品中克螨特和霸螨灵残留量的检测方法。在添加水平为0.1～5.0mg·kg-1时,回收率在80.5%～106.8%之间,变异系数最大为7.45%。该方法对克螨特和霸螨灵在柑桔和土壤样品的实测最低检知浓度分别为0.027和0.001mg·kg-1。     

杀虫单在土壤及水稻中的残留分析方法研究

报道了一种通过衍生化反应和气相色谱检测来测定土壤及水稻样品中杀虫单残留的方法.样品中杀虫单在碱性条件下经水解反应生成沙蚕毒素,经乙醚萃取,通过液-液分配进行净化,用毛细管气相色谱法测定沙蚕毒素残留量.结果表明:使用该方法测定土壤、植株、糙米、谷壳样品中杀虫单残留量最低检出浓度分别为0.002,0.002,0.01,0.005 mg/kg.方法添加回收率范围在81%～106%之间.     

东北春谷不同机械化收获方式比较试验

针对谷子机械化收获过程中籽粒损失、谷壳破损、含杂及对小米品质有负面影响等问题,本文以“金苗K1”谷子为试验材料,以人工收获为对照,试验了不同型号机械一段式联合收获和谷子刈割后晾晒不同天数再机械化捡拾收获等7个收获处理方式,以籽粒损失率、含杂率、谷壳破损率和米色口感为衡量指标进行比较,并对刈割晾晒过程中谷粒含水量的变化进行观测。结果显示：应用雷沃谷神GM100-10M6+稻花香机械公司4sx-3300稻麦割晒机,割倒自然晾晒5天,谷子含水量在17%左右分段收获的效果最优,不但损失率最低,而且对小米色泽口感品质的负面影响最小。     

啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究

研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。     

高效液相色谱法检测水产品中的孔雀石绿

采用高效液相色谱法检测水产品中的农药残留孔雀石绿。样品中的孔雀石绿经乙腈与乙酸铵提取,浓缩后固相萃取柱净化、硼氢化钾还原、反向色谱柱分离,再使用荧光检测器检测。应用该方法孔雀石绿的加标回收率在75.1%～95.1%之间,相对标准偏差3.7%～7.1%,检出限均为0.5μg/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿处理简单快捷,灵敏度高,可用于大量样品的快速分析。     

高效液相色谱同时检测鱼肉组织中4种磺胺与甲氧苄啶的残留量

建立了同时测定鱼肉组织中4种磺胺(磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑)和甲氧苄啶残留量的高效液相色谱法.鱼肉组织用乙腈提取后经乙腈饱和的正己烷去脂,过HLB柱净化,甲醇洗脱,减压浓缩蒸干,流动相(乙腈+1%乙酸,体积比为10∶90)定容,用带DAD检测器的高效液相色谱仪在272 nm波长下检测,流动相采用梯度洗脱.结果显示:4种磺胺和甲氧苄啶分别在0025～10 μg·mL-1和005～20 μg·mL-1范围内呈良好线性关系,相关系数(r)为0999;4种磺胺和甲氧苄啶分别在002、010和020 mg·kg-1和004、020和040mg·kg-1 3个浓度水平下的添加回收率为752%～979%,变异系数为28%～100%(n＝6);根据3倍信噪比计算,磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的最低检测限分别为0006、0007、0008、0008和0019mg·kg-1.     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

液相色谱—串联质谱法测定牛肉中磺胺类抗生素

采用液相色谱—串联质谱法检测牛肉中的7种磺胺类药物残留。样品经乙腈提取,正己烷脱脂净化,液相色谱—串联质谱法检测。结果表明:7种磺胺类药物均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,高、中、低3档加标回收率为92.5%~100.6%,相对标准偏差为2.0%~4.5%,检出限为1.0~4.5μg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中克螨特残留量

为了建立粮谷中克螨特残留量的测定方法,采用了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法进行检测。样品加入适量水浸润后,乙腈超声提取,液液萃取后,经碳十八和氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱多反应监测测定,外标法定量。结果显示,克螨特在0.001～0.020 mg/L时,检测方法线性良好,相关系数为0.999 8,检测限为0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。对小麦、大麦、燕麦、大米、黑米、玉米6种粮谷进行3个水平的添加回收试验(1μg/kg、2μg/kg、5μg/kg),结果回收率在60.5%与90.2%之间,相对标准偏差为1.7%～13.7%。运用该方法检测粮谷时基本没有干扰现象,适用于粮谷中克螨特残留的测定。     

QuEChERS方法净化UPLC-MS检测猪肉中35种兽药残留

[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。     

滇池水葫芦对铅和镉的富集形态模拟研究

[目的]研究滇池水葫芦对铅和镉的富集.[方法]滇池水葫芦分别置于1.0 mg/L 的Pb2+、Cd2+溶液中进行培植后,对其根、茎、叶分别用80%乙醇、去离子水、1 mol/L 氯化钠溶液、2%乙酸和0.6 mol/L 盐酸逐级提取,并对提取液及提取残渣的消解液进行ICP分析.[结果]结果表明,滇池水葫芦各个部位的提取液及消解液中均含有Pb2+、Cd2+,提取液中2种金属离子的浓度并不会逐级递减,说明提取液中的富集形态各不相同;利用HPLC-MS分析并初步筛选出了各提取液中与铅和镉结合的基团.[结论]该研究为提取水葫芦中的重金属提供理论依据.