高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中孔雀石绿残留量

将水产品样品中残留的孔雀石绿用硼氢化钾还原为其代谢产物隐色孔雀石绿,经前处理试剂盒提取,固相萃取柱净化、反向色谱柱分离,用液相色谱仪荧光检测器检测。方法的回收率在84.5%～92.1%,相对标准偏差4.09%～5.26%,检出限为0.5滋g/kg。结果表明:该方法检测孔雀石绿前处理过程简单,灵敏度高,能快速对大量样品进行定量分析。     

HPLC-MS/MS测定活泥鳅中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留

采用HPLC-MS/MS法测定活泥鳅中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物,样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,液相色谱质谱选择反应监测(SRM)正离子模式测定离子检测。结果表明:该方法在0.5～1.0μg/kg水平的平均添加回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差为1.9%～4.7%,孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫最低检测浓度为0.5μg/kg。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的研究

利用浊点萃取方法富集孔雀石绿和结晶紫,建立了用高效液相色谱(二极管阵列检测器)同时测定虾肉中孔雀石绿和结晶紫残留的方法,并研究了表面活性剂、盐、平衡时间及平衡温度对浊点萃取效率的影响。该分析方法应用于虾中两种物质的残留分析,结果表明:在虾肉中分别添加3个不同浓度的孔雀石绿和结晶紫,添加回收率范围分别为75.5%～80.2%(孔雀石绿)和81.4%～89.6%(结晶紫),相对标准偏差(RSD)分别为2.3%～3.1%(孔雀石绿)和1.5%～3.3%(结晶紫)。该方法的检测限分别为孔雀石绿2.0μg·kg~(-1)、结晶紫1.0μg·kg~(-1),可满足我国和欧盟对虾中孔雀石绿和结晶紫的检测要求。     

Na~+-Ti(SO_4)_2法检测草鱼中孔雀石绿残留

首次建立了Na+-Ti(SO4)2法检测草鱼中孔雀石绿残留的方法:孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,Ti(SO4)2使其褪色,加入Na+变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量分析。优化实验条件,采用pH=7.4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2.0 mol/L时,可有效地检测孔雀石绿残留。方法学实验结果表明:该方法最低检测量为0.08 mg/kg,在草鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为65.00%~75.63%,63.75%~71.35%,相对标准偏差分别为4.82%~1.89%,4.93%~1.97%。该方法快速、简单、灵敏、准确,依据白色沉淀仅凭肉眼即可进行初筛,适合于快速检测孔雀石绿在水产品中的残留。     

Na~+-Ti(SO_4)_2法检测草鱼中孔雀石绿残留

首次建立了Na+-Ti(SO4)2法检测草鱼中孔雀石绿残留的方法:孔雀石绿溶于浓硫酸显黄色,稀释后显暗黄色,Ti(SO4)2使其褪色,加入Na+变为白色沉淀,依据沉淀量对孔雀石绿残留进行定量分析。优化实验条件,采用pH=7.4、硫酸钛和氯化钠的浓度均为2.0 mol/L时,可有效地检测孔雀石绿残留。方法学实验结果表明:该方法最低检测量为0.08 mg/kg,在草鱼肌肉和肝脏中的回收率分别为65.00%~75.63%,63.75%~71.35%,相对标准偏差分别为4.82%~1.89%,4.93%~1.97%。该方法快速、简单、灵敏、准确,依据白色沉淀仅凭肉眼即可进行初筛,适合于快速检测孔雀石绿在水产品中的残留。     

胶体金免疫层析法检测水产品中孔雀石绿前处理方法的优化

为了提高胶体金检测孔雀石绿方法的精密性、准确度、检测限等指标,并尽可能缩短样品处理时间,对样品用量、提取剂用量、离心时间、吹干温度、空气出量等检测条件进行优化,建立一种简便、快速检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的胶体金免疫层析方法。优化后,在满足检测限、假阳率和假阴率不变的条件下,样品处理过程更加简单,省去了传统方法需要过柱的步骤;单个样本处理,除去空气吹干的时间,只要最少7min即可完成样品的前处理,大大低于市场上样品前处理的时间;出带速度快,检测时间短,单个样本的检测时间在10~15min;对组织(鱼)中孔雀石绿的检出限可提高到2μg/kg;减少样品处理过程中耗材和试剂的用量,节约检测成本。该方法节省了大量的人力和物力,适用于日常的大批量样品检测,为胶体金免疫层析法检测孔雀石绿及其代谢物,提供了一种新的样品处理方法。     

应用酶联免疫法快速检测水产品孔雀石绿残留

[目的]探讨酶联免疫检测法在快速检测水产品孔雀石绿残留中的应用。[方法]应用一种酶联免疫试剂盒对市场抽取的43份水产品中残留的孔雀石绿和隐性孔雀石绿进行快速检测。[结果]水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿检出率为6.98%。[结论]该快速检测法可用于大批量水产品的孔雀石绿和隐性孔雀石绿快速筛查。     

水产品中孔雀石绿·结晶紫及其代谢物残留快速检测试纸条的研制

[目的]研究开发用于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[方法]采用胶体金免疫层析技术,通过利用不同的样品垫及反应模式进行试验,研制出适合于现场检测水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留的快速检测试纸条。[结果]该试纸条对孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫的检测限均为2μg/L,检测所需时间约10 min。[结论]该试纸条操作简便、快速、检测灵敏度高,试验结果一目了然,可作为孔雀石绿、结晶紫及其代谢物在水产品中残留检测的有效筛查手段。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

UPLC-MS/MS法测定新疆冷水鱼中孔雀石绿与隐色孔雀石绿

【目的】建立新疆冷水鱼中孔雀石绿(MG)和隐色孔雀石绿(LMG)残留量的超高效液相色谱－串联质谱(UPLC-MS/MS)更为简便、高效的检测方法。【方法】样品经1%冰乙酸-乙腈溶液提取,氨基及SCX(强阳离子交换)固相小柱净化,C18 色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱的多反应监测扫描模式(MRM)进行检测,并采用内标法定量。【结果】MG和LMG在5.0～100.0 μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数分别为:0.999 7(MG)和0.999 2 (LMG)。测定低限(LOQ)为2.0 μg/kg。以空白样品为基体做加标回收,测得MG的回收率在88%～105%,LMG的回收率在85%～110%,相对标准偏差(n=6)均为2.2%～15.3%。【结论】该方法样品前处理简便,回收率高,稳定性好。适用于新疆冷水鱼中MG和LMG残留量的日常检测。     

辽宁省淡水鱼中孔雀石绿残留量检测

[目的]了解2013年辽宁省餐饮业淡水鱼中孔雀石绿残留状况,为监管部门提供科学的理论依据.[方法]采用多阶段分层随机抽样的方法在辽宁省5个城市中抽取淡水鱼180份.按照检测标准要求采用液相色谱-串联质谱法,以相应的氘代物为内标物进行测定.[结果]180批样品中有93批检测出孔雀石绿残留,检出率为51.6％.不同城市和不同品种间检出率存在显著差异.[结论]辽宁省淡水鱼中孔雀石绿残留情况比较严重.     

氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究

为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。     

高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留

建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。     

稻田土壤、植株和大米中的农药残留分析

建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶液的加标回收率为90.5%～101.2%,相对标准偏差为2.1%~4.7%,检出限为0.005~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

油菜化学杂交剂sx-1的残留检测

用乙腈提取样品,弗罗里硅土固相萃取柱净化,waters2695高效液相色谱仪检测,外标法定量,测定了5个甘蓝型油菜叶片及土壤中化学杂交剂sx-1的残留量。结果表明:在0.05～5.00μg/mL苯磺隆添加浓度范围内,样品平均回收率在76.25%～94.59%,变异系数为1.30%～4.77%。该方法对油菜植株体内及土壤中sx-1残留量检测结果均为0。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

UPLC-MS/MS同时检测蔬菜中三种杀菌剂残留的研究

为建立同时检测蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留的分析方法，样品经乙腈提取，十八烷基硅烷（C18）分散固相萃取净化，以HSS T3色谱柱分离待测物，甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱，正负离子分段扫描和多反应检测模式(MRM)检测，基质匹配标准溶液外标法定量。结果发现，烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺在0.001～1.000 μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。目标物在蔬菜中的定量限均为0.005 mg·kg^-1。样品添加回收试验中，烯酰吗啉的平均回收率为87.3%～105.6%，相对标准偏差为1.5%～11%（n=5）；霜脲氰的平均回收率为85.4%～113.4% (n=5)，相对标准偏差为0.5%～10.9% （n=5）；唑嘧菌胺的平均回收率为80.9%～108.4%，相对标准偏差为2.8%～10.2%（n=5）。该方法快速简便，定量准确，可满足多种蔬菜中烯酰吗啉、霜脲氰和唑嘧菌胺残留检测要求。