液相色谱法测定香蕉中赤霉素残留

建立香蕉中赤霉素残留量的测定方法。样品经甲醇提取,使用石油醚进行脱色,经C18固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱法(紫外检测器)进行测定。方法检出限为0.1 mg/kg,在0.50～10.0 mg/kg添加水平,回收率为86% ～105%,相对标准偏差为2.0%～4.8%。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中烯酰吗啉和赤霉素的残留

采用高效液相色谱技术,以草莓、西瓜和西红柿为研究对象,建立了一种快速、准确测定蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素残留测定方法。酸性条件下（pH 2.5）,样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土柱净化后,使用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测。结果表明,各组分分离良好,在0.025、0.050、0.100 mg/kg这3个添加水平,2种农药的回收率为81.2%~91.3%,相对标准偏差均小于6.7%;在0.025~1.00 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9995;烯酰吗啉与赤霉素的检出限分别为为0.01、0.02 mg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对蔬菜、水果中烯酰吗啉与赤霉素农药残留的检测需要。     

茶叶中茶多酚检测方法研究进展

对茶叶主要活性成分茶多酚的检测方法进行了综述,介绍了茶多酚总量测定方法分光光度法、近红外光谱法、电化学分析方法,以及茶多酚组分测定方法色谱法、毛细管电泳法,重点介绍了应用最广的儿茶素检测方法高效液相色谱法,对其样品前处理及色谱条件进行了详细分析,以期为茶多酚检测方法学进一步发展提供理论依据。     

高效液相色谱法测定茶叶中除虫脲的残留量

本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。方法的定量限为0.2 mg/kg,线性范围为0.5～10 mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%。     

用高效液相色谱法测定玉米中磺草酮残留量的研究

采用高效液相色谱(HPLC)建立了磺草酮在玉米植株及子粒中残留量的测定方法。试验对样品前处理和色谱条件进行了研究和优化,玉米植株和子粒的添加水平为0.05～0.50 mg/kg,植株中平均回收率为83.15%～86.15%,相对标准偏差为1.44%～2.34%;子粒中平均回收率为80.44%～81.99%,相对标准偏差为1.27%～1.75%。在上述添加水平范围内,测得磺草酮的线性关系良好。该方法具有操作简单、试剂用量少、方法检出限低、回收率高等优点,可满足对玉米中磺草酮残留量的检测需要。     

气相色谱法测定水果中咪鲜胺残留量的方法研究

采用丙酮震荡提取样品,在水解衍生的步骤中创造性地使用试管加入吡啶盐酸盐,于220℃的烘箱里水解1.5 h,经过处理后使用气相色谱ECD进行测定。结果表明：该方法的线性范围为0.005～0.500 ng,相关系数为0.999 9;对香蕉、绿橙、花牛苹果、青苹果、猕猴桃、砀山梨6种空白基质分别进行了0.01、0.10、1.00 mg/kg 3个水平加标,其回收率为81.0%～106.4%,相对标准偏差(RSD,n＝5)为0.3%～5.7%;该方法的最低检出限为0.01 mg/kg,并且烘箱水解的新方法操作简便     

大豆胚芽中α-VE含量的HPLC测定

用反相高效液相色谱法测定了大豆胚芽中的α-VE含量,比较了两种不同前处理方法对样品中α-VE含量的影响.结果表明,大豆胚芽中α-VE含量为36.60～46.10mg/100g样品;样品预处理时,超声离心法比皂化离心法处理,测得样品中α-VE含量高出8.29%～15.39%;样品预处理过程中加入抗坏血酸比不加抗坏血酸,测得α-VE含量要高出2.21%～9.16%.     

高效液相色谱法( HPLC)测定大豆异黄酮含量的研究

建立检测大豆异黄酮5种组分(染料木素、染料木苷、大豆苷元、大豆苷和黄豆黄苷)含量的高效液相色谱法,并且测定了大豆各组织和不同时期胚的异黄酮含量.色谱条件:Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0 μm);流动相:甲醇-水(30∶70,v/v);流速:1 mL· min-1,检测波长:254nm...     

蔬菜和水果中农药残留检测中的质量控制措施

在蔬菜和水果中农药残留检测分析过程中,由于分析的农药种类多且样品基质成分复杂,易对检测结果产生干扰,影响结果的准确性。结合新版《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》(RB/T214-2017),从影响检测结果的“人”、“机”、“料”、“法”、“环”、“测”6个方面,对质量控制措施进行了分析和探讨。     

液相色谱法测定甘蓝中啶虫脒残留

用乙腈提取样品,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,两步净化后,采用液相色谱仪-紫外检测器进行甘蓝中啶虫脒残留量的分析测定。结果表明,该方法检出限为0.01 mg/kg。在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,回收率为82.2%～97.8%,相对标准偏差为2.1%～5.5%。     

UPLC法快速测定果蔬中8种农药多残留

建立了超高效液相色谱法(UPLC)同时测定果蔬中8种农药(吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素)残留量的的同时检测法,优化了色谱条件.样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,于波长255 nm进行检测.8种农药的加标回收率范围为72.4％ ～120.0％,相对标准偏差(RSD)为0.28％～10.96％,检出限范围为0.01～0.07 mg/kg.本方法准确、快速、重复性好,尤其适于批量样品的多残留快速检测.     

高效液相色谱法测定热带水果中维生素E含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定冷冻干燥处理的11种热带水果中维生素E的含量。使用SB-Phenyl柱,用甲醇/水为流动相,采用紫外检测器在300nm处对样品中的维生素E进行测定,用外标法进行定性定量分析。结果表明:8种热带水果的维生素E质量分数分别为,红毛丹0.935mg/kg,杧果23.9mg/kg,菠萝蜜17.7mg/kg,火龙果24.1mg/kg,菠萝1.28mg/kg,番木瓜16.5mg/kg,人心果10.6mg/kg,草莓20.0mg/kg;尚有龙眼、椰子、荔枝未检出。维生素E质量浓度在2~21 mg/L时,其峰面积与进样质量的线性相关系数达到0.9997,测定的相对标准偏差(RSD)为1.4%~3.5%(n=6)。试样加标回收率为94%~102%。该方法的最小检测质量分数为0.10mg/kg。      

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立了鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC-FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取，用乙腈饱和的正己烷除去杂质，下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容，再加入乙腈饱和的正己烷，混匀后在高速离心机上离心，下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离，以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱，荧光检测器检测，外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0.999以上，线性范围为0.2～50 ug/L，环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1.0 ug/kg，达氟沙星检出限为0.     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜、水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱法测定胡椒叶片中6-BA与GA3激素含量

采用Waters nova-pak C18色谱柱(3.9 cm×15 cm,5 μm),87双波长紫外检测器,以甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH 3.5)＝15∶15∶70(体积比)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长210 nm的条件下同时分离测定胡椒叶片中GA3、6-BA植物激素。GA3和6-BA各峰分离效果理想,加标回收率分别为90.80%和88.78%。     

高效液相色谱法测定芦荟及芦荟制品中的芦荟甙

建立测定芦荟及芦荟制品中芦荟甙含量的高效液相色谱方法.用甲醇超声提取、反相液相色谱法紫外检测器检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量.采用ODS柱,以甲醇一醋酸(体积比50:50)为流动相,紫外检测器于359nm处检测.结果表明:芦荟甙的进样量为10μL、流速1.0mL/min和柱温40℃时,进样量与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);样品加标回收率为96.8%～102.0%;方法的精密度好,变异系数(CV)小于4.6%(n=10);方法检测限为0.05 mg/kg.方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为芦荟及芦荟制品中质量检验的一种定量方法.     

高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质

 建立了应用高压液相色谱法检测水稻根系伤流液中细胞分裂素类物质的方法。该法具有灵敏、可靠、准确的特点，可检测到玉米素（Z）、二氢玉米素（diHZ）、二氢玉米素核苷（diHZR）和异戊烯基腺嘌呤(iP)4种细胞分裂素。