液相色谱法检测牛乳及乳制品中三聚氰胺方法改进

采用液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺含量,针对三聚氰胺阴性样品的确定和阳性样品的浓度测算两种不同情况,对阴性样品通过取部分进样液添加等量标准样品来甄别杂质峰与标准峰、对阳性样品通过20倍稀释降低三聚氰胺浓度后添加标准样品来确定目标峰的检测方法,判定阴性样品和阳性样品,100 mg/kg阳性样品三聚氰胺检测量为82.91 mg/kg,即回收率为82.91%,符合70%~110%区间标准要求。     

不同比例的流动相对测量阳性饲料样品中三聚氰胺含量的影响

实验研究了饲料检测中干扰因子的干扰峰对三聚氰胺的目标峰在不同流动相比例下的干扰和分离情况,结果表明,提高流动相中离子对液的比例可以很好地分离三聚氰胺的干扰峰,当流动相中离子对液与乙腈的比例为95:5时,目标峰与干扰峰的分离效果最佳,这样做虽然延长了三聚氰胺的出峰时间,但是却使阳性样品的定量更加准确。     

高效液相色谱法检测乳制品中三聚氰胺的分析

本文采用国家标准法中高效液相色谱法检测了乳及乳制中的三聚氰胺,经过反复使用和多次试验,从样品处理、净化、仪器测定3个方面,对国家标准中要求不详之处,进行了补充和改进。对用液相色谱法检测三聚氰胺所用色谱柱和流动相进行了优选,将乳及乳制品中与三聚氰胺出峰时间重叠的组分进行了完全分离。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中三聚氰胺残留量的探讨

本试验采用反反向色谱柱Hilic柱作为色谱分析柱,10mmoi醋酸铵水溶液：乙腈（v／v,5／95）溶液为流动相：鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在10-11min;标准曲线在0．1—50μg/ml浓度内呈线性相关（R^2=0．9999）;在空白鸡蛋样品中添加0．5mg／kg（检测限）、1mg／kg（定量限）、2．Smg／kg、5mg／kg的三聚氰胺,回收率为70％-100％,相对标准偏差（RSD）小于10％．该方法简单快速、灵敏度高、重现性好,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

液相色谱法快速检测牛奶中三聚氰胺的方法研究

三聚氰胺添加到牛奶中对人体的健康危害很大,长期摄入可造成肾结石,但一些商户为了经济利益还是会违法添加使用。试验以液相色谱配合使用二极管阵列检测器对原料乳中的三聚氰胺进行快速检测,用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂,经MCX强阳离子交换色谱柱分离,此方法具有操作简单,检测时间较短等优点。试验表明:检测回收率可达到85%~98%,变异系数≤0.1%,检测限可达到0.05 mg/kg。     

高效液相色谱法检测饲料中三聚氰胺方法探究

饲料中三聚氰胺的高效液相色谱检测法,采用C8色谱柱,以乙腈-庚烷磺酸钠柠檬酸(10∶90)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm。三聚氰胺在1～50μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999;经3种不同类型饲料,3种不同浓度回收率的测定,其回收率在80.7%~97.5%之间。     

乳制品中三聚氰胺检测方法研究进展

2008年三聚氰胺事件后,三聚氰胺的检测对乳品企业质量控制非常重要,是乳品企业质量控制部门日常工作的重要监测项目.本文对传统的免疫学方法、液相色谱法、质谱法以及较为新颖的近红外线吸收法、拉曼光谱法、传感器、电化学等方法进行了梳理.色谱方法和免疫学方法较为常用,HPLC方法相对于LC-MS/MS或者GC-MS(GC-MS...     

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法

中华人民共和国国家标准GB/T22388—2008前言本标准包括三个方法:第一法高效液相色谱法,第二法液相色谱-质谱/质谱法,第三法气相色谱-质谱联用法,检测时,应根据检测对象及其限量的规定,选用与其相适应的检测方法。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国食品安全应急标准化工     

高效液相色谱法检测乳制品中硫氰酸根含量

建立乳制品中硫氰酸根的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈沉淀蛋白,以磷酸二氢钠磷酸缓冲液-乙腈溶液为流动相,强阴离子交换(SAX)色谱柱分离,紫外检测器218 nm检测.结果表明:在硫氰酸根0.2～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为98.5％～113.0％.本方法用于乳制品中硫氰酸根的测定,操作简单、定量准确、稳定性好.     

高效液相色谱法测定液态奶三聚氰胺方法的建立

为建立高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量方法,采取三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,洗脱物用甲醇溶液溶解,最后用高效液相色谱仪进行测定.结果表明,校准曲线在0.05 mg/kg～1.0 mg/kg范围内,相关系数r>0.999,奶与奶制品中三聚氰胺的检测限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg.高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺的方法灵敏度高,适用于液态奶中三聚氰胺的测定.     

高效液相色谱法检测乳制品中7种添加剂

建立乳制品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲基香兰素和乙基香兰素同时检测的高效液相色谱分析方法.样品经沉淀剂沉淀蛋白过滤后使用C18反相色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,紫外检测器检测,检测波长230 nm下7种物质在35 min之内完全分离,在选定的条件下相关系数均大于0.999 0,线性范围1～100 mg/kg,回收率为80.0％～105.7％.     

高效液相色谱法测定乳制品中三氯蔗糖的含量

建立乳制品中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用乙酸铅沉淀蛋白,HLB固相萃取小柱净化,C1s色谱柱分离,流动相为15％乙腈溶液,蒸发光散射检测器检测。乳制品中三氯蔗糖添加量为7.5～70 mg/kg时,回收率94.6％～101.3％。定量检出限为7.5 mg/kg。该方法操作简便、检测准确,可用于乳制品中三氯蔗糖的检测。     

高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷

建立高效液相色谱法测定乳与乳制品中柚皮苷含量的方法。样品用甲醇提取,在284 nm波长下,流动相为体积分数0.1%醋酸水溶液-乙腈（75∶25,V/V）,C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明：柚皮苷在5～500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9;分别向乳粉、液态乳和酸乳样品中在加入柚皮苷标准品0.02、0.04、0.08 g/100 g时,加标回收率分别为96.2%～103.2%、96.3%～103.7%和99.7%～104.1%,相对标准偏差分别为1.12%～2.31%、1.25%～1.85%和1.24%～1.66%。该检测方法简便、快速、准确、重复性好,能够测定乳与乳制品中柚皮苷的含量。     

高效液相色谱法检测乳制品中的VC

目的:建立乳制品中的VC液相色谱分析方法.方法:样品经偏磷酸沉淀蛋白后,滤纸过滤,以0.25％偏磷酸溶液为流动相;经C18反相色谱柱分离,用紫外检测器检测,外标法定量.结果:该方法操作简便、快速,具有良好的准确度和精密度,回收率93.6％～103.9％、相对标准偏差2.56％～4.05％、定量检出限1 mg/kg.     

高效液相色谱法测定乳品中乳铁蛋白的含量

建立乳品中乳铁蛋白高效液相色谱的测定方法。采用pH值为7.0磷酸盐缓冲溶液做为提取剂,C_(18)色谱柱分离,不同浓度的乙腈-0.5 mol/L的氯化钠溶液-三氟乙酸的二元系统进行梯度洗脱。每100g奶粉(或每100mL液态奶)中乳铁蛋白添加量为5~10 mg时,回收率大于90%。定量限为0.5 mg/100g。该方法具有结果准确,操作简便,重复性好等优点,可用于乳品中乳铁蛋白的检测。     

高效液相色谱法检测乳品中的马尿酸和苯甲酸

建立乳制品中马尿酸和苯甲酸的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)分析方法。样品用乙酸铅沉淀过滤后,C18反相色谱柱分离,以乙酸铵-甲醇溶液为流动相,采用紫外检测器于230 nm波长处检测。结果表明:马尿酸和苯甲酸在1～100 mg/kg范围内呈良好的线性关系,回收率为95.3％～103.6％。本方法用于乳制品中马尿酸和苯甲酸的测定,前处理简单、定量准确,且重复性好。     

高效液相色谱法快速测定乳与乳制品中4种香兰素类化合物

建立乳与乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的反相高效液相色谱分析方法。用乙腈作为提取剂,氮吹浓缩,正己烷除脂净化,以C18反相色谱柱分离,20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液（pH 5.6）-乙腈-甲醇为流动相,采用梯度方式洗脱,紫外检测波长267 nm,外标法定量。结果表明：4 种香兰素类化合物在0.05～5.00 μg/mL范围内线性良好,液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的定量限均为0.2 mg/kg,检出限均为0.06 mg/kg;液态乳、乳粉、发酵乳、乳酸菌饮料、雪糕和干酪中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素添加量为0.2～2.0 mg/kg时,加标回收率分别为80.6%～110.0%、80.1%～109.6%、80.4%～109.5%、80.1%～105.9%,相对标准偏差分别为1.87%～7.70%、1.45%～9.80%、1.66%～9.52%、1.16%～9.52%。本方法快速、准确、重复性好、操作简便,适用于乳制品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的含量测定。     

乳及乳制品中牛乳铁蛋白含量测定方法比较研究

目的 探讨两种不同检测方法测定乳与乳制品中牛乳铁蛋白的含量及应用研究。方法 对比高效液相色谱（HPLC）法和超高效液相色谱串联质谱（UPLC- MS/MS）法测定生鲜乳、调制乳、超高温瞬时灭菌乳、含乳饮料和奶粉样品等乳及乳制品中牛乳铁蛋白的含量,并对测定结果进一步比较和分析原因。结果 两种测定方法均具有较高回收率和较优的重现性,但两者方法对实际样品的测定结果具有一定差异性。结论 HPLC法测定牛乳铁蛋白是通过肝素亲和柱纯化富集乳铁蛋白,测定的是非热变性牛乳铁蛋白的含量;而UPLC-MS/MS法测定的是热变性和非热变性牛乳铁蛋白的含量,不受热处理加工工艺的影响。实验室可针对不同检测目的选择不同方法进行定量研究。