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高效液相色谱法分析砂糖桔中嘧菌酯残留 总被引:4,自引:0,他引:4
采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的反相高效液相色谱仪,测定砂糖桔中嘧菌酯残留。以乙酸乙酯/环己烷(V/V=1/1)为提取溶剂,超声波提取砂糖桔中的嘧菌酯,经固相萃取净化,采用液相色谱法测定残留量。确定砂糖桔中嘧菌酯的最佳液相色谱检测条件为:检测波长257 nm,流动相V(乙腈)/V(水)=70/30,流速1.0 mL/min,进样量10μL。嘧菌酯在样品中的添加回收率为85.23%~92.04%,最低检测浓度为0.01μg/g,能满足农药残留分析要求。 相似文献
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【目的】对比噻菌灵杀菌剂在不同土壤中的残留降解差异。【方法】研究使用高效液相色谱法分析了噻菌灵杀菌剂在两种土壤中不同温度、不同光照条件下的残留和降解动态。样品在超声振荡条件下用乙腈提取,高效液相色谱仪(配置紫外检测器)检测。添加量在5~10mg/kg。添加回收试验结果表明噻菌灵杀菌剂在两种土壤中的添加回收率为84.1%~90.2%,变异系数为0.98%~1.84%。【结果】试验结果表明,在添加5.0mg/kg和10.0mg/kg噻菌灵的土壤中,30℃条件下,在北京潮褐土中半衰期分别为23.9,24.1d,在东北黑土中的半衰期分别为18.7,21.1d,40℃时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的降解半衰期分别为16.5,21.6d和14,18.9d。光照试验表明,在300 W高压汞灯照射下,添加10.0mg/kg时,噻菌灵在北京潮褐土和东北黑土中的半衰期分别为1.8,1.3d。【结论】此方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 相似文献
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[目的]建立同时检测葡萄中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。[方法]用乙腈从葡萄样品中提取多菌灵和噻菌灵,提取物先用凝胶渗透色谱(GPC)净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。[结果]2种杀菌剂在0.01~2.00μg/ml范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加2个浓度水平(0.1、0.4mg/kg)2种杀菌剂的在葡萄中的回收率均在90.3%~97.4%,相对标准偏差不大于2%。以3倍信噪比(S/N=3)确定该方法的检出限,多菌灵和噻菌灵分别为0.0035和0.0015mg/kg,均符合农药残留检测的常规要求。[结论]该方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足葡萄中2种杀菌剂残留的检验工作需要。 相似文献
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采用高效液相色谱法研究了噻菌灵在苹果和土壤中的残留量检测方法,样品经乙酸乙酯提取,高效液相色谱仪紫外检测器检测,噻菌灵在苹果和土壤中的添加回收率为87.8%~99.8%,相对标准偏差为0.4%~2.3%.噻菌灵在苹果和土壤中消解较快,苹果中半衰期为6.2~9.8 d,土壤中半衰期为11.3~17.8 d;噻菌灵在苹果中安全间隔期为14 d. 相似文献
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高效液相色谱法-荧光检测器同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了同时检测龙眼中多菌灵和噻菌灵残留的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,硅胶柱净化,然后采用高效液相色谱法-荧光检测器测定,外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。两种杀菌剂在0.01μg/mL~2.00μg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9990和0.9996。添加两个浓度水平(0.1、0.4μg/mL)两种杀菌剂在龙眼中的回收率均在95.7%~96.2%之间,相对标准偏差不大于2%。方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足龙眼中两种杀菌剂残留的检验工作需要。 相似文献
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采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。 相似文献
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高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点。阐述用高效液相色谱检测鸡肉制品中莫能菌素残留的方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。 相似文献
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香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。 相似文献
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[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm);流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺(DMF)∶四氢呋喃(THF)=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定烟草中的烯虫酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种测定烯虫酯的高效液相色谱法。样品中的烯虫酯用丙酮提取,用氟罗里硅土柱净化,以95%甲醇为流动相梯度洗脱,Phenomenex(5μm,150 mm×4.6 mm i.d)柱分离,用紫外检测器(λem=260 nm)测定。研究表明烯虫酯在0.05~100.0μg/mL范围内,峰面积与待测物的质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,相对标准偏差为0.58%~4.78%,回收率为80.0%~95.8%。该方法操作简便、快速、重现性好、灵敏度高。 相似文献
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建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。 相似文献