高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量的不确定度评定

依据GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,利用高效液相色谱法对牛奶中的三聚氰胺进行检测,建立牛奶中三聚氰胺不确定度评定数学模型,通过对实验过程中不确定度来源进行分析与评定,确定高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量不确定度结果。     

高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40～2 745.00 mg/kg时,其标准不确定度介于0.87～163.76 mg/kg,扩展不确定度介于1.75～327.52 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量的不确定度评定

[目的]对饮料中糖精钠含量测定的不确定度进行评定。[方法]采用高效液相色谱法测定饮料中糖精钠含量,分别对测定过程中标准溶液浓度、标准溶液峰面积、试样峰面积、试样定容体积以及试样称量等影响糖精钠含量测定结果的因素进行不确定度分析评定。[结果]分析表明,检测结果的不确定度主要来源于标准溶液浓度引入的不确定度。当K=2(95%置信水平)时,糖精钠的测定结果为(21.7±0.4)mg/kg。[结论]该评定方法可用于高效液相色谱法测定饮料中添加剂含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

茄子果实中α-茄碱的高效液相色谱法检测

为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件.结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好.α-茄碱在0.15～3.00g·L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5).本研究建立的茄子果实中α-茄碱的定量分析方法精密度高、准确性好,适用于茄子果实中α-茄碱的定性与定量分析.     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

高效液相色谱法测定大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

结合GB5009.22-2016的操作方法,以及CNAS《化学分析中不确定度的评估指南》对不确定度的要求,对大豆油中黄曲霉毒素B1的不确定度进行评定,结果为扩展不确定度ux=0.058,k=2.其中标准工作液的配制所带入的不确定度对结果影响较大,以后实验中应加以注意。     

液相色谱法测定辣椒中克百威农药残留量的不确定度评定

[目的]了解测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药多残留量不确定度的主要来源,通过一些方法对不确定度贡献度大的进行改善修正,从而进一步提升检测结果的可靠性.[方法]对辣椒中克百威农药残留的不确定度进行评定和分析,找出影响不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估并比较各分量对总不确定度的贡献,从而给出测定结果的置信区间.[结果]分析得出影响结果的主要不确定度分量是色谱仪峰面积的测定和总重复性.[结论]在检测过程中,需在检测前做好仪器平衡和调试,确保仪器处于良好的工作状态,并在重复检测时尽可能排除其他干扰.     

液相色谱法测定饮料中山梨酸不确定度评估

应用不确定度评估方法对液相色谱法测定饮料中山梨酸的测定结果进行不确定度评估.依据液相色谱法测定饮料中山梨酸,根据测量不确定度测定与表示的要求,对饮料中山梨酸测定结果的不确定度进行评估.通过评估得出由标准拟合带来的不确定度分量对测量结果的不确定度影响最显著,对测定值的分散性贡献最大.因此,应尽量克服此分量的影响,以减小其不确定的范围.     

气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度评定

[目的]对气相色谱法测定大米中马拉硫磷的不确定度进行评定.[方法]建立了气相色谱法测定大米中马拉硫磷的测量不确定的数学模型,分析了不确定度的主要来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度进行评价,并计算相对合成不确定度和相对扩展不确定度.[结果]该研究测定过程所产生的测量不确定度主要来源于回收率和重复性试验,其他因素影响很小,用该法测得大米中马拉硫磷含量为0.008 58 mg/kg,扩展不确定度为0.000 51 mg/kg(95％,k=2).[结论]该评价方法及结果对提高马拉硫磷检测数据的可靠性与准确性有一定的指导意义.     

离子色谱法测定农业土壤中总氮的不确定度评定

论述了用离子色谱法测定农业土壤中总氮的测量不确定度评定,以供参考。     

液相色谱法测定豇豆中灭多威农药残留量的测量不确定度评定

为了分析NY/T761-2008测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留量的不确定度主要来源,通过液相色谱法对豇豆中的灭多威农药残留量进行测定,分析整个测量过程中的不确定度来源,并对不确定度各分量进行了评估。最终计算出了相对合成标准不确定度和相对扩展不确定。结果表明,影响结果的主要不确定度分量是样品峰面积的测定和样品前处理的溶液体积。因此,要降低检测结果的不确定度,要在样品测定前做好仪器调试,确保仪器的良好工作状态,并在分取提取液和定容溶液时尽可能的操作精确。     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷残留量不确定度评定

以测定黄瓜中毒死蜱残留量为例,建立数学模型,并从称样质量、定容体积、重复性等对影响测量结果的各个分量进行评定,得出检测方法重复性引入的相对不确定度为3.86%,毒死蜱标准溶液浓度测量值引入的相对不确定度为1.393%,色谱仪峰面积测量引入的相对不确定度为1.633%。以上猿项分量对测量不确定度构成显著贡献。     

气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度评定

依据NY/T 761.1-2008方法对测定蔬菜中甲胺磷残留量的不确定度进行分析和评定.结果表明:测定过程中产生的不确定度主要来源于回收率重复性、样品溶液和标准溶液在进样时产生的峰面积变化引起的不确定度,样品在定容时引入的不确定度,并计算了测定结果的扩展不确定度.     

米胚芽中α-生育酚的高效液相色谱法测定

应用反相高效液相色谱法测定了米胚中α-生育酚的含量。样品用无水乙醇索氏法提取后直接加固体氢氧化钾皂化。皂化物经石油醚液液分配、浓缩和转溶于乙醇后,用具C_(18)分离柱—甲醇流动相—292nmUV检测的色谱系统分析,测得一般粗米糠胚中α-生育酚含量为19.94±0.49mg/100g,方法回收率为95±4％,浓度范围在65ng～320ng之间呈线性。     

高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定

按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。     

高效液相色谱测定牛奶中三聚氰胺的不确定度

按GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法高效液相色谱法》对生鲜牛奶中三聚氰胺含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当生鲜牛奶中三聚氰胺含量为2.49mg/kg时,其合成不确定度为0.14mg/kg,扩展不确定为0.28mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度评定

本研究建立了液相色谱-串联质谱法测定番茄中甲霜灵残留的不确定度数学模型,并对检测过程中的各不确定度分量进行了分析,得出番茄中甲霜灵残留量为(0.084±0.004) mg/kg(P=95%,k=2)。结果表明,不确定度的主要来源是标准溶液配制和样品前处理过程。