火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜的不确定度评定

为正确评定铜元素在土壤测定中的不确定度,采用HJ 491-2019最新检测标准,建立了火焰原子吸收分光光度法测定铜元素的不确定度数学模型,对影响不确定度的各分量进行了分析评定,并讨论了应用该方法需注意的相关问题。结果表明,不确定度的主要来源是回归曲线和重复测定引入的不确定度,当扩展因子k=2时,土壤中铜含量的测定结果为(43.54±5.89) mg/kg。     

气相色谱法测定白酒中甲醇含量测量结果不确定度的评定

[目的]建立气相色谱法测定白酒中甲醇含量的测量不确定度评定的数学模型。[方法]从测量程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]测量结果不确定度主要来源于甲醇标准溶液、气相色谱仪定量重复性。当白酒中甲醇含量为0.072 g/L时,其扩展不确定度为0.006 6 g/L(K=2)。[结论]该研究可为评定白酒中甲醇含量的测量结果质量提供科学依据。     

小麦水分含量测量不确定度的分析评定

[目的]分析评定小麦水分含量的测量不确定度.[方法]分析了测定小麦水分含量测量不确定度的来源,采用GB 5009.3-2010标准方法测定小麦水分含量,并对测量不确定度的影响因素进行分析.[结果]通过分析评定测定结果的不确定度,得出小麦水分含量测定结果扩展不确定度为0.03％.[结论]在小麦水分含量测量不确定度评定时,重复测量小麦水分含量是影响其测量不确定度的主要因素.     

大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定

[目的]对大米粉中马拉硫磷的测定结果不确定度进行评定.[方法]根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》技术规范要求,建立数学模型,分析了大米粉中马拉硫磷测定结果不确定度评定的主要来源,对各个不确定度分量进行评估和计算合成.[结果]试验表明,影响测量结果的主要因素为回收率(偏差)、标准物质C、气相色谱(GC)响应值I、I0引入的不确定度;而试样质量、定容体积引入的相对标准不确定度相对较小.测得合成不确定度为0.016 mg/kg,扩展不确定度为0.032 mg/kg (95％,k=2).[结论]研究可为今后提高检验数据的可靠性和一致性提供参考.     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

GC-MS法测定猪尿中盐酸克伦特罗的残留量不确定度评定

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果不确定度的主要来源,计算出了各影响因素的不确定度分量,当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为5.58μg/L时,其扩展不确定度为0.16μg/L。     

石墨炉原子吸收分光光度法检测土壤中镉含量的不确定度计算

为提高数据和测量结果的准确性和可靠性,根据《测定不确定度评定与表示》(JJF1059-1999)中有关规定,以镉为例,建立了石墨炉原子吸收分光光度法测定镉含量的不确定度计算模型,对不确定度来源及大小进行了分析评定,并探讨了该方法在应用过程中应注意的问题。结果表明,检测结果的不确定度主要来源于回归曲线拟合引入的不确定度。当k=2(95%置信水平)时,镉含量的测定结果为(0.22±0.07)mg/kg。     

高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量的不确定度评定

本文通过高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量,同时依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059—1999),分析其不确定度来源和建立数学模型,量化不确定度分量,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果显示,样品中喹乙醇代谢物的含量为(80.01±0.31)μg/kg,扩展不确定度为0.31μg/kg(k=2),其中,标准物质的不确定度为主要来源。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

分光光度法测定大豆中植酸含量的不确定度评估

本文评估了分光光度法测定大豆中植酸含量结果的不确定度,建立了相应的数学模型,探讨了大豆中植酸测定过程中产生测量结果不确定度的来源,按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》的规定和要求,对测量结果的不确定度合成并扩展。结果表明,标准溶液配制、方法的回收率及标准工作曲线的拟合是合成不确定度的主要来源,当取置信概率95%,k=2时,计算出测量结果的扩展不确定度为0.957 2 mg/g,测定结果表示为(15.58±0.957 2)mg/g。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮类药物残留的不确定度分析

为了研究超高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定禽蛋氟喹诺酮的不确定度,对采用超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋氟喹诺酮影响不确定度的因素进行了分析与评定,依次计算影响测定结果的各变量的不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。结果表明：当达氟沙星含量为43 340 ppb 时,其扩展不确定度为 2.736 ppb（k=2）;当恩诺沙星含量为 44 580 ppb 时,其扩展不确定度为 3.114 ppb（k=2）。LC-MS/MS 法测定禽蛋氟喹诺酮类含量的不确定度主要由标准曲线拟合引入、添加回收引入。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明:标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.1351 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0118 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铬含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定菠菜中铬含量的测量不确定度进行评定,在建立数学模型的基础上,分析了检测过程中不确定度的来源和对测定结果的影响,并对影响测量结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明:铬含量为0.110 mg·kg~(-1)时,扩展不确定度为0.008 mg·kg~(-1)(k=2)。     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞的不确定度评定

为了得到准确而完善的检测结果,对微波消解-原子荧光光谱法测定豆粉中总汞结果的不确定度进行了评定,结合各不确定度分量对测定方法中不确定度的主要来源进行了分析。结果表明:样品的前处理方法以及试样的重复性对获得准确测定结果尤为重要,标准曲线的配制也是重要的不确定度来源,同时需要确保仪器的稳定性,而试样定容和样品称样引入的不确定度极低,可以忽略。通过不确定度的评定,明确了测定过程中主要误差的来源,为降低检测过程中的误差提供了依据。