拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究进展

综述了拟除虫菊酯类农药残留的分析技术及其研究进展。介绍了样品前处理方法如固相萃取、超临界流体萃取、基质固相分散苹取、加速溶剂萃取等在拟除虫菊酯类农药残留分析中的应用;阐述了气相色谱、液相色谱及其联用技术用于样品中拟除虫菊酯农药残留的检测;并展望了该领域的发展趋势。     

拟除虫菊酯类农药残留分析研究进展

本文综合叙述了近几十年国内外有关拟除虫菊酯类农药残留的分析方法,包括样品前处理和检测技术。     

苹果中拟除虫菊酯类农药残留分析方法研究

采用气相色谱法研究建立了同时检测苹果中5种拟除虫菊酯类农药(甲氰菊酯、功夫、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)残留的分析方法。该方法农药残留物用乙腈提取,弗罗里硅柱净化,添加浓度分别为0.5、1.0、2.0 mg/kg,回收率在78.16%～104.26%,最低检出限在0.012 1～0.028 4 mg/kg,相对标准偏差在3.2%～7.1%。该方法简便、准确,分离效果好,回收率高,完全符合农药残留分析的要求。     

拟除虫菊酯类农药多残留酶免疫分析方法的建立

 以间苯氧基苯甲酸(PBA)为半抗原，与牛血清蛋白偶联后免疫新西兰大白兔，获得对多种菊酯类农药有特异性的广谱性抗体。以6-氨基己酸法合成PBA与OVA之间含有六碳骨架的桥的偶联物作包被原，建立并优化了间接竞争ELISA检测方法，对PBA最低检出限达0.193 ?g·ml-1，抑制中浓度为3.707 ?g·ml-1，且对氯菊酯、甲氰菊酯、氯氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯均有特异性识别，对氰戊菊酯识别弱，抑制中浓度分别为4.066、4.232、4.286、4.874、8.979、77.360 ?g·ml-1。结果表明，该抗体可用于多种菊酯类农药残留筛选检测。     

蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的简便分析法

报道了一种蔬菜拟除虫菊酯类农药残留量的简便分析法。采取仅用少量试剂和只进行1次萃取的简便提取方法,可节省试剂1/2以上,简化步骤为1/3以上。     

茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的检测

比较了GC FID、GC MS和GC MS/MS对茶叶样品中拟除虫菊酯类农药残留的检测结果,发现GC FID可检出氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯,GC MS没检测出任何农药残留,GC MS/MS检测出溴氰菊酯,但含量小于GC FID的检测结果.故可推断,茶叶提取液含杂质多,影响了GC FID和GC MS的检测结果,而GC MS/MS可不受影响而得到正确的检测结果.     

农产品中拟除虫菊酯类农药残留检测技术研究进展

拟除虫菊酯农药是源自于天然除虫菊的一类人工合成仿生杀虫剂。此类农药过去被认为高效、低毒、杀虫谱广,用来代替有机氯农药和其他剧毒长残留杀虫剂,已在茶树、果蔬、人畜卫生等虫害的防治中得到了广泛应用并发挥了重要作用,但同时对农产品及环境安全也造成了一定影响。近年来的研究表明,长期接触低剂量拟除虫菊酯农药也可能引发多种慢性疾病,且存在蓄积作     

拟除虫菊酯类农药残留快速检测技术研究进展

文章阐述了拟除虫菊酯类农药在农副产品生产中的应用以及该类农药在食品中的残留现状,对拟除虫菊酯类农药残留常规检测分析方法和免疫分析方法进行了论述,指出这些分析方法在处理大量样品以及在高效、经济和快速检测方面仍存在缺陷,并对酶联免疫技术和免疫胶体金层析技术的快速检测研究进行了讨论。     

气相色谱法测定水体中拟除虫菊酯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定水体中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯.样品经环己烷萃取后,无需K-D浓缩器浓缩,用浓硫酸消除杂质干扰后即可直接进样,该方法操作简单,具有较好的灵敏度、准确度和精密度.     

蔬菜中拟除虫蒌酯类农药残留的简便分析法

报道了一种蔬菜拟除虫菊酯类农药残留量的简便分析法，采取仅用少量试剂和只进行1次萃取的简便提取方法，可节省试剂1／2以上，简化步骤为1／3以上。     

6个城市的蔬菜农药残留检测分析

采用农药多残留快速检测技术,用气相色谱(FPD和ECD)检测了宜昌等6个城市8个蔬菜品种54个蔬菜样品中有机磷和拟除虫菊酯类农药残留.结果表明,有21个样品检出农药,检出率为38.9%.其中有4个样品超标,超标率为7.4%.农药生产销售监管不严是造成蔬菜农药残留超标的主要原因.大力推广无公害、绿色蔬菜生产技术,引导农民合理正确用药是解决问题的重要途径.     

苹果果皮、果肉、果核中农药残留量的试验分析

用正己烷∶丙酮=1∶1(V/V)作提取剂,采用石英毛细管柱,电子捕获检测器,气相色谱法测定苹果果皮、果肉、果核中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯农药残留量。对苹果果肉试验结果表明,甲氰菊酯的回收率为80.9%～103.6%,RSD为1.30%～5.18%;氯氰菊酯的回收率为86.1%～103.9%,RSD为1.32%～5.01%;氰戊菊酯的回收率为81.3%～102.9%,RSD为2.09%～5.30%;溴氰菊酯的回收率为80.1%～103.8%,RSD为2.43%～6.39%。试验结果表明苹果果皮、果肉、果核中农药残留量相差较大。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

共振光散射法对蔬菜中六种拟除虫菊酯类农药残留的测定

在p H7.0的Britton-Robinson缓冲液和适量丙酮存在条件下,以吐温-80为稳定剂,高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、甲氰菊酯、联苯菊酯、氰戊菊酯和氯氰菊酯可使体系共振光散射强度显著增强。在最大散射波长363 nm处有良好线性关系,其检出限为0.069~0.113μg/m L。蔬菜样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化后,在0.5和1.0 mg/kg添加水平下,各农药的回收率在86.7%~98.0%,相对标准偏差小于6.35%,结果令人满意,据此建立了检测拟除虫菊酯类农药残留量快速、灵敏的新方法。     

菊酯类农药残留的快速测定

研究开发出了一种能够简单、快速、准确检测样品中菊酯类农药残留量的方法,可用于甲氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、联苯菊酯的初步测定。通过与色谱法的测定结果比较,验证了该方法的可行性。整个测定时间不超过4h,降低了检测时间,检测效果理想。平均加标回收率能控制在84．0％～115．0％之间,检出限为0．25mg／kg,可用于蔬菜中菊酯类农药的残留量初筛试验。该法使用方便,操作简单、快速,节省时间,节省人力,减少大量工作,加快检测速度。     

柑桔和土壤中速霸螨的残留分析方法研究

采用同一前处理方法,建立了利用柱层析分离技术对柑桔和土壤样品中的杀螨剂速霸螨(克螨特和霸螨灵)进行分离,用GC和HPLC分别检测样品中克螨特和霸螨灵残留量的检测方法。在添加水平为0.1～5.0mg·kg-1时,回收率在80.5%～106.8%之间,变异系数最大为7.45%。该方法对克螨特和霸螨灵在柑桔和土壤样品的实测最低检知浓度分别为0.027和0.001mg·kg-1。     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定*

 介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱（SPE）净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

应用液相色谱同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵残留量的新方法研究

采用乙腈溶液提取,PSA吸附剂纯化,反相高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵的残留量。以甲醇/水(85/15,V/V)为流动相,选择3个浓度水平进行添加回收率试验。结果表明:丁醚脲的平均添加回收率为96.27%,标准偏差在2.18～11.63之间;哒螨灵的平均添加回收率为91.23%,标准偏差在3.26～6.17之间,丁醚脲和哒螨灵的色谱分离度R>1.5。研究得到了满意效果,该方法操作简便、快速、准确、可靠。