AFS法快速测定茶叶中Hg、As和Se的方法研究

[目的]为AFS法测定茶叶微量元素的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取研磨碎的各种茶叶粉末1.00 g,用10 ml混合酸(HNO3-HClO4)预处理,用电热板加热消解和烘箱加热消解两种不同的方法消解茶叶,用连续流动进样-氢化物发生原子吸收荧光光谱法(AFS)同时测定茶叶中有害元素As、Hg和有益元素Se。并对消解温度、消解试剂用量、消解程序设计、消解时间等消解条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的Hg、As和Se标准溶液,按样品测定的全过程进行测定时,As的回收率为113.3%,Hg的回收率为115.0%,Se的回收率为92.5%。[结论]AFS法可满足同时测定茶叶中Hg、AsS、e等多种微量元素的需要,且测定的精密度与准确度都较高,快捷简便,有助于推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中几种重金属元素含量

[目的]快速准确测定大米中几种重金属元素含量,为大米中的重金属污染情况研究提供参考。[方法]采用微波消解法,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术同时测定了大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se 8种元素的含量,优化了测定条件。[结果]试验表明,该方法测定的大米中8种元素在线性范围内相关系数均大于0.999 6,检出限范围为0.18~20.00μg/kg;回收率为91.6%~106.0%,相对标准偏差为0.5%~9.7%。[结论]该方法具有简便、灵敏、准确的特点,适用于大米中Pb、As、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn、Se含量的检测。     

灵芝中4种重金属元素含量的测定

[目的]研究灵芝中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属的含量。[方法]利用微波消解法对灵芝样品中As、Hg、Pb、Cd这4种金属元素一次消解,再对处理好的样品采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法分别测定灵芝中4种金属元素的含量。[结果]灵芝中As、Hg、Pb、Cd平均含量分别为0.208、0.033、0.725、0.338 mg/kg,均低于《中国药典》中重金属限度值。[结论]该方法简单可行,为灵芝中As、Hg、Pb、Cd的含量测定提供了可靠的检测方法,也为灵芝质量标准的制定提供了科学依据。     

微波消解-原子荧光光谱法测定人参海狗丸中的砷·汞含量

[目的]建立微波消解样品、氢化物发生原子荧光光谱法测定人参海狗丸中砷(As)、汞(Hg)含量的方法。[方法]将人参海狗丸样品经硝酸微波消解后,用原子荧光光谱法同时测定As、Hg 2种元素。[结果]试验测得,供试人参海狗丸样品中As、Hg回收率分别为96.2%～109.5%,95.6%～109.1%,RSD<5%。[结论]所建立的方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,适用于人参海狗丸中As、Hg的测定。     

陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中无机污染物含量分析

[目的]对陕西秦岭山区人工养殖大鲵肌肉中重金属进行测定。[方法]样品用硝酸-高氯酸混合液进行消解处理,采用石墨炉原子吸收分光光度法和原子荧光法测定Pb、Cd、As、Hg的含量。[结果]人工养殖大鲵肌肉中Pb、Cd、As为未检出,Hg含量为0.023mg/kg,相对标准偏差为3.7%。[结论]经国家标准物质验证,方法准确度和精密度可满足检测,样品测定结果真实,Pb、Cd、As、Hg的含量符合国家食品安全卫生标准要求。     

氢化物发生－原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se

[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中As和Se含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定As和Se含量的影响,采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品As和Se含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定As的检出限为0.370 ng/m L,Se的检出限为0.430 ng/m L,As和Se的相对标准偏差分别为1.28%和2.73%。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定土壤样品中As和Se含量可行,能完全满足土壤样中As、Se的测定要求。     

不同预处理方法对饲料中微量元素含量测定的影响

[目的]研究不同预处理方法对饲料中各微量元素含量测定结果的影响,找出各元素测定的最佳预处理方法。[方法]采用干灰化法、硝酸一高氯酸湿消化法和微波消解法对样品（精料和草料）进行预处理,利用电感耦合等离子原子发射光谱仪分别测定样品中舢、ca、cu、Fe、Mn、Se和Zn等7种微量元素含量。[结果]3种预处理方法都适合对精料中Cu、Mn、Zn和草料中cu、ca含量的测定,但利用硝酸一高氯酸湿消化法处理后,测定的草料中cu和ca含量较高;微波消解法适合精料中m、ca和草料中Al、Fe、Mn、Zn含量的测定;硝酸一高氯酸消化法适合精料中Fe含量的测定。[结论]测定饲料中不同微量元素的含量应选择不同的预处理方法。     

吴茱萸药材中重金属元素含量的测定

[目的]建立一种用于测定吴茱萸药材中重金属元素含量的新方法。[方法]采用微波消解系统消解不同产地的吴茱萸药材样品,用原子吸收分光光度法和原子荧光光度法测定Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量。[结果]测定的样品中5种有害元素含量均未超标,测定方法的加标回收率为92.0%~100.8%,相对标准偏差为0.65%~3.14%。[结论]该试验方法操作简便、快速,具有良好的精密度和准确度,可用于吴茱萸等药材中重金属元素含量的测定。     

菠萝不同生长部位中无机元素含量及分布

[目的]测定菠萝皮渣、果肉、顶芽中26种无机元素的含量及分布。[方法]以菠萝为试材采用硝酸、双氧水混合消解体系对菠萝皮渣、果肉、顶芽进行前处理,再用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、P、Al、Ti、Sr、Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As、Ni、Sn、Sb、Ba、B、V、Co、Ga、Se 26种无机元素含量。[结果]菠萝各部位含有丰富的人体必需大量元素Ca、P、K、Na、Mg,微量元素Fe、Cu、Zn、Co、Mn、Ni、V、Sn、Sr、B、Se等,同时食品中常监测的有害元素Pb、Cd、Cr、As、Hg等含量均较低。[结论]菠萝及其加工副产物不断被开发成各种食品、药品等,监控其无机元素成分含量,可为保证产品质量安全和优化生产工艺提供基础数据。     

微波消解ICP-AES测定7种冻干水果中13种微量元素

[目的]建立微波消解结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定冻干水果中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn共13种微量元素含量的分析方法。[方法]利用微波消解法处理样品,样品中的微量元素在消解过程中稳定存在,通过ICP-AES同时测定样品中13种微量元素含量。[结果]各待测微量标准溶液质量浓度在0.01～8.00μg/mL呈良好的线性关系,决定系数（R²）在0.998 482～0.999 954,检出限为0.000 6～0.364 1μg/mL,添加回收率在96.85%～101.28%,相对标准偏差（RSD）在0.2%～4.9%。[结论]该方法适用于冻干水果中微量元素的测定,可依据微量元素含量判断其矿物质营养价值,对样品进行微量元素风险监控。     

土壤中砷·汞·铅·镉·铬测定方法的研究

[目的]研究土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬的测定方法。[方法]微波消解样品,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法对相关重金属元素进行测定,并与ICP-MS测定结果进行对比。[结果]采用3 ml HNO3＋1 ml HF的混合酸体系消解样品,样品消解完全,利用原子荧光分光光度法、原子吸收分光光度法测定,所得值与ICP-MS测定值相差不大,测定值均在标样的不确定度范围内,相对标准偏差均小于5%;土壤样品添加回收试验所得回收率均高于90%。[结论]利用微波消解结合原子荧光、原子吸收法测定土壤中重金属元素砷、汞、铅、镉、铬,方法简便、快速、准确,适用于土壤样品的测定。     

微波消解-ICP-AES法测定粮食中的金属元素

[目的]研究几种粮食中金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法测定6种粮食中的金属元素。[结果]糙米、大米、燕麦、荞麦、玉米、黑米6种粮食中富含多种对人体有益的金属元素,如K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn等,但是不同品种间差别较大。其中黑米中各种金属元素的含量均较高,糙米、燕麦次之;糙米中各种微量元素的含量均远远高于大米。方法回收率在94.2%～103.2%,相对标准偏差小于4.0%。[结论]方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

氢化物-原子荧光法测定5种补益中药中的汞·砷·铋

[目的]建立常用的5种补益中药——党参、黄芪、当归、龙眼肉、拘杞子中Hg、As和Bi 3种痕量有害元素含量分析的方法。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定党参、黄芪、当归、枸杞子、龙眼肉5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。[结果]采用湿法消化样品,以硫脲-KBH4-HCl为反应测定体系,在最佳测定条件下,检出限分别为Hg0．15μg/L、As 0．18μg/L、Bi 0．12μg/L。线性范围分别为№0～25．0μg/L、As 0—120．0μg/L、Bi 0～20．0μg/L,加标回收率在96．5％～104．5％。[结论]该法可同时快速、简便、准确地测定5种补益中药中Hg、As和Bi的含量。     

野生竹红菌中微量元素的测定

[目的]为了测定野生竹红菌中微量元素的含量。[方法]通过干灰化法制备了从云南山区采集的野生竹红菌样品,用原子吸收光谱法测定了其中Mn、Cd、Cr、Zn、Cu等9种元素的含量。[结果]竹红菌对各金属元素的集累(富集)能力存在差异,对Fe、Se和Hg的集累(富集)能力相对要强,对Cd、Cr、Pb等几种主要的重金属的集累(富集)能力相对较弱,测定的微量元素含量顺序是Fe>Se>Hg>Mn>Zn>Pb>Cu>Cr>Cd。原子吸收的回收率为98.7%~116.4%,RSD值为0.07%~1.67%,都在实验要求的范围内。[结论]竹红菌中的硒元素含量较高,具有一定的开发价值。原子吸收光谱法测定竹红菌中微量元素是可行的。     

不同栽培方式对金线莲中微量元素的影响

[目的]建立微波消解-ICP-MS法测定金线莲中微量元素,为企业种植金线莲及质量标准的制定提供依据。[方法]样品微波消解后,采用ICP-MS法测定各元素含量,比较不同品种、不同栽培方式及月龄对金线莲中各微量元素的影响。[结果]各微量元素标液工作曲线的线性良好,相关系数≥0.999,精密度RSD≤4.4%,重复性RSD≤5.8%,回收率89.4%~114.2%,回收率RSD≤4.8%。金线莲不同品种间微量元素含量有较大差异,其中以Ca、Mg、Fe、Mn、Zn的含量较高。[结论]金线莲中的微量元素含量随种植周期的延长而增长。该方法快捷准确、灵敏稳定、重现性好,可用于同时测定金线莲中各微量元素的含量。     

珲春市苹果梨主产区土壤微量元素地球化学特征研究

[目的]分析珲春市苹果梨主产区土壤微量元素的地球化学特征。[方法]在吉林省珲春市苹果梨果品基地采集32个表层土样和3个剖面土样,研究了微量元素在表层土壤中的含量及在土壤剖面中土壤地球化学特征。[结果]土壤微量元素Cr(K=0.894)和Co(0.904)平均含量与全国土壤平均值基本相当;As(0.341)、Hg(0.550)、Cu(0.659)、Ni(0.677)、Se(0.702)、Cd(0.774)和Zn(0.812)低于全国土壤平均值;Pb(1.029)的高于全国土壤平均值。在3个剖面中,As、Cr、Co、Cu、Zn和Ni呈现出底土层>心土层>表土层的趋势;Cd呈现出表土层>底土层>心土层;Hg和Pb呈现出底土层>表土层>心土层;而Se基本呈现出下部含量高于上部。[结论]该区表层土壤大部分微量元素含量较低;在3层剖面中未表现出明显的特征。     

ICP-AES法测定金银花、金莲花中多种微量元素

[目的]用微波消解-ICP-AES法测定金银花和金莲花中的微量元素。[方法]用微波消解法预处理金银花和金莲花样品,用ICP-AES法测定样品中的微量元素,研究消解液种类及用量对测定结果的影响。[结果]消解液为HNO3∶HClO4=10∶3(V∶V)时,金银花中各元素有较高的检测灵敏度;消解液为HNO3∶HClO4=12∶3(V∶V)时,金莲花中各元素有较高的检测灵敏度。金银花样品中Na、Ca、Fe、Mn、Zn、Cu的测定值分别为96.00、11.99、159.91、14.48、34.33和55.71μg/g;金莲花样品中这6种元素的测定值分别为25.29、3 570.63、24.60、14.65、14.56和6.34μg/g。样品中6种元素的检出限在0.005~0.021μg/ml,相对标准偏差均小于8.0%,各元素回收率在96.4%~104.2%。[结论]ICP-AES法测定微量元素,具有快速、准确、线性范围宽等优点。     

FAAS和HG-AFS用于玉竹中微量元素溶出特性的研究

[目的]研究玉竹中微量元素的溶出特性。[方法]以HN03-HClO4为消解体系,应用火焰原子吸收法（FAAS）和氢化物发生一原子荧光法（HG—AFS）测定邵东玉竹中12种微量元素Fe、Cu、Zn、Mn、Ni、Ph、Cd、cr、As、Sb、Se和Hg的含量,同时比较微波提取法、超声提取法和传统煎煮法对玉竹中12种微量元素溶出的情况。[结果]试样中各元素含量的相对偏差（RSD）为0．04％～4．37％,加标回收率为90．0％-106．O％。玉竹溶出液中含量较多元素的顺序为：Cu〉Fe〉Zn〉Mn,其余元素的含量均很少。[结论]微波萃取法在有效成分的提取中具有快速、高效和安全等特点。FAAS和HG．AFS法快速、准确、灵敏度高,适用于玉竹中微量元素的含量测定。     

微波消解-ICP-oaTOF-MS法检测烟田土壤中Cr· As·Cd· Hg· Pb的研究

[目的]研究烟草土壤中几种重金属元素含量的测定方法。[方法]采用微波密闭消解-电感耦合等离子体直角加速飞行时间质谱(ICP-oaTOF-MS)法,分析了烟田土壤中Cr、As、Cd、Hg、Pb 5种元素含量。同时,研究了影响其测量的主要因素,确定了最佳测定条件。[结果]Cr、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为0.090、0.130、0.083、0.090、0.093μg/L,回收率为90.67%～100.62%,RSD低于5%。[结论]与其他方法相比,所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高、检测限低等优点,特别是对一些浓度低达ng/L级的超痕量组分的检测,但高质量的丰度灵敏度要差一些,可用于烟叶重金属检测、质量控制。