GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

SPE-GC-MS法测定鸡肝中的邻苯二甲酸酯类研究

用固相萃取-气相色谱质谱联用法检测鸡肝中邻苯二甲酸酯类(PAEs),样品经正己烷和乙腈提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化,选择离子模式(SIM)测定,该方法回收率在85%~110%之间,标准偏差(RSD)在2.0%~5.0%之间。表明该方法回收率高,RSD变异小,准确可靠。     

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM）,以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.994 0～0.999 8之间,其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg,平均回收率为70%～130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定

依据YC/T 333—2010《烟用水基胶邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法》,建立烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度评定方法。采用GUM法进行不确定度评定,建立数学模型,分析并计算影响检测结果准确性的各不确定度分量,得到了合成不确定度和拓展不确定度,形成一套合理的不确定度分析方案。结果表明：7种邻苯二甲酸酯的扩展不确定度值为2.50～5.11 mg·kg^-1(k=2);在6个因素中,影响检测结果的主要因素是标准工作曲线的拟合,其次是测量重复性和标准溶液配制,其他因素的影响较小,可以忽略不计。该评定结果可为GC-MS内标法测定烟用水基胶中7种邻苯二甲酸酯含量的不确定度提供理论参考。     

气相色谱-串联质谱法测定党参中38种有机磷农药的残留量

为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究

通过对提取、净化步骤的优化选择,建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法.样品以丙酮-石油醚(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱外标法进行定量分析.结果表明,茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0.002～0.060 μg·mL-1,加标回收率(0.05～0.50 mg·kg-1)为69.2%～101.7%,3次测定的RSD大多小于15%.结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定.     

用GC-MS-SIM测定植物中IAA含量方法的研究

气相色谱一质谱联用的选择离子监测(GC-MS-SIM)技术是近年来发展起来的测定复杂体系中痕量成分的新技术。用以氘标记的类似物为内标的内标法可以使测定值更接近真实值。本文研究了用该技术测定植物中内源激素吲哚-3-乙酸(IAA)含量的方法,并讨论了影响结果准确性的因素。指出该方法可以有效地补偿因样品在前处理中的无规律丢失或仪器不稳定等因素所造成的误差,而且对样品的提纯及色谱分离条件的要求比气相色谱低。     

GC-MS/MS法快速测定党参等中药中3种拟除虫菊酯类农药残留的方法学研究

通过对比气相色谱法(GC)和气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用2种检测技术,建立党参、黄芪等5种中药中常见的联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯3种拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。结果表明：在与GC-MS/MS法同一样品浓度下,采用配置ECD检测器的GC法检测信号强度较弱,无法在较低浓度下进行农药残留量的定量分析;而通过GC-MS/MS法,以联苯菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯含量测定为研究目标,通过MRM模式在线检测,优化GC-MS/MS检测条件,具有较好的信号强度,可采用外标法进行含量测定。线性范围在1.95～21.79 ng·g^-1之间,线性关系良好,最低检出限为0.25～0.50 ng·g^-1,定量限为0.84～1.67 ng·g^-1,决定系数R²为0.987 5～0.998 1, 5种中药的加标回收率为87.45%～92.82%,精密度为3.08%～4.78%,相对标准偏差为5.53%～6.41%。综上,GC-MS/MS方法具有灵敏度高、操作快捷、定性定量准确,可用于5种药食同源中药中3种拟...     

气相色谱法测定饮用水源水中的16种酞酸酯

为建立一种简单、快捷、准确测定饮用水源水中酞酸酯含量的检测方法,采用气相色谱法测定了饮用水源中16种酞酸酯的含量.结果表明:16种酞酸酯在短时间内能有效分离,方法检出限为0.11～8.5 tμg/L,加标回收率为91％～119％,各组分相对标准偏差(RSD,n=8)为1.34％～7.52％,均符合方法学的要求.该方法具有快速简便、准确灵敏、重现性好等优点,适用于测定饮用水源水中酞酸酯的含量.     

山茶油与常见食用油的理化指标分析比较研究

[目的]分析比较山茶油与几种常见食用油的理化指标。[方法]采用国标检测方法,对不同来源、不同产地的木本食用植物油——山茶油的酸值、碘值、皂化值、过氧化值4个理化指标进行了检测分析,并与几种常见的食用油进行了比较分析。[结果]试验表明,山茶油具有比其他常见食用油更易储藏、对人体健康更有益等特点,相对而言,浙江所产的山茶油品质较好。[结论]研究可使消费者能够更清楚地认识到山茶油的营养价值和可利用价值,为进一步开拓山茶油市场打下基础。     

基于指纹图谱技术快速检测掺伪花生油的方法探究

[目的]利用指纹图谱技术快速检测掺伪大豆油的花生油。[方法]利用气相色谱质谱联用技术(GC-MS)建立大豆油、花生油、掺有大豆油的花生油GC-MS指纹图谱,并分别匹配特征峰,通过特征峰比对,快速辨识花生油与掺伪大豆油的花生油。[结果]花生油指纹图谱匹配了9个共有峰,掺伪花生油指纹图谱共匹配了10个共有峰,利用共有峰差异可快速筛选掺伪花生油。经过质谱数据库分析,掺伪花生油中增加的色谱峰为C18∶3不饱和脂肪酸,大豆油掺伪量最低检出限为5.5%(V/V)。[结论]利用指纹图谱技术可快速、准确地鉴别掺伪大豆油的花生油,也为其他油脂掺伪快速检测提供参考。     

农田土壤中邻苯二甲酸酯临界浓度的研究

[目的]为完善土壤有机污染物质量标准。[方法]采用制定土壤质量指导值/标准通用的暴露风险评价方法,对农田土壤中邻苯二甲酸酯的临界浓度进行初步的推算。[结果]DBP、DEHP、DEP和BBP 4种邻苯二甲酸酯的临界浓度分别为250、50、2000、500 mg/kg。[结论]利用暴露风险评价模型推算的土壤邻苯二甲酸酯临界浓度远低于我国工业企业土壤环境质量风险评价基准中的相应污染物标准,但远高于美国的土壤标准。这可能与模型参数的取值和邻苯二甲酸酯的参考剂量有很大关系。     

食用油中铅快速测定方法研究

目的:建立食用油中铅的快速测定方法。方法:采用稀酸经超声波提取样品中铅,通过正交试验获得最佳提取条件并对原子荧光光度计的运行条件进行了优化选择。结果:最佳提取条件为盐酸浓度1.5 mol/L、酸用量20 mL、超声时间10 m in;载流为2%(v/v)盐酸溶液,还原剂为2%硼氢化钾溶液(含1%氢氧化钾,1.5%铁氰化钾)。方法在试验浓度范围内(0~80μg/L)线性良好,相对标准偏差(RSD)为1.54%,检出限为0.90μg/L,回收率86.7%~117.1%。结论:酸提取原子荧光测定方法简便、快速,可以满足实际应用。     

超声波法提取花生油工艺的研究

[目的]介绍超声波提取花生油的工艺,研究超声波功率、超声时间、超声频率、花生仁与溶剂比对提取率的影响。[方法]用碘释放法检验空化强度,用紫外分光光度计测定溶液吸光度。[结果]随着超声波功率的增大,花生油的提取率先增加后下降。随着超声时间的延长,花生油的提取率增加,当达到一定时间后,花生油的提取率趋于恒定。在相同功率(200 W)下,频率为19.1002、1.800、29.500、36.100 kHz超声波的花生油提取率依次升高。溶剂用量越大,提取次数越多,提取率越高。最佳工艺条件为:超声功率250 W,超声频率35 kHz,超声时间25 min,花生仁与溶剂比1∶9,提取3次。该条件下的提取率为53.4%。[结论]超声提取有利于保护油脂中的不饱和脂肪酸,可用于提取花生油。     

3种前处理对食用油中苯并芘测定的影响

该研究比较了氧化铝柱、分子印迹柱和凝胶色谱3种前处理方法,用于反相高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并芘的含量,以保留时间定性、外标法定量.结果表明,在1～20ng/mL线性范围内,线性相关系数为0.999773,方法检出限为0.1μg/kg,氧化铝柱法平均回收率为119.0％,相对标准偏差为3.6％;分子印迹柱法平均回收率为90.0％,相对标准偏差为5.0％;凝胶渗透色谱法平均回收率为100.0％,相对标准偏差为2.1％.同时用3种方法对质控样测试,经比较,凝胶渗透色谱法重现性、灵敏度高于另外2种方法,适用于食用油中苯并芘的测定.     

花生仁中油酸和亚油酸的超声波辅助提取法

花生原料中油酸和亚油酸含量是影响花生油品质的重要因素。本研究采用气相色谱技术,以十七烷酸甲酯为内标,初步建立了测定花生仁中油酸和亚油酸含量的超声波辅助提取法,旨为花生品质的全面评价提供参考依据。本研究通过单因素试验,考察了方法中提取溶剂种类、料液比、超声时间、浸泡时间、提取温度对油酸和亚油酸提取效率的影响,结果显示,采用超声波辅助提取法提取花生仁中的油酸和亚油酸时,用正己烷做溶剂,单因素最佳水平为料液比1:10(g/m L)、浸泡30 min,在45益下超声(功率250 W)20 min;并将所建立的超声波辅助提取法与传统的浸渍法和索氏提取法进行了提取效果比较,结果显示,该方法操作简便、提取效率高、重复性好,优于传统的浸渍法和索氏提取法,可满足花生仁中油酸和亚油酸含量测定的需要。     

食用植物调和油中单组分油含量检测技术研究进展

调和油中各单组分油的种类及含量是食品安全的重要组成,快速定量分析食用植物调和油中单组分油含量具有重要意义。针对我国目前食用植物调和油市场存在的问题,综述了传统化学方法、气相色谱法、近红外光谱法、拉曼光谱法等在食用植物调和油单组分油含量分析的研究进展,以期为调和油中单组分油含量测定标准化方法的出台提供参考。     

地膜中酞酸酯类化合物对土壤-玉米体系污染的试验研究

[目的]探讨地膜中酞酸酯类化合物对土壤-玉米体系的污染.[方法]通过盆栽试验,研究了玉米各生育时期不同地膜残留量处理中,土壤和植株中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基已基）酯（DEHP）含量的差异性.[结果]玉米不同发育阶段,高倍地膜残留量处理土壤和植株中DBP和DEHP含量高于低倍残留量处理.各处理土壤中DBP最低含量为0.063 mg/kg,最高含量为0.298 mg/kg;DEHP最低含量为0.251 mg/kg,最高含量为4.770 mg/kg.各处理植株体内DBP最低含量为0.123 mg/kg,最高含量为0.546 mg/kg;植株体内均未检测出DEHP.[结论]该研究为农业生产过程中酞酸酯类化合物污染的环境管理提供了理论依据.