HPLC法测定龙芍利胆片中龙胆苦苷的含量

目的建立龙芍利胆片中龙胆苦苷的含量测定方法。方法应用RP-HPLC法测定,选用C18色谱柱,流动相为甲醇-水(30∶70);流速1.0mL/min;检测波长270nm。柱温为25℃。结果线性关系良好,平均加样回收率为97.8%,RSD为1.7%(n=5)。结论方法简便、准确,可用于龙胆苦苷的质量控制。     

HPLC法测定金银花中绿原酸含量

以绿原酸含量为指标评价金银花品质。采用索氏提取法提取其叶中的绿原酸,用高效液相色谱法对绿原酸含量进行测定。结果表明:检测波长选择为242 nm,绿原酸在0.20～1.00μg呈现良好的线性关系,RSD=1.08,回归方程为Y=30 517.234 X+4.433,r=0.999 9(n=5),绿原酸含量为2.6%。可见金银花品质较好,具有巨大的开发和利用价值。     

柴芍口服液中芍药苷含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相法对柴芍口服液指标性成分芍药苷含量进行测定。色谱柱:Zorbax SB C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈+0.05%磷酸溶液(14∶86);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:230 nm。经精密度、稳定性、重复性、回收率等验证,在该色谱条件下能够达到对柴芍口服液的质量控制。     

HPLC法测定眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量

[目的]建立眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。[方法]色谱柱为Diamonsil C18(2)(4.6 mm×250 mm,5μm);流速为1 ml/min;柱温为25℃;葛根素流动相为无水甲醇-水(28∶72,V/V),检测波长为250 nm;芍药苷流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液(14∶86,V/V),检测波长为230 nm。[结果]葛根素在0.001 18～0.007 08μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率102.4%,RSD为1.17%(n=6);芍药苷在0.044～0.261μg/ml浓度范围内浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率97.8%,RSD为1.71%(n=6);眼保Ⅰ号胶囊内容物,葛根素和芍药苷的平均含量分别为0.055和0.168 mg/g。[结论]该方法简单,准确,重现性好,可用于眼保Ⅰ号胶囊中葛根素和芍药苷的含量检测。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。     

HPLC法测定兽用银翘散中绿原酸和连翘苷含量

为了提升兽用银翘散的质控技术,对提取方法、提取溶剂、测定波长、流动相等方面进行研究,建立了同时测定兽用银翘散中绿原酸、连翘苷含量的高效液相色谱法。结果表明,银翘散采用50 mL的50%甲醇溶液超声提取30 min后,提取液补重,用C₁₈色谱柱分离,乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为277 nm为最佳提取条件。绿原酸、连翘苷分别在20～400μg·mL^-1和2.5～50.0μg·mL^-1内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999 99,平均回收率分别为101.5%(RSD=2.47%,n=6)和93.7%(RSD=2.69%,n=6)。该方法具有操作简单、准确性好、精密度高、适用性强等优点,可作为兽用银翘散的质量评价与控制方法应用。     

双黄花片HPLC 指纹图谱的研究及 其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的研究双黄花片的HPLC 指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量。方法采用HPLC 测定,色 谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm; 流速为1.0 mL/min;柱温为25 ℃。结果确定了10 个共有峰,10 批样品指纹图谱的相似度均在0.8 以上,绿原酸和黄 芩苷的线性范围分别为：0.256～0.768 μg 和0.184～0.920 μg, 加样回收率分别为97.16%和97.23%。结论所建立的 HPLC 简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定金银木花和叶中绿原酸的含量

采用70%的甲醇溶液为提取剂,索氏提取法对金银木花和叶中绿原酸进行提取,HPLC法对金银木花和叶中绿原酸进行检测。色谱柱为SHIMADZU C18柱,流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液（体积比1：9）,波长为327nm,流速为1.0mL·min^-1。绿原酸在0.232-3.48μg呈良好线性关系,相关系数r为0.9996。结果表明：金银木花和叶中都含有绿原酸且含量较高。     

亳芍产芍药苷内生真菌的筛选

[目的]筛选亳芍产芍药苷内生真菌。[方法]采用组织块法从亳芍的根部分离内生真菌;从内生真菌发酵液中抽提芍药苷;然后通过薄层层析、高效液相色谱分析和基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对内生真菌所产芍药苷进行鉴定。[结果]从亳芍中分离到22株内生真菌,其中1株为产芍药苷内生真菌,经形态学初步鉴定为细脚棒束孢种(Isaria tenuipes)。[结论]从亳芍中分离到了一株产芍药苷内生真菌R12,可作为芍药苷药物工业化生产的候选菌株。     

银翘蓝芩口服液中绿原酸含量测定方法的建立

为建立银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的高效液相色谱测定方法,选用Scienhome Kromasil ODS-1 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为20∶80),检测波长324 nm,柱温30℃,流速为1 m L/min进行测定。结果显示,绿原酸在该色谱条件下,系统适应性良好,在质量浓度为19.32~96.60μg/m L时线性关系良好,回归方程为Y=29 059X-117 695,R~2=0.999;加样平均回收率为94.57%,RSD为1.93%;对3批样品的绿原酸含量进行测定,RSD为1.76%。表明建立的方法可用于银翘蓝芩口服液中绿原酸含量的测定。     

HPLC谱法测定蒲公英不同器官中绿原酸的含量

[目的]建立HPLC法测定蒲公英不同器官中绿原酸含量的方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150.00 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 ml/min,检测波长为326 nm;柱温为40℃;进样量为20μl。[结果]绿原酸的线性范围为0.791 20~79.120μg/ml,（r=0.999 8）,回收率为98.00%~101.5%。蒲公英叶、根、花和花茎中绿原酸含量分别为1.212、0.536、0.448、0.417 mg/g。[结论]该研究为蒲公英中绿原酸含量测定提供了一种快速、准确的方法;蒲公英叶中绿原酸含量最高,这为更好地开发利用蒲公英这一药食植物资源提供了依据。     

HPLC分析烤烟绿原酸和芸香苷研究初报

 探索了高效液相色谱法分离绿原酸和芸香苷的试验条件。研究结果表明，采用沸程60~90℃石油醚抽提，用磷酸二氢钾和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱，可以较好地分离测定烤烟叶中绿原酸和芸香苷的含量。该法不仅具有良好的线性（相关系数为0.998 4～0.998 6）和重复性（相对偏差小于3.11%），而且绿原酸和芸香苷的平均回收率可达到97.99%和97.29%。对国内外烤烟叶分析的结果表明，湖南郴州、巴西和赞比亚烟叶中绿原酸含量较高；美国烟叶中的芸香苷含量较低；南非烤烟绿原酸和芸香苷含量的比值最低。     

高效液相色谱测定抗坏血酸对映体色谱柱选择

[目的]选择L-抗坏血酸和D-异抗坏血酸在高效液相色谱分离中最佳色谱柱。[方法]对比C_(18)柱、HILIC酰胺柱、HILIC聚合物柱、HILIC硅胶柱、氨基柱和氰基柱6种色谱柱填料分析抗坏血酸对映体的分离度和流动相。[结果]HILIC酰胺柱分离度最大,为4.84;其次为氨基柱,分离度为2.80;流动相为0.1%磷酸水和乙腈。[结论]HILIC酰胺柱为分析抗坏血酸对映体的最合适色谱柱填料。     

高效液相色谱法检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸

利用偏磷酸溶液提取,以0.01 moL/L磷酸二氢钾溶液(pH值2.5~2.8)为流动相,亲水性Venusil MP C18色谱柱分离,二极管阵列检测器测定,检测波长245 nm,建立准确快速的高效液相色谱仪检测肉制品中L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸含量的方法。结果表明,L-抗坏血酸与D-异抗坏血酸可以达到基线分离,在2~100 mg/L范围内线性相关系数均>0.999;10~100 mg/kg浓度水平添加回收率为79.3~105.1%,相对标准偏差4.5%~13.6%(n=6)。此法可以准确快速地分析肉制品中L-抗坏血酸含量与D-异抗坏血酸。     

采用反相高效液相色谱法测定注射用六茜素含量

采用反相高效液相色谱法测定注射用六茜素的含量。结果表明,该方法灵敏度高、选择性好、操作简便、结果准确。六茜素在60-140μg/m l范围内呈良好线性关系Y=0.008 6X＋0.004 16（r=0.999 9）。     

丁草胺高效液相色谱检测法

建立了一种测定丁草胺的高效液相色谱方法,选用反相C18柱,215nm检测波长,乙腈的水溶液为流动相,40℃柱温条件下,丁草胺的保留时间为5.0min;检测线性范围为0.0629～31.4336mg/L;在空白石油醚中添加0.0982、0.1965、0.7858、1.9646、11.7876、23.5752mg/L浓度的丁草胺标准样,平均回收率为95.97%～104.79%,变异系数为0.02%～4.35%,可满足快速、准确、方便的测定环境样品中丁草胺的要求。     

高效液相色谱法测定时酸片有关物质方法学研究

[目的]建立叶酸片有关物质测定方法,并进行方法学考察。[方法]采用C18柱,以磷酸盐缓冲液（pH6.3）：甲醇90：10为流动相,流速1.0ml/min,检测波长280nm。[结果]线性范围为0.4～3.6μg/ml（r=0.9999）,重复性试验RSD为2.62%。[结论]该方法准确、可行,重现性好。     

近红外光谱测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷的波段优选

[目的]运用近红外光谱测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量的波段并建立数学模型。[方法]结合移动窗口片最小二乘(MWPLS)法对波段进行了优选,分别建立测定清热解毒口服液中绿原酸与黄芩苷含量的定量分析模型,比较了不同的光谱预处理方法的效果。[结果]采用MWPLS方法对6个厂家30个样品建模选出绿原酸与黄芩苷的最优波段分别为1 254～1 306 nm和1 176～1 266nm,使用其他2个厂家10个批次样品进行检验,绿原酸和黄芩苷实测值与预测值检验均方根误差分别为1.637和0.857,相关系数分别为0.993 7和0.987 7。[结论]定量模型预测精度高,稳定性较好,可用于清热解毒口服液生产过程中的质量控制。