30%丙硫菌唑·啶氧菌酯悬浮剂的高效液相色谱分析

对30%丙硫菌唑·啶氧菌酯悬浮剂测定方法进行研究。采用高效液相色谱法分析丙硫菌唑·啶氧菌酯复配制剂,使用C₁₈反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。高效液谱分析丙硫菌唑·啶氧菌酯测定的标准偏差分别为0.08和0.10,变异系数分别为0.39%和0.95%,平均回收率分别为99.4%和99.2%。方法具有简便、快捷、精密度和准确度高的特点。     

高效液相色谱法研究啶菌噁唑(SYP-Z048)在番茄幼苗中的内吸传导特性

为明确啶菌噁唑(SYP-Z048)在植物体内的吸收传导特性及其在植物根部的吸收方式,于番茄幼苗根部或叶部施药后,采用高效液相色谱法(HPLC)分别测定了啶菌噁唑在根、茎、叶中的积累量;向含啶菌噁唑的培养液中分别添加羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖或色氨酸,以及在不同温度和pH条件下,分别测定了番茄幼苗根部对啶菌噁唑的吸收量及地上部分药剂积累量的变化。结果表明:50、100和200 mg/L啶菌噁唑处理番茄幼苗根部2 h后,在根部和茎部检测到目标药剂的含量分别为78.8、208.0、283.7μg/(g FW)和0.2、6.9、10.3μg/(g FW);16 h后,100 mg/L以上浓度处理组药剂可到达植株叶部;于中部叶片施加≥500 mg/mL的啶菌噁唑后72~124 h内,虽然在茎中未检测到药剂,但在根和上、下部叶片中均可检测到,表明药剂可在叶间传导转运至整个植株。不同浓度的羰基氰-间-氯苯腙、葡萄糖和色氨酸,以及低温条件和pH值等因子对番茄幼苗根部吸收药剂量和地上部分药剂积累量的影响与对照相比均无显著差异。研究表明,啶菌噁唑在番茄植株体内具有明显的向顶传导性及一定的向基传导性,同时其内吸传导过程以被动吸收占主导。     

吡唑醚菌酯·噁唑菌酮30%水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了在同一色谱条件下测定混剂中吡唑醚菌酯和噁唑菌酮含量的方法。采用ODS C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器分离,以甲醇+水(体积比为80∶20)为流动相,在254nm波长下,经保留时间定性确证,峰面积外标法进行定量分析。结果表明:吡唑醚菌酯与噁唑菌酮的线性相关系数分别为0.999 5和0.999 6;变异系数分别为0.68%和0.45%;平均加标回收率分别为100.28%和100.32%。     

种菌唑原药的高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,使用ZORBAX80觷A Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在222nm波长下对试样中的种菌唑进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得种菌唑的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.14;变异系数为0.15%;平均回收率为99.87%。     

叶菌唑原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用CAPCELL PAK C18(5μm)不锈钢柱,二极管阵列检测器,在220nm波长下对叶菌唑原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.24;变异系数为0.25%;平均回收率为99.84%。     

啶酰菌胺30%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用150mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱,内装XDB-C18,5μm填料,二极管阵列检测器,在235nm波长下对啶酰菌胺30%悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法下,啶酰菌胺的线性相关系数为0.999 9;标准偏差为0.10;变异系数为0.32%;平均回收率为99.95%。     

戊唑醇·腈菌唑10%悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,乙腈/水=58/42(V/V)做流动相,用227nm紫外检测器定量测定戊唑醇和腈菌唑含量,本方法变异系数分别为0.47%和0.27%,平均回收率分别为99.92%和99.81%,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 4。     

10%戊菌唑乳油的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇和水溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C₁₈反相色谱柱和紫外可变波长检测器,在220nm波长下对10%戊菌唑乳油进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 8,标准偏差为0.061,变异系数为0.60%,平均回收率分别为100.03%。该方法简便快捷,灵敏度、精密度和准确度高,适用于戊菌唑乳油的定量分析。     

12％氟唑菌酰胺·氟环唑乳油高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈加0.1%磷酸水溶液为流动相,使用Eclipse Plus C 18色谱柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对12%氟唑菌酰胺·氟环唑乳油进行分离和定量测定。结果表明,该分析方法条件下氟唑菌酰胺和氟环唑的线性相关系数分别为0.9997和0.9991,标准偏差分别为0.02和0.02,变异系数分别为0.31%和0.32%,平均回收率分别为100.18%和100.44%。     

氟唑菌苯胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在240nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.15,变异系数为0.15%,平均回收率为100.04%。     

啶菌口恶唑Z、E异构体的拆分及其抑菌活性比较

 啶菌口恶唑是一个新型异口恶唑类广谱杀菌剂,为探索其异构体的抑菌活性差异,采用薄层层析、柱层析和高效液相色谱法对啶菌口恶唑顺反异构体进行了分离和纯度检测,并测定了其对担子菌门、子囊菌门和无性型真菌类14个属16株植物病原真菌的离体活性。试验分离获得了纯度分别为94.9%和95.0%的啶菌口恶唑Z、E异构体。离体条件下,Z异构体对供试病原真菌EC₅₀值范围为0.000 2～0.730 3 μg/mL,E异构体EC₅₀值范围为0.003 1～49.182 7 μg/mL,Z异构体对14株病原菌抑菌活性显著(P＜0.01)高于E异构体。     

灰葡萄孢霉Botrytis cinerea对啶菌恶唑的敏感性和不同杀菌剂的交互抗性

为了明确灰霉病菌对新型杀菌剂啶菌恶唑的敏感性和该药剂与其它杀菌剂的交互抗性,采用菌丝生长速率法测定河北省不同地区的95个灰霉菌菌株对啶菌恶唑的敏感性,并测定11个相对敏感菌株和3个相对抗性菌株对啶菌恶唑、嘧霉胺、速克灵、多菌灵和苯醚甲环唑的敏感性.结果表明,灰霉菌菌株间对啶菌恶唑的敏感性差异显著,EC50值在0.0693～3.0578μg/mL之间,平均为0.2045μg/mL,其中3个灰霉菌株Ec50值分别为平均EC50值的7.97、13.06和14.95倍;啶菌恶唑与上述不同作用机制杀菌剂之间的相关系数很低,不存在交互抗性.在无药PDA培养基上继代培养11代后,3个相对抗性菌株的敏感性明显提高,表明其抗药性不能稳定遗传.     

万隆霉素的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱(HPLC)法测定发酵产物中万隆霉素的含量,色谱柱为C18反向分析柱(3.9mm×150mm),柱温为40℃,流动相为甲醇∶水(20∶80),检测波长为280nm,流速为1ml/min。结果表明万隆霉素在上述条件下能从发酵产物中获得很好地分离,万隆霉素浓度在17.5~280μg/ml范围内线性良好,线性回归方程为:y=17343x-164139,相关系数R2=0.9998(n=5)。     

灰葡萄孢菌对啶菌噁唑的敏感性基线及抗药突变体的诱导与生物学性状

从河北省不同地区未使用过啶菌噁唑的保护地中采集黄瓜或番茄灰霉病果、病叶,经单孢分离获得102株灰葡萄孢菌,采用菌丝生长速率法测定其对啶菌噁唑的敏感性,所得EC50值在0.046 0~0.199 1 μg/mL之间,平均为(0.118 2±0.036 3) μg/mL,其敏感性呈连续单峰曲线分布,可作为灰葡萄孢菌对啶菌噁唑的敏感性基线。采用紫外线诱导获得了7株抗药突变体,抗药突变体的菌落直径、菌丝干重、产孢量和致病性明显低于其亲本菌株,继代培养9代后抗药突变体的抗药性倍数下降。     

水果罐头中吡虫啉残留的检测方法的研究

本文介绍了液相色谱法测定水果罐头中吡虫啉农药残留的方法,是对SN/T 1902-2007的改进。样品经乙腈振荡提取,经净化柱净化提取物,紫外检测器分离测定,外标法定量,该方法的线性范围为0.05~1.0μg/m L,标准曲线的相关系数r2为0.999 9,方法的检出限为0.01mg/kg。对水果罐头进行了3种不同水平的添加标准品和6次重复性实验,在0.2~0.6mg/kg之间的添加回收率80%,相对标准偏差10%。     

液相微萃取-高效液相色谱测定水中甲霜灵残留的研究

文章建立了水中痕量甲霜灵残留的液相微萃取-高效液相色谱(LPME-HPLC)检测方法.详细研究了萃取溶剂、体积、萃取时间、搅拌速度、温度、盐度等因素对液相微萃取的影响,确定了最佳萃取条件:甲苯作萃取剂,萃取剂体积2μL,搅拌速度300r/min,30℃条件下萃取30min,盐度8%.此条件下甲霜灵的最低检出浓度为0.86μg/L.相对标准偏差(RSD)3.8%～5.4%.对甲霜灵标准水溶液测得加标回收率为95.0%～99.2%,实际水样加标回收率93.8%～99.6%.富集倍数60.3倍.     

野燕枯的反相高效液相色谱分析方法

采用反相高效液相色谱法分析野燕枯,检测波长为２５４ｎｍ,以Ｃ１８为色谱柱,用６０：４０甲醇：水（ｐＨ＝３）流动相。其方法的变异系数０．４１％,平均回收率９９．３４％,线性相关系数０．９９９９。方法快速、准确。     

蔬菜中灭蝇胺残留的强阳离子交换固相萃取柱净化-液相色谱分析

建立了简单、快速测定蔬菜中灭蝇胺残留量的方法。蔬菜样品经乙酸胺-乙腈(1∶ 4,体积比)混合溶液提取,强阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化后,采用高效液相色谱仪在波长215 nm处测定,所用色谱柱为Agilent NH2,流动相为乙腈-水溶液(97∶ 3,体积比),以1.0 mL/min的流速等梯度洗脱。结果表明,在浓度为0.02~2 mg/L范围内,线性相关系数为0.999 9。灭蝇 胺的添加浓度在0.05~0.4 mg/kg范围内,平均回收率为83.4%~104%,相对标准偏差为1.7%~8. 4%,均在农药残留测定所允许的范围内。该方法的最低检出限(LOD)为0.02 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。     

苯并咪唑衍生物对映体的高效液相色谱手性分离

在参照文献的基础上,合成了纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯),并将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶上,制备出涂敷型手性固定相。通过元素分析、红外光谱对该固定相进行了表征。正相高效液相色谱条件下,在该固定相上首次直接拆分了具有杀菌活性的2-(1-羟基乙基)-1H-苯并咪唑对映体。并考察了流动相组成对对映体保留和拆分的影响。随着异丙醇体积分数的减小,对映体的分离度逐渐增大,在异丙醇的体积分数为10%时,分离度达2.23。