动物源性食品中多兽药残留检测方法的研究进展

动物源性食品中兽药残留已成为日益突出的问题,因此检测并监控动物源性食品中的兽药残留具有重要的意义。就近年来国内外动物源性食品中兽药残留检测的前处理方法和分析技术展开了探讨和分析,为兽药残留检测方法的开发提供一定的参考和依据。     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中314种农药残留

为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法,本文通过简易的前处理,使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后,通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明,314种农药在8、16和80μg·L^-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg^-1。说明该方法快速、准确、灵敏,适合测定动物源性食品中的农药残留。     

乌鲁木齐市动物源性食品中兽药残留分析与评价

为了解乌鲁木齐市动物源性食品中的兽药残留情况,采用高效液相色谱法(HPLC)对14种兽药在动物源性食品中的残留量进行检测.结果表明:伊维菌素、呋喃唑酮、磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基异口恶唑均有不同程度的残留量,其余未见检出.检出率依次为89;、30;、28;、4;、70;和22;.其中磺胺类药物与呋喃唑酮残留问题较突出,超标率分别为66;和30;,将其作为乌鲁木齐市兽药残留监控的主要药物是很必要的.     

气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。     

动物源性食品外源性有害残留检测技术研究

外源性有害残留检测一直是动物源性食品安全领域致力解决的重要问题.通过对近年来外源性有害残留检测新技术,包括多残留组分同时检测技术、未知残留组分检测技术、重金属快速检测技术、低成本免疫快速检测技术、痕量残留组分定量准确检测技术,以及高效的前处理技术在动物源性食品安全中的应用进行探讨,以期为外源性有害残留检测技术的有效应用...     

动物源性食品中兽药残留的危害及监控

兽药残留是目前国内外普遍关注的热点问题,其危害直接影响动物源性食品质量安全,文章阐述了兽药残留的产生、现状及危害,并提出了相应的监控措施。     

色谱法检测动物源食品中磺胺类药物残留研究进展

磺胺类药物是一类可限量使用于水产养殖和畜禽业的广谱高效抗菌药物,且被广泛应用.磺胺类在动物源性食品中会有残留,通过任何途径摄入磺胺都有可能在人体内蓄积而对人造成危害.目前,动物源性食品中磺胺类药物多残留的定量检测主要有高效液相色谱法(HPLC)以及高效液相串联质谱法(HPLC-MS-MS).色谱法检测磺胺类药物的主要步骤为提取、浓缩、净化和进色谱柱分析.简要综述了色谱法检测动物源食品中磺胺类药物的方法研究进展,以期为动物源性食品中磺胺类药物多残留检测提供参考.     

动物源性食品的兽药残留控制

本文从产生兽药残留的主要兽药、兽药残留产生的原因、兽药残留对公共卫生及环境的危害、动物源性食品兽药残留现状、动物源性食品兽药残留防控措施等5个方面,对动物源性食品的兽药残留问题进行了分析和阐述,提出在法律法规、规范兽药生产安全和使用、加强饲养管理和改变饲养观念、加大宣传、完善兽药残留监控体系和加快兽药残留检测方法的建立等方面对动物源性食品兽药残留的控制对策。     

动物源性食品中大环内酯类抗生素残留分析方法

大环内酯类抗生素(MALs)是畜禽、水产养殖业中广泛使用的一类抗生素.由于这类抗生素被大量或超量使用,目前在许多动物源性食品中均能检测到该类物质的存在.主要对当前动物源性食品中MALs残留分析过程中样品前处理和检测方法进行了综述.     

GC/MS法研究鸡体内三聚氰胺的残留及代谢规律

研究建立了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法.样品以10 g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化.以GC/MS选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析.三聚氰胺在0.05～2.50 mg/L呈线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%,88.12%,92.62%;相对标准偏差分别为10.57%,7.12%,6.92%;样品中最低检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.采用该方法研究三聚氰胺在鸡体内的代谢机理,结果表明:在较高饲喂浓度(1 000 mg/kg)时,用药后,鸡体内三聚氰胺蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为16.465 mg/kg,但停药后代谢又非常快.     

气相色谱串联质谱测定蔬菜中农药多残留快速检测方法研究

[目的]采用气相色谱串联质谱法建立一种快速检测蔬菜中农药多残留的方法。[方法]通过改进QuEChERS方法中的提取和净化步骤,以5种蔬菜为材料,建立了快速检测蔬菜中农药多残留的GC-MS/MS方法。[结果]方法中样品采用乙腈提取、PSA和石墨化碳净化的前处理方法,称样量为10.0 g,每个样品溶剂用量仅为20 ml,离心时间以2.0 min为宜,1个试验人员每天可处理35~40个蔬菜样品。方法的最小检出限在0.003~0.022 mg/kg,方法回收率在75.2%~127.6%,相对标准偏差在3.5%~18.1%,符合蔬菜中农药残留检测要求。[结论]该方法缩短了检测时间,减少了溶剂用量,真正实现了农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

用GPC净化装置和GC/MS系统检测蔬菜中农药残留的分析

采用QuEchERS法对样品进行前处理,然后用GPC净化装置进一步纯化,最后用气质联用仪在选择离子检测模式下进行快速定性定量分析.结果表明,11种有机磷类农药残留检出限为0.36～24.3 g·L-1,平均回收率为65.8%～115.1%,相对标准偏差≤12.3%.     

气质联用检测蔬菜中7种有机磷类农药残留量检出研究

以常见的5种蔬菜为实验对象,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中7种有机磷类农药残留量的影响.结果表明,使用较强极性的毛细管柱(如DB-17MS)可以降低蔬菜中有机磷类农药的检出限.在确定每种有机磷类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描(SIM),可以显著降低蔬菜中有机磷类农药的检出限,在5种蔬菜中7种有机磷类农药检出限范围在0.042 5～0.820 mg·kg-1.用SIM的检出限比用全扫描的检出限降低了8.9～14.8倍.     

动物源性食品药物残留的危害与监控措施

动物源性食品是人类饮食的重要组成部分,药物残留是危害动物源性食品安全的主要因素,无污染、无残留、无公害的安全优质动物源性食品是人们追求的目标.论述了动物源性食品药物残留的来源、残留特点、危害性以及监控措施.     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

Determination of Indoxacarb Residue in Foodstuffs of Plant and Animal Origin by GC-ECD and LC-MS/MS

An effective method for the trace analysis of indoxacarb residue in foodstuffs of plant and animal origin [grapefruit, ginger, fresh soybean, bamboo shoot, qing-gen-cai （cruciferous vegetable）, chicken, fish, and pork] was developed using gas chromatography （GC-ECD） and liquid chromatography tandem mass spectrometry （LC-MS/MS）. Samples were extracted using acetone and n-hexane mixed solvent （1：2, v/v） and then purified using solid-phase extraction （SPE） columns. The extracts were analyzed using GC-ECD and LC-MS/MS. The multiple reaction monitoring （MRM） scheme used involved transitions of the precursor ions to selected two product ions in which one pair for identification was m/z 529 → 293 and another pair for quantification was m/z 529 → 249. The detection limits （LODs） of the method were 0.0015 and 0.0006 mg kg^-1, and the quantification limits （LOQs） were 0.005 and 0.002 mg kg^-1 for GC-ECD and LC-MS/MS, respectively. The relative standard deviations （RSDs） of recovery for indoxacarb were lower than 15% in 10 types of agro-products. Ten repetitive determinations of recovery achieved good reproducibility for indoxacarb and the recovery ranged from 72.08 to 113.74%. The proposed procedure was applied to the analysis of several real samples of different origin from Fujian Province, China, and 299 samples were screened for indoxacarb residue, of which 5 positive samples were found.     

紫薇籽油脂肪酸组成的GC/MS分析

紫薇是我国夏季重要观花树种,栽培广泛。为了开发和利用紫薇籽油,采用冷榨法从紫薇种子中榨取了油脂,并采用GC/MS对堇薇、红薇、银薇3个不同品种群紫薇籽油的脂肪酸组成进行了测定。分析结果表明,不同品种群紫薇籽油均含有相同的17种脂肪酸,不同品种群脂肪酸含量有差异,其中堇薇品种群不饱和脂肪酸总含量最高,为86.57％,该品种群饱和脂肪酸总含量最低,为13.05％;不饱和脂肪酸的主要成分是亚油酸和油酸,其中亚油酸含量最高,堇薇、红薇、银薇3个品种群亚油酸含量分别为71.62％、70.91％、72.87％;从紫薇籽油中检测出奇数碳脂肪酸类二十三烷酸,该脂肪酸具有抗癌活性,表明紫薇籽油是一种值得开发的保健油脂。     

超声波提取-气相色谱质谱联用法测定土壤中23种邻苯二甲酸酯

建立了超声波提取-气相色谱-质谱联用技术分析土壤中23种邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)的新方法.以V(二氯甲烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶液作提取剂分两次超声提取,每次提取10 min,使用硅胶(SI)及N-丙基乙二胺(PSA)两种固相萃取小柱串联净化,使用HP-5MS色谱柱,在26 min内23种PAEs分离良好,且23种PAEs具有良好的线性关系,相关系数不小于0.990,平均加标回收率为81.1%~109.2%,相对标准偏差为3.6%~11.9%,检出限为0.90     

气相色谱-质谱法测定南五加皮挥发性成分

[目的]检测南五加皮挥发性成分。[方法]采用气相色谱-质谱联用仪对南五加茎皮的挥发性成分进行分析。[结果]鉴定出12种化学成分,得到酮类、醛类、酚类等不常见挥发性成分,在红毛五加皮、香加皮挥发油中未见,其中含量最多的是5羟-甲基-糠醛,相对含量为58.076%,其余各成分含量均未超过4.000%。[结果]为南五加皮开发利用提供理论依据。     

加速溶剂萃取—气相色谱质谱联用法测定菜地土壤中多氯联苯

建立了加速溶剂萃取/气相色谱质谱联用技术分析菜地土壤中16种多氯联苯的新方法。优化后的萃取条件为:60%提取池的丙酮∶正几烷(体积比1∶1)为萃取剂,萃取时间为5 min。16种多氯联苯均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.993,加标回收率为92.1%～104.3%,相对标准偏差为2.5%～7.7%,检出限为0.24～1.82 ng/mL。应用于菜地土壤中多氯联苯的检测,结果满意。