气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量

本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg·kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气相色谱-串联质谱法同时测定当归中35种禁用农药残留量

[目的]利用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立同时测定当归中35种禁用农药残留量的分析方法。[方法]色谱柱为HP-5MSUI(30 m×0.25 mm, 0.25μm);载气流量1.2 mL/min;进样量1μL,不分流进样;进样口温度280℃;程序升温。样品以乙腈直接提取,采用GC-MS/MS的多反应监测分析模式,通过基质匹配标准溶液降低基质干扰,内标法定量。[结果]35种禁用农药在各自浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.985 2,检出限为0.155 5～7.173 9μg/kg,定量限为0.513 2～23.673 9μg/kg,精密度RSD均小于14%(n=6)。平均加样回收率为83.86%～122.80%,RSD为3.8%～24.6%(n=5)。[结论]该方法快捷、准确,可用于当归中禁用农药残留的定性和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分

[目的]为普洱茶产品质量标准的制定提供依据。[方法]采用水蒸气回流法提取普洱茶中的挥发油,并对其进行气相色谱–质谱分析,采用面积归一化法对各组分进行定量。[结果]从普洱茶挥发油中共鉴定出50种化合物,其主要成分为n-棕榈酸,其次为（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸、顺式芳樟醇、植醇、十四烷、1,2,3-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、己醛、二十一烷和苯甲醛,以上成分占挥发油相对含量的91.43%。[结论]普洱茶挥发油中主要含醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物。     

气相色谱-质谱法同时测定坚果中的4种抗氧化剂

【目的】为了建立了气相色谱质谱法同时测定坚果中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)4种抗氧化剂的分析方法。【方法】坚果中的4种抗氧化剂经石油醚提取、甲醇溶解、冷冻分层后取上层甲醇,用气相色谱质谱联用仪测定。【结果】结果表明, 4种抗氧化剂在50μg/L～1000μg/L范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.99;定量限在0.128～0.176mg/kg之间;在3个添加水平下(1.0、4.0、20.0mg/kg)的平均回收率为86.8%～100.2%,相对标准偏差(n=7)为1.9%～9.6%。【结论】本法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于坚果中的4种抗氧化剂的同时检测。     

气相色谱质谱法测定面粉增白剂过氧化苯甲酰

面粉中的过氧化苯甲酰经氧化后，用气相色谱质谱法测定其氧化产物苯甲酸的含量。方法的线性范围25～500μg/mL，检出限(10：1分流时)5．0ng，加样回收率为86．1％．105．9％，RSD为7．84％(n=5)，该法可作为面粉及相关食品的质量监测方法之一。     

气相色谱-质谱联用法测定猪肉组织中氟苯尼考残留

为建立动物组织中氟苯尼考残留量测定的可靠、灵敏的气相色谱一质谱联用分析方法．采用乙腈提取猪肉组织试样,经C18固相小柱净化,用体积分数为60％甲醇水溶液洗脱,吹干,用Sylon在50℃衍生20min后,进行检测．采用选择离子监测(m／z178、257、259)模式进行定性定量分析测定,衍生物SIM的总离子流图峰面积与试样质量浓度在5．00-1000．00μg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0．999,方法最低检出限达2．0t,e,／kg．猪肉组织在1．0、10．0和100．0μg／kg三水平加标平均回收率分别为88．4％、84．0％和71．2％,相应的变异系数分别为8．7％、6．8％和11．5％．同时,对氟苯尼考三甲基硅醚衍生物的Ⅱ质谱可能裂解途径进行了解析．     

大米中三环唑残留量的气相色谱测定

大米中的三环唑残留经乙酸乙酯萃取后浓缩进样.用非极性毛细管柱（DB-1）分离、火焰光度检测器（FPD-393 nm硫滤光片）测定.结果表明标准曲线满足二次曲线方程y=41.35x^2-15.73x＋52.23,相关系数0.9996.回收率95.3 %,相对标准偏差3.01 %,方法检出限0.5 mg/ kg.该试验方法有测定结果准确度高、试剂用量少、操作简单、快速等优点.     

气相色谱-质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐

文章建立了水产品中五氯苯酚及其钠盐的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品酸化后用正己烷提取,用碳酸钾溶液反萃取。加乙酸酐衍生化后,用正己烷提取进行气相色谱-质谱测定。结果表明,五氯苯酚衍生物峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r=0.9994),方法检出限为4.0μg/kg,,平均回收率为77.6-93.6%,相对标准偏差均小于10%,是排除水产品中五氯苯酚假阳性的很好方法。     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法测定香菇中13种农药残留

建立基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测香菇中13种农药残留的分析方法。香菇样品经前处理后,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测,用外标法定量。结果表明,在0.01、0.10、0.50 mg/kg三个添加水平下,回收率范围为75.4%～110.6%。用重复性限反映精密度,均符合标准GB 23200.113—2018的要求。QuEChERS-气相色谱串联质谱法快速、高效、可靠,适用于香菇样品中的农药残留检验检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定食用植物油中15种农药残留

建立了一种QuEChERS-气相色谱质谱法同时检测植物油中15种农药残留的方法。样品提取净化采用QuEChERS法,用酸化乙腈提取,经PSA和C18基质分散净化,选择离子模式下同时测定,外标法定量。结果表明,15种农药在0.050 0～0.500 0μg/mL线性良好,相关系数在0.995 3～0.999 3,在低、中、高3个不同浓度水平的平均加标回收率为83.4%～106.8%,相对标准偏差为2.4%～4.8%,定量限为0.030～0.088μg/mL。该方法简便、准确、快速,可满足植物油中15种农药残留的同时检测需要。     

气相及气相色谱质谱法测定食品中非法添加的石蜡

[目的]建立食品中违法添加石蜡的检测方法。[方法]分别采用气相色谱及气相色谱质谱法对食品中非法添加的石蜡进行检测。[结果]分别建立了食品中石蜡的定性与定量检测方法,确定了以正二十六烷,正二十七烷、正二十八烷、正二十九烷加和峰面积对石蜡进行定量检测的方案。[结论]该方法简便、稳定、适用性强,可用于食品中的石蜡的准确测定。     

气相色谱-质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明,不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音,最低的是绿茶。     

气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

气相色谱质谱法分析荞麦蜂花粉中脂肪酸成分

[目的]分析测定荞麦蜂花粉中的脂肪酸成分。[方法]分别采用索氏抽提法和酸水解法提取荞麦蜂花粉脂肪酸,再经过甲酯化处理后,通过气相色谱/质谱联用技术分析脂肪酸的组成。[结果]两种提取方法的脂肪酸收率分别为8.26%和8.81%,共检出11种脂肪酸成分,含量最高的是5,11,14,17-二十碳四烯酸,两种提取方法得到的结果分别为29.45%和38.15%,其余主要成分为棕榈酸、亚油酸、油酸和二十碳三烯酸。[结论]荞麦蜂花粉中富含ω-3家族的二十碳多不饱和脂肪酸,明显不同于文献报道的荞麦种子油脂肪酸成分,其是否与荞麦蜂花粉所具有的生理活性功能相关,值得深入研究。     

气相色谱串联质谱法测定市售白酒中18种邻苯二甲酸酯类塑化剂

为建立气相色谱串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯类化合物含量,样品经涡旋、离心、正己烷提取等前处理后,采用MEGA-5色谱柱分离、多离子监测扫描模式（MRM）,以碎片丰度比定性,外标法定量,测定白酒中的18种邻苯二甲酸酯类化合物含量。结果表明,该方法在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数在0.994 0～0.999 8之间,其中邻苯二甲酸二壬酯（DINP）的检出限为3.0 mg/kg,其余17种邻苯二甲酸酯类的检出限为0.1～0.2 mg/kg,平均回收率为70%～130%之间,相对标准偏差均小于10%。对36件样品进行检测,检出1种或几种邻苯二甲酸酯,邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）检出率最高,检出率为47.2%。该方法具有灵敏度高、重复性好、检测速度快的优点,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类的检测。