中药哈蟆油的红外光谱研究

目的建立正品哈蟆油的红外指纹图谱的共有模式,从而对哈蟆油进行鉴定、分析。方法应用红外光谱技术,对不同正品哈蟆油药材进行测定;应用图谱比对方法,对不同正品哈蟆油图谱进行快速比对。结果不同产地的正品哈蟆油的红外光谱非常相近。各正品哈蟆油的红外图谱间的相关系数在0.95以上。结论本研究首次建立了正品哈蟆油的红外指纹图谱,各产地哈蟆油所含有的主成分极其相似,说明不同产地哈蟆油药材的相似程度较大,应用红外光谱技术可以达到无损、快速的鉴别哈蟆油药材。     

贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱研究

采用薄层扫描法,建立贵州不同产地何首乌薄层色谱指纹图谱。先以三氯甲烷-甲醇(7∶3,V/V)为展开剂,展开约3.5 cm,再以三氯甲烷-甲醇(20∶1,V/V)为展开剂,展至约7 cm,筛选和优化薄层色谱条件。结果表明:薄层色谱指纹图谱斑点清晰,分离度好,可快速有效地鉴别何首乌,并评价其质量。     

国产沉香TLC的指纹图谱分析

通过2个展开系统和3种检视方法,建立10批国产沉香的薄层色谱(TLC)指纹图谱。结果表明,该方法精密度、稳定性和重复性良好,符合指纹图谱技术要求。10批样品中检测到17个共有斑点,初步鉴定了其中6个,包括3个色酮类成分,2个倍半萜类成分和1个谷甾醇。     

吉林不同产地哈蟆油中胆甾-5-烯-3-β-醇的含量测定及比较

哈蟆油又称林蛙油,具有健脾养胃、滋阴补肾等功效,是一种扶正固本的药材。建立了哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇含量的HPLC测定方法,并比较吉林省不同产地哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量。色谱柱:COSMOSILPacked Column Cholester(4.6mm 250.0mm,5 m);流动相:乙腈-水,采用梯度洗脱(0min~28min,V乙腈∶V水=85∶15;28.01min~70min,乙腈比例为100%);流速:2.0m L/min;检测波长:205nm;柱温:35℃;进样量:20 L。胆甾-5-烯-3--醇在16.50 g/m L~98.88 g/m L范围内呈良好线性关系,平均回收率为103.7%,RSD值为3.67%(n=6)。本方法重复性良好,准确度较高,且方便可行,能够快速、精准地测定出哈蟆油中胆甾-5-烯-3--醇的含量,可用于哈蟆油的质量控制。     

薄层色谱法用于生附子指纹图谱及质量评价的研究

优化了薄层色谱条件,并建立生附子薄层色谱指纹图谱,便于快速准确评价生附子质量。结果表明,以正己烷/乙酸乙酯/甲醇(6.4∶3.6∶1.0,V/V/V)为展开剂,硅胶板-展开剂双重氨蒸气饱和20 min,并在氨蒸气环境下展开,喷稀碘化铋钾溶液显色,薄层色谱图效果最佳。生附子薄层色谱图指纹图谱共有7个特征斑点,斑点颜色深浅与HPLC含量测定结果基本相符。薄层色谱法可用于生附子生产实际中的质量初步评价,结果准确可靠。     

贵州引种的油用牡丹根部HPLC指纹图谱与丹皮酚含量

建立油用牡丹根部HPLC指纹图谱,为贵州引种油用牡丹后质量控制提供参考依据。采用高效液相色谱(HPLC)测定了12个油用牡丹样品的化学成分及其丹皮酚含量。液相条件为C18柱(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长230 nm,柱温35 ℃,进样量10 μL。结合中药色谱指纹图谱相似度评价软件与聚类分析,得到了12个油用牡丹指纹图谱与聚类分析树状图。结果显示,山东菏泽、河南洛阳、贵州沿河、贵州思南的油用牡丹样品指纹图谱的特征性与专属性较强,11个共有峰稳定性良好;除G9外,其余样品间HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.9,不同产地油用牡丹样品聚类分析结果与相似度分析基本一致。12个油用牡丹样品丹皮酚含量均在0.29 mg·g^-1以上,其中河南洛阳丹凤(G6)、河南洛阳紫斑(G4)、山东菏泽紫斑(G3)丹皮酚含量相对较高,分别为0.399 mg·g^-1、0.398 mg·g^-1和0.397 mg·g^-1。贵州沿河、思南引种的油用牡丹凤丹和紫斑生长良好,但丹皮酚含量与引种地油用牡丹存在差异。本研究建立的方法准确、稳定性好,为贵州其他地区油用牡丹引种与质量控制提供了新思路和参考依据。     

哈蟆油药材产地加工研究

[目的]为哈蟆油产地加工确定哈士蟆的最佳捕捉时间与生长年限以及针对在产地加工过程中经常出现红油、黑油、冻油的现象,采取相应措施,提高哈蟆油药材的优级品率。[方法]在9月下旬～11月上旬选择哈士蟆集中回河冬眠时,捕捉不同体重的商品蛙进行产地加工,并观察不同质量状况的商品蛙、不同干燥条件对哈蟆油质量的影响。[结果]哈士蟆的捕捉时间、体重对哈蟆油的出产率有不同程度的影响,对哈蟆油的膨胀度无影响。[结论]哈蟆油药材产地加工过程中出现的“红油”、“黑油”、“冻油”问题,是由商品蛙自身质量状况、干燥条件不当引起的。     

哈蟆油传统功效应用与开发研究

哈蟆油为补益上品,具有“补肾益精、健脾益胃、润肺生津、养颜美容”等诸多传统功效,现代临床主要应用于“抗疲劳、抗应激、抗衰老、镇咳祛痰、促生长发育、提升免疫、治疗哮喘”等。较高的医用价值、营养价值促使其市场价格昂贵,被美誉为动物界的“软黄金”。基于哈蟆油的需求量大、价格高,市场上涌现出形形色色的哈蟆油伪品。控制哈蟆油药材质量,以传统功效为导向,对哈蟆油进行再加工、深加工,开发系列保健品、食品、化妆品等产品,既能有效拓宽哈蟆油的市场覆盖面,提升产品价值,又能提高林蛙养殖户的经济效益。本文整理了哈蟆油传统功效、化学成分和开发应用现状,为哈蟆油可持续利用与开发具有重要的指导意义。     

黔产续断 HPLC 指纹图谱研究

为建立贵州续断药材的指纹图谱,采用 D101大孔树脂对样品进行前处理,用 Agilent ZORB-AX extend C18（250 mm×4．6 mm,5μm）色谱柱进行梯度洗脱,采用 SPSS19．0进行数据分析,对贵州不同产地的续断药材进行指纹图谱构建。结果表明：11批续断样品有14个共有峰,方法学考察符合指纹图谱技术要求;聚类分析聚为2类,贵州不同产地续断药材指纹图谱相似度极高,建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠。     

枸杞多糖提取及分离技术研究

枸杞干果用氯仿-甲醇（2∶1）脱脂、水提、醇沉、乙醇—丙酮洗涤干燥、双氧水脱色、savage法除蛋白、D EAE-32纤维素分离、Sephacryl S-300葡聚糖凝胶纯化,提取符合枸杞多糖高效液相色谱指纹图谱仪器条件要求的多糖制品,并且建立枸杞多糖高效液相色谱化学指纹图谱分析的样品预处理技术系统。     

脱脂哈蟆油提取工艺的研究

对脱脂哈蟆油的提取工艺进行研究。采用超临界萃取正交试验设计优化脱脂哈蟆油提取工艺,以脱脂哈蟆油药材中胆固醇去除率和1-甲基海因剩余率为考察指标对其进行考察,确定其最佳提取方案。确定最佳提取条件为调节萃取温度45℃,压力25MPa,按100:33的比例加入乙醇夹带剂进行试验,萃取时间为4h。该工艺合理、可行、质量稳定可控。     

林蛙油对衰老模型小鼠部分生理指标的影响

利用林蛙油对D-半乳糖致衰老模型小鼠进行抗衰老试验。结果表明：林蛙油能明显提高衰老模型鼠血中SOD(超氧化物歧化酶)、GSH-PX(谷光甘肽过氧化物酶)的活性;降低肝脏中MDA(丙二醛)的含量,证明林蛙油具有明显的抗氧化作用。     

哈士蟆油复合药对大鼠骨骼肌α-肌动蛋白mRNA表达的影响

目的:研究哈士蟆油复合药对运动模型大鼠骨骼肌α-肌动蛋白Mrna表达的影响及其抗疲劳的作用.方法:建立大鼠运动模型,运用半定量反转录聚合酶链式反应法研究该复合药对大鼠骨骼肌α-肌动蛋白Mrna表达的影响,并按卫生部<保健食品功能学评价程序和检验方法>对哈士蟆油复合药进行抗疲劳作用的功能学评价.结果:运动给药组大鼠骨骼肌α-肌动蛋白Mrna的表达量显著高于安静组和运动不给药组;同时哈士蟆油复合药能显著延长小鼠负重游泳时间,提高肝糖元含量,降低血清尿素氮、血乳酸含量(P＜0.05或P＜0.01).结论:哈士蟆油复合药能提高大鼠骨骼肌α-肌动蛋白mRNA的表达量,具有显著的抗疲劳作用.     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

青海川西獐牙菜HPLC指纹图谱的建立

[目的]为了建立青海川西獐牙菜的HPLC指纹图谱。[方法]按乙醇(A)-0.04%磷酸水溶液(B)梯度洗脱、流速1.0ml/min、检测波长260nm的色谱条件测定了13批不同产地川西獐牙菜样品的色谱。[结果]通过与对照药材比较,建立了由9个共有峰组成的青海川西獐牙菜的特征指纹图谱。采用相似度分析方法对所建指纹图谱进行解析,表明所建立的指纹图谱可用于青海川西獐牙菜药材的真伪鉴别和质量评价。[结论]该方法稳定、可靠、重现性好,可用于川西獐牙菜药材指纹图谱的建立,并为其质量的全面控制提供了参考。     

清肺颗粒中桔梗薄层鉴别方法的改进

目的：改进清肺颗粒中桔梗的薄层鉴别方法。方法：以桔梗为对照药材,采用TLC法进行鉴别研究。结果：供试品色谱中,检出与桔梗对照药材相同颜色的斑点,缺桔梗阴性对照无干扰。结论：建立的方法专属性强,重现性好,可用于清肺颗粒中桔梗的定性鉴别。     

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法 及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法 采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果 加味三黄片供试品与对照品色谱在相...     

指纹图谱条件下何首乌中二苯乙烯苷的含量测定

采用高效液相色谱仪,在指纹图谱条件下测定了20批何首乌药材中二苯乙烯苷的含量。所选色谱柱Ag-ilent SB-C18(5μm,4.6 mm×250 mm),检测波长280 nm,流动相乙腈-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温25℃,分析时间60 min。经精密度、稳定性、重复性试验考察,RSD均小于3%,平均回收率为100.33%,表明所建立的方法稳定可靠,可满足企业在进行指纹图谱研究的同时进行二苯乙烯苷的含量测定。     

车前子乙酸乙酯部位化学成分HPLC指纹图谱研究

[目的]建立车前子乙酸乙酯部位的化学成分指纹图谱,为车前子的质量控制及品种鉴定提供依据。[方法]色谱条件为：Diamon-sil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,采用梯度洗脱。[结果]江西道地产区10批车前子乙酸乙酯部位化学成分指纹图谱共检出12个分离度良好的共有峰。不同品种车前子乙酸乙酯部位指纹图谱相似度相差很大。[结论]该方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定的有力手段。