气相色谱法测定水中苯系物气液平衡条件研究

建立气液平衡-毛细管柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯的检测方法。通过确立该检测方法的条件试验,如色谱条件、气/液平衡条件等,进行气液平衡-毛细管柱气相色谱法的方法学试验。结果表明,3种组分在11 min内完成测定并具有较好的分离效果,苯的保留时间为2.6228 min,甲苯为3.9623 min,二甲苯为7.1101 min。该方法在2~10 mg/L浓度范围内可获得较好的直线方程,相关系数为0.960965~0.997645,精密度(RSD)为3.37%~11.36%,回收率为86.7%~112.0%。此方法操作简便、重现性好,提高了灵敏度,适用于检测水中苯系物的含量。     

顶空法测定饮用水中5种苯系物条件的优化

用顶空法测定饮用水中5种苯系物残留量,对测量条件进行了优化,结果表明:最佳的测量条件为NaCl加入2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,进样压力为137.900kPa,气液比为18∶4。     

烟用聚丙烯丝束滤棒成型胶粘剂中苯系物含量的测定

[目的]测定烟用聚丙烯滤棒成型胶粘剂中的苯系物含量。[方法]采用顶空-气相色谱法对丙纤胶进行检测,并用外标曲线法进行定量。[结果]以5 m l饱和NaC l溶液作为样品基质,样品瓶在80℃下平衡30.0 m in,各苯系物的平均回收率为93%~105%,相对标准偏均差〈5%。[结论]该方法可以用来测定烟用丙纤胶中微量苯系物。     

气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药

该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。     

吹扫捕集气相色谱-质谱法测定地表水中苯系物

采用吹扫捕集和气相色谱-质谱联用对地表水中苯系物进行检测。结果表明,水样的加标回收率在85％～115％,最低检测限在0．08～0．21∥L,相关系数大于0．9994,浓度2μg/L的苯系物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于8．0％。该方法灵敏度高,受干扰少,定性和定量准确,操作简单快速。各指标均符合地表水环境质量标准的要求,适合地表水中苯系物的分析测定。     

GC-MS同时测定电子烟油中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物

以气相色谱-质谱联用分析方法同时测定电子烟油中5种致癌苯系物和17种致畸邻苯二甲酸酯类化合物。结果表明,该方法中5种苯系物和17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.995 0。目标化合物的检出限为0.001～0.010μg/mL,定量限为0.003～0.050μg/mL;加标回收率为81.64%～110.48%,RSD为0.55%～9.93%。与已报道和现有标准的方法相比,该方法具有前处理操作简单、检出限和定量限更低、使用试剂及耗材较少、减少分析目标化合物的时间等优点。     

DOAS技术在固定污染源废气中苯系物在线监测中的应用

通过DOAS性能分析及产品应用表明,DOAS在固定污染源废气中苯系物在线监测应用方面,可以满足固定污染源废气中苯系物在线监测对在检出限、监测范围、系统稳定性等各方面的;而DOAS多组分[苯、甲苯、邻(间、对)-二甲苯]同时监测技术,可更好的对苯系物成分进行定量分析;采用自动切换-连续监测技术可以实现多排口同时在线监测,从而大大提高了DOAS的产品在技术及价格方面的优势。A     

利用高效液相色谱法同时测定枇杷果实中 10 种植物激素

以三倍体枇杷花和幼果为研究材料,建立了一套可同时分离和测定玉米素、赤霉素、激动素、水杨酸、6-苄氨基腺嘌呤、苯甲酸、吲哚乙酸、脱落酸、吲哚丁酸和茉莉酸10种植物激素的方法.在甲醇∶乙腈∶磷酸缓冲液(pH值为3.0)体积比为20∶20∶60为流动相,流速为1 mL/min,柱温35℃,波长为210nm和254nm条件下,测定枇杷幼果中10种激素,其线性相关系数在0.9915以上,加标回收率在58.6%~85.2%之间;检出限在0.004~4.92ng之间,精密度在0.026%~3.05%之间.此外,利用该方法对番茄和甘蓝叶片中10种内源激素含量进行了验证,表明该方法可用于植物中多种激素的同时测定.     

蒸汽强化气相抽提修复苯系物污染粘性土壤

蒸汽强化土壤气相抽提是近期发展并具良好应用前景的土壤污染修复技术。研究以6种挥发性苯系物(BTEX)为目标污染物,考察了抽气速率、搅拌速率、土壤温度、蒸汽加热功率等对土壤污染物去除的影响及抽提过程特征。结果表明,调质药剂(0~40%)、搅拌速率(60~300r/min)、土壤温度(60~150℃)和加热功率(100~400 W)对污染物的去除影响较大,而抽气速率(3.0~15.0L/min)影响较小。较佳的工艺条件为:抽气速率6.0L/min、调质药剂40%、搅拌速率300r/min、土壤温度100℃和加热功率200 W。此条件下土壤气相苯系物浓度遵从一级衰减动力学模型,其速率常数与污染物沸点呈负相关;伴随冷凝水中污染物浓度逐渐下降,6d后土壤有机质含量从初始6.998%下降至2.741%,污染物整体去除率均超90%。研究表明,该技术是BTEX污染粘性土壤的一种快速、有效的修复方法。     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

4种室内观赏植物对苯气体胁迫的反应

[目的]研究室内观赏植物对苯气体的胁迫。[方法]用移液枪在密封仓中分别注入102、04、0和80μl的苯溶液对4种室内观赏植物进行胁迫处理。[结果]结果表明,4种植物净化苯污染的能力存在显著差异。通过测定生理指标,4种植物耐苯胁迫的能力也存在显著差异,其中玉吊钟(Kalanchoe fedtschenkoiHamet et Perr.)和木立芦荟(Aloe arborescens Mill.)的耐苯胁迫能力较强;绒毛掌(Echeveria pulv-inata (Hook.) Rose)和莲花掌(Aeonium arboretum(L.) Webb. et Berth.)的耐苯胁迫能力相对较差。[结论]该研究为这4种观赏植物在室内吸收净化苯气体污染推广提供科学数据。     

QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物的残留

为建立一种简便、快速、重现性好的高效液相色谱-荧光检测器检测蜂蜜中的诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星6种氟喹诺酮残留量的方法,采用QuEChERS-液相色谱法同时测定蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:QuEChERS测定6种氟喹诺酮的分离度较好,在0.02~0.5μg/mL具有良好的线性关系(r=0.999 9),检出限为0.97~3.91μg/kg,平均加标回收率为72%~115%。相对标准偏差在1.4%~11%。     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留

建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。     

软饮料中苯含量检测方法研究

固相微萃取技术较之传统的萃取技术有很多优势,本文深入研究并最优化了利用固相微萃取技术萃取软饮料中苯的方法。通过旋转组合设计和响应面分析等统计学方法,在优化平衡时间、萃取时间和样品体积的基础上得到最大萃取量。在30℃条件下,当固相微萃取的平衡时间为8min,萃取时间为18min,样品体积为8mL时,从软饮料中萃取苯达到最大回收率。SPME方法最低检测限达到0．02μg·L^-1,相对标准偏差（R．S．D）为2．01％,回收率在90．8％～102．3％之间。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定袋装口含烟中的6种多元酸

多元酸是烟草制品的重要成分,能够调节袋装口含烟的p H值,影响烟碱的释放。为快速准确地测定袋装口含烟中的柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸,建立了同时测定6种多元酸的超高压液相-质谱法(UPLCMS/MS)。结果表明:以D4-柠檬酸溶液为内标物质,柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、丙二酸和酒石酸的回收率在96.8%¹03.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013103.6%;日内精密度小于5%;检出限分别是0.013⁰.379μg/m L;定量限分别是0.0400.379μg/m L;定量限分别是0.040¹.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品11.200μg/m L。该方法具有灵敏度和准确度高,检测速度快等优点,适合于袋装口含烟中多元酸的检测。袋装口含烟超声提取后,加入D4-柠檬酸,进样检测。14种袋装口含烟中的多元酸均以苹果酸和柠檬酸为主,样品1¹0号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.0310号普遍含有上述6种多元酸,总含量在27.03⁴7.20 mg/g之间,而袋装口含烟1147.20 mg/g之间,而袋装口含烟11¹4号中的6种多元酸总含量均在5.53 mg/g以下。     

气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留

采用气相色谱分析技术,建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法。结果表明:10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离,线性良好,相关系数不低于0.995,添加回收率在86.5%~106.8%之间,相对标准偏差为4.8%~11.6%,方法检出限为0.0002~0.002 0 mg/kg。该方法快速方便、精确度好、灵敏度高,能够满足残留分析的要求。     

气相色谱法对稻田水、土壤中的醚菌酯和苯醚甲环唑残留的检测

建立了利用气相色谱法同时检测稻田水、土壤中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析方法.稻田水样品用乙酸乙酯直接萃取;稻田土壤样品用丙酮-水(2∶1,V/V)提取,乙酸乙酯萃取,所得样品溶液采用HP-5弹性石英毛细管柱经程序升温分离,电子捕获检测器检测,外标法定量.结果表明,当稻田水和土壤的加标水平在0.02～1.00 mg/kg时,平均回收率为90.39％～111.80％,相对标准偏差为2.47％～8.11％.该方法具有快速、简便、灵敏度高的特点,可用于稻田环境中醚菌酯和苯醚甲环唑残留量的分析.