哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留分析方法及消解动态研究

基于QuEChERS改良,建立液质联用仪检测哒螨灵在甘蓝和土壤中的残留分析方法并研究哒螨灵在甘蓝和土壤中的消解动态。在0.01~5.0mg·kg~(-1)添加水平下,哒螨灵在甘蓝和土壤上的平均回收率分别为89.2%~104.5%、90.5%~104.7%,相对标准偏差(RSD)分别为2.3%~4.8%、2.2%~2.5%;方法检出限(LOD)为0.002ng,在甘蓝和土壤中定量限(LOQ)均为0.01mg·kg~(-1)。消解试验结果表明,哒螨灵在甘蓝中降解较快,消解半衰期为1.2~2.2天;在土壤中为5.1天。该方法符合农药残留分析要求,可用于哒螨灵在甘蓝和土壤上的残留检测。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量

该文建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中铝(Al)的检验方法,并对该方法进行了验证。土壤样品经过微波消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱仪分析,测定结果线性关系良好,加标回收率在85.9%~99.1%、相对标准偏差在0.27%~0.80%。该方法简单快速准确,可用于土壤中铝的测定。     

堆肥与有机肥料中硫含量检测方法研究

通过比较湿化消解法与微波消解法两种样品前处理方式,采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定,建立了有机肥料中全硫含量的检测方法。湿化消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.075μg/mL,平均回收率97.9%;微波消解前处理试验样品,ICP-OES测定方法的检出限为0.058μg/mL,平均回收率为97.8%;2种前处理方法的测定结果的相对标准偏差在0.78%~4.75%,表明2种前处理方式可行。     

QuEChERS-GC-ECD快速测定葡萄和土壤中苯醚甲环唑残留

[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。     

均匀设计和正交设计联用在微波消解-ICP-OES法测定土壤中铬、锌、镍、铜中的应用

联用均匀设计与正交设计对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中锌、铜、镍、铬含量的样品消解条件进行优化。固定微波功率后,利用均匀设计和正交试验对4个主要影响因素:称样量、盐酸和硝酸体积比、消解时间及消解最高温度进行优化,考察土壤样品测定结果的相对标准偏差及加标回收率以确定最佳消解条件。结果表明:通过优化得到的最佳微波消解条件为称样量0.2 g,盐酸和硝酸体积比3:1,微波消解时间45 min,消解最高温度195℃,6次测定结果的相对标准偏差为0.88%—1.12%,加标回收率为92.7%—102.0%。该方法可准确测定土壤中锌、铜、镍、铬含量。     

微波消解——双道原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞

采用硝酸—盐酸氢氟酸作为消解体系,以微波消解的方法处理土壤样品,双道原子荧光光谱法同时测定土壤样品中的砷和汞。设定最佳的样品前处理条件和仪器测定条件,通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷、汞的浓度范围分别在(0~50),(0~10)μg·L~(-1)时校正曲线呈线性,检出限分别为0.012,0.049μg·L~(-1),测定不同土壤标准物质,砷、汞测定结果均在标准值允差范围内,RSD范围分别为1.2%~3.5%和1.8%~4.2%,测定土壤中砷、汞的回收率范围分别为96%~112%和90%~117%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于大量土壤样品砷、汞的同时测定。     

石墨电热消解-ICP-OES法测定土壤中全磷

建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与NaOH熔融-钼锑抗比色法进行比较.结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914％,加标回收率为92.7％—99...     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定海娜中的铬

[目的]测定海娜植物及其种植地土壤中铬的含量。[方法]采用微波消解海娜样品,盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸体系消解土壤样品,用石墨炉原子吸收分光光度法及ICP-AES分别测定海娜植物和土壤中铬的含量。[结果]海娜植物和土壤中铬的含量不高,样品回收率在96.9%~102.6%之间,RSD为1.27%~3.38%。[结论]实验方法快速,准确,是测定植物体中铬等微量元素含量的可行方法。     

联苯菊酯在甘蓝及土壤中的消解动态

【目的】建立残留联苯菊酯的检测方法,研究质量分数1%联苯菊酯·噻虫咹颗粒剂中联苯菊酯在甘蓝Brassica oleracea和土壤中的残留及消解动态。【方法】在广东广州市、广西南宁市和湖北潜江市进行田间试验,联苯菊酯在0.01~1.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.01、0.10、0.50 mg·kg~(-1)添加,样品中的联苯菊酯经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱(GC-ECD)检测,外标法定量,得到联苯菊酯在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【结果】联苯菊酯在甘蓝中的平均回收率为83.64%~96.44%,相对标准偏差为3.26%~7.24%;在土壤中平均回收率为86.76%~90.09%,相对标准偏差为2.17%~4.94%。联苯菊酯在土壤中的残留半衰期为6.77~13.51 d,在甘蓝中未检出。【结论】联苯菊酯属易降解农药;该施药方法安全,值得借鉴。     

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

微波消解氢化物-原子荧光法同时测定土壤中的砷和汞

建立了氢化物-原子荧光法同时测定土壤中砷和汞的方法。在建立的最佳工作条件下,用微波消解处理样品,砷的回收率为90%~110%,汞的回收率为95%~105%,方法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检验的要求,可广泛地应用于各种环境土壤的检测。     

FAAS法和ICP-OES法测定西藏6种糌粑中微量元素的比较

采用HNO3-HCl O4湿法消解样品,火焰原子吸收法(FAAS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定糌粑中的4种微量元素。在仪器最佳工作条件下,FAAS法和ICP-OES法的加标回收率分别在95.49%~100.74%和94.88%~102.99%之间,2种方法的RSD均小于4.19%,2种方法都具有较好的精密度和准确度,结果较为理想。测定结果显示,糌粑中4种微量元素含量依次为FeMnZnCu,且与人体健康密切相关的Fe、Mn、Zn元素的含量均相对较高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中的铬

建立了用微波消解样品、石墨炉原子吸收光谱法测定绿色食品产地土壤中重金属铬的方法,探讨了消解体系、消解程序对样品消解效果的影响,选择了合适的基体改进剂,优化了石墨炉原子吸收测定条件。在优化的试验条件下,Cr的线性范围为0~50μg/L,检出限为0.1 mg/kg,测定结果的相对标准差(n=8)为3.4%~3.8%,加标回收率为90.5%~102.5%。该方法灵敏度高,操作简便快速,干扰少,应用于绿色食品产地土壤中铬的测定获得了令人满意的结果。     

克菌丹50%可湿性粉剂在草莓和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了克菌丹在草莓和土壤中的消解动态和最终残留.样品经溶剂浸泡提取,层析柱净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定,外标法定量.结果表明,克菌丹在该方法下的最小检出量为3×10-12g,在草莓和土壤中的最低检出浓度分别为0.1和0.04 mg·kg-1,草莓中克菌丹的平均回收率为90.92%~96.32%,变异系数为6.50%~7.22%,土壤中克菌丹的平均回收率为95.46%~103.52%,变异系数为1.43%~2.81%.田间试验结果表明,克菌丹消解较快,在山东和沈阳两地草莓中降解半衰期分别为2.92和2.98 d,土壤中降解半衰期分别为2.36和5.67 d.在草莓上使用克菌丹50%可湿性粉剂,按照推荐剂量的2倍、200倍液和400倍液喷雾3-4次,距最后一次施药2d,草莓和土壤中的克菌丹残留量分别为0.92~4.94 mg·kg-1和ND-2.36 mg·kg-1,均小于10mg·kg-1.说明克菌丹在草莓和土壤中属低残留、易降解农药.     

王水水浴消解法测定土壤中Cu,Zn,Pb,Ni的方法

分别用王水水浴消解、电热板-坩埚消解和微波消解3种方法进行土壤标准样品的前处理,然后用火焰原子吸收光谱法测定土壤中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,并进行加标回收试验。结果表明,王水水浴消解法能准确地检测出土壤标准样品中Cu,Zn,Ni,Pb的含量,回收率为90.4%~104.8%,在预处理方面优于其他2种方法,具有用酸量少、消解温度低、时间短、操作简便等优点。     

芒果基质土壤中苯醚甲环唑的残留分析

采用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱测定,外标法定量的方法,建立了苯醚甲环唑在芒果基质土壤中的残留分析方法,并对其在芒果基质土壤中的消解动态和最终残留进行了研究。在0.02~0.20 mg·kg~(-1)内,苯醚甲环唑在芒果土壤中的平均回收率为103%~106%,变异系数为0.9%~6.5%;方法检出限为0.02 mg·kg~(-1),准确度高,灵敏度高,线性良好。苯醚甲环唑在云南和海南两地芒果土壤中的消解半衰期分别为15.3 d和12.8 d。施药后21、28、35 d收获的芒果土壤中苯醚甲环唑残留量为0.069~0.520 mg·kg~(-1)。     

微波协同-等离子体发射光谱分析土壤中重金属的研究

采用超声波-微波协同对土壤样品进行消解,运用均匀正交试验设计方法对影响试验条件的参数进行了优化,包括酸的类型及其用量、消解功率和消解时间。采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),测定土壤中重金属的含量。测定的重金属元素包括Cu、Pb、Zn、Cr、Cd、Ni、Mn、Co、Fe。在最佳试验条件下(当样品量为0.5 g时,采用过氧化氢0.25 ml、硝酸4 ml、盐酸2 ml的混酸体系,功率为80 Hz,消解时间为10 min),对土壤样品进行消解。结果表明,这种方法简便、准确度高、灵敏度好,能用于实际土壤样品的快速分析。     

黄瓜及其栽培土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留动态研究

通过田间试验建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜及土壤中的残留分析方法,并对其在黄瓜和土壤中的消解动态进行了研究,采用丙酮-水提取黄瓜和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留,经二氯甲烷液液分配净化后,采用反相HPLC-UVD方法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在黄瓜和土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量为10 ng,最低检出浓度为0.1 mg.kg-1,样本添加回收率79.5%~105.2%,变异系数2.28%~13.22%。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在北京土壤和黄瓜中的半衰期分别为0.6 d和0.1 d,在徐州土壤和黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和0.6 d。在高剂量施药处理的土壤和黄瓜中,未检出农药残留。