一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子（RCF）,并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素 6,8 二 C β D 吡喃葡萄糖苷、芹菜素 6 C β D 木糖 8 C β D 吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素 6 C α L 阿拉伯糖 8 C β D 木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1163、0727、1157、0893和1058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异（相对标准差＜5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。     

人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质比较与HPLC指纹图谱分析

比较不同产地铁皮石斛品质差异,建立HPLC指纹图谱,对其质量控制提供参考。以29份来自云南、浙江、湖南、广西和广东不同栽培产地的铁皮石斛(25份鲜条、4份市售干条和枫斗)为试材,比较了其多糖和醇溶性浸出物含量,并利用HPLC法建立了铁皮石斛指纹图谱。结果表明,样品间多糖含量和醇溶性浸出物含量差异显著,有1份样品的多糖含量和4份样品的醇溶性浸出物含量未达到中国药典的标准。HPLC指纹图谱分析发现29份样品共有13个共有峰,除1份云南样品与对照图谱的相似度为0.676外,其余样品与对照图谱相似度均在0.751~0.934。依据共有峰峰面积聚类分析发现仅少数来源地相近的铁皮石斛样品能优先聚类,而多糖含量、醇溶性浸出物含量与相似度间并没有明显的相关性。不同产地的人工栽培铁皮石斛及其市售干品品质差异较大,铁皮石斛HPLC指纹图谱含13个共有峰,利用该图谱可以对铁皮石斛进行质量评价。     

铁皮石斛指纹图谱及生物活性成分研究进展

铁皮石斛(Dendrobium officinal Kimura et Migo)兼具药用价值,不仅含有人体必需氨基酸,还含有多糖、黄酮类、生物碱等活性成分,具有降血压、降血糖、抗肿瘤等功效。但石斛属植物来源众多、成分差异较大,给铁皮石斛的鉴别带来困难,利用指纹图谱技术标记特征物质可以对其鉴别及品质评价提供一定的理论依据。另外,国内外学者已从铁皮石斛中分离鉴定出多糖、黄酮类、生物碱等多种生物活性成分,证实了这些成分的药效并推断其生理作用机制。从多角度总结了近几年铁皮石斛指纹图谱、生物活性成分及作用机制的研究进展情况,以期为铁皮石斛的鉴定及药物开发研究提供一定的科学依据。     

奉节脐橙黄酮类特征性成分HPLC色谱指纹图谱构建与应用

【目的】进行原产地奉节脐橙果实黄酮类特征性成分高效液相色谱指纹图谱构建研究,并利用5种常见市售甜橙品种对奉节脐橙果实进行真伪鉴定验证,为奉节脐橙果实品质评价与真伪鉴定提供科学依据。【方法】采用高效液相色谱-二极管阵列检测技术,进行原产地14个主产区奉节脐橙黄酮类特征性成分的提取和HPLC分析,二极管阵列检测器信号采集与岛津LC solution Ver1.0工作站特征性成分峰识别,以橙皮苷和柚皮苷为外标进行样品果皮、果肉、果汁橙皮苷和柚皮苷含量测定,并利用指纹图谱相似度评价软件进行奉节脐橙果实不同部位黄酮类特征性成分色谱指纹图谱构建、相似度计算与验证研究。【结果】奉节脐橙样品果皮、果肉、果汁中橙皮苷含量范围分别为1.67%—3.76%、0.69%—1.67%、0.022—0.318 mg•(10mL)-1,平均含量分别为：2.87%、1.25%、0.1215 mg•(10mL)-1;奉节脐橙样品果皮柚皮苷含量范围为0.01%—0.15%,平均含量为0.08%,但在果肉、果汁中未检出。奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱图整体峰形一致,分别标示出35个、35个共有峰,匹配良好;所构建的奉节脐橙果皮和果肉总黄酮特征性成分色谱指纹图谱谱峰分布差异明显,以橙皮苷为特征峰所标记共有峰的相对含量数据稳定,采用夹角余弦法计算各供试品种与特征性谱图相似度均在0.990以上,可以用于奉节脐橙果实的专属性评价及真伪鉴定。但样品果汁提取物色谱图谱峰区配率较低,相似度差异较大,不适于作为奉节脐橙果实品质的定性分析。【结论】该方法准确、可靠,重现性好,适用于中国地方甜橙名品奉节脐橙的专属性鉴定与柑橘品种的品质评价。     

观赏石斛与药用石斛HPLC指纹图谱及生物活性的比较

采用高效液相色谱(HPLC)法,对以春石斛(‘绿唇’、‘920’和‘31’)和秋石斛(‘红牛’、‘088’和‘T5’)为代表的观赏石斛和药用石斛(铁皮石斛、金钗石斛、鼓槌石斛和叠鞘石斛)的化学成分进行了初步分析,并对这10种石斛进行了体外降血糖和抗农业病原真菌活性测试。结果表明,10种石斛与特征指纹图谱共有模式的相似度较低,说明不同种石斛间化学成分差异较大;秋石斛‘T5’和铁皮石斛对α-葡萄糖苷酶有较好的抑制作用;春石斛‘920’和铁皮石斛对5种农业病原真菌,尤其是胶胞炭疽菌有良好的抑制活性。     

铁皮石斛的黄酮类成分测定及其生物可及性研究

为探究铁皮石斛中黄酮类化合物的含量及其生物可及性，建立固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定17个黄酮单体的含量，并采用体外模拟消化法分析铁皮石斛在消化过程中黄酮类化合物的生物可及性。结果表明，铁皮石斛中总黄酮含量为1.52～4.36 mg·g^-1,柚皮素、芦丁和夏佛塔苷是其中含量较高的3种黄酮单体。模拟胃-小肠消化后，总黄酮的生物可及性为13.75%～21.45%,柚皮素、芦丁和夏佛塔苷的生物可及性分别为8.23%～18.37%、1.85%～22.87%和24.26%～42.65%;进一步结肠消化后，总黄酮的生物可及性为6.38%～14.13%,柚皮素、芦丁和夏佛塔苷的生物可及性分别为2.12%～5.67%、1.42%～5.70%和5.34%～13.33%,黄酮类化合物在胃-小肠中的生物可及性大于结肠。铁皮石斛75%乙腈提取液的抗氧化能力>胃-小肠消化液的抗氧化能力>结肠消化液的抗氧化能力，且抗氧化能力与黄酮类化合物的含量呈显著正相关。     

中药柴胡与其伪品的红外鉴别

目的采用红外指纹图谱方法,对目前医药市场上中药材柴胡的真伪进行鉴别．方法应用红外标准图谱的方法,将我们测得的红外标准图谱与全国10个城市购买的柴胡样品以及柴胡伪品的红外图谱进行相似度对比．结果柴胡红外标准图谱与样品图谱相似度极高,与伪品相似度较低．结论采用红外图谱的方法对柴胡进行质量控制是可行的．     

不同产地葛根的HPLC指纹图谱及质量评价研究

[目的]建立简单可行的葛根药材质量评价新方法。[方法]在进行方法学考察的基础上,采用高效液相色谱（HPLC）指纹图谱法分析不同产地葛根的指纹图谱,并采用相似度分析对不同产地的葛根药材进行了质量评价。[结果]测定了不同产地葛根药材中葛根素和大豆苷元2种有效成分的含量。不同产地的葛根药材质量差异较大,通过指纹图谱研究及相似度分析可以从整体上对葛根的质量进行评价。[结论]HPLC指纹图谱分析法可以为葛根药材的质量鉴别与质量控制提供可靠的依据。     

不同炮制方式的续断HPLC指纹图谱及化学计量学研究

【目的】建立不同炮制方法续断指纹图谱,为评价续断炮制品的质量提供可靠的方法。【方法】采用高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法,测定15批续断样品的指纹图谱,结合化学计量学方法对测定结果中23个共有峰的峰面积进行聚类分析(Cluster Analysis, CA)和主成分分析(Principal Component Analysis, PCA)。【结果】15批不同炮制加工后的续断样品间相似度在0.853～0.990,聚类分析和主成分分析可以分为2类。【结论】建立的续断指纹图谱测定方法准确可靠,炮制方法对续断中有效成分的种类和含量影响较大。     

不同种类铁皮石斛及其多糖的红外光谱测定分析

石斛为我国名贵的传统中药材,多糖是石斛属植物的主要活性成分,具有较高的药用价值。为探究铁皮石斛性质的异同及其种类,以紫秆和黄秆铁皮石斛为主要研究对象,采用红外光谱分析仪测定其红外光谱及其多糖的红外光谱。结果表明:两种铁皮石斛的波峰相似系数比较大,亲缘关系较近,而两种铁皮石斛多糖红外光谱在810cm-1处有比较显著的差异。     

HPLC指纹图谱鉴定市售土茯苓真伪及质量研究

土茯苓是常用的中药及食品原料。应用HPLC指纹图谱对54批市售土茯苓样品进行真伪鉴定,同时测定土茯苓中主要黄酮成分——落新妇苷的含量,并根据《中华人民共和国药典》土茯苓中落新妇苷不得低于0.45%的要求进行质量判定。结果表明,市售土茯苓伪品比例为24.1%,符合《中华人民共和国药典》质量要求的仅为44.4%。市售土茯苓伪品众多,质量良莠不齐是一个亟待解决的问题。     

铁皮石斛种质资源遗传多样性的SRAP分析及指纹图谱构建

[目的]对铁皮石斛进行有效的遗传多样性分析,对于制订铁皮石斛的保护策略具有重要的意义。[方法]使用25对SRAP引物对供试的石斛进行遗传多样性分析。[结果]25对SRAP标记共获得86条多态性条带,每对引物组合可扩增出1~6条多态性条带,平均3.07条;20份石斛品系间Jaccard相似系数为0.002~0.821;构建了20份石斛品系的SRAP特征指纹图谱。[结论]供试的铁皮石斛有较为丰富的遗传变异。     

基于多组分含量分析和指纹图谱的生稻芽质量评价研究

基于HPLC进行多成分含量测定和指纹图谱技术,结合化学模式识别法对生稻芽的质量水平进行评价,为生稻芽后续深入研究与开发提供依据。采用HPLC法建立18批不同批次生稻芽指纹图谱,通过对照品指认出生稻芽中3种主要酚酸类成分,并测定了样品中3种酚酸的含量。通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics 23进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和因子载荷分析。18批生稻芽指纹图谱共标定了6个共有峰,指认的3个共有峰为香草酸、对香豆酸和阿魏酸,指纹图谱相似度范围为0.868～0.995,具有较好的一致性。样品中香草酸、对香豆酸和阿魏酸含量分别为16.70～54.10μg·g^-1、27.00～49.54μg·g^-1、23.09～50.81μg·g^-1。聚类分析将样品分为3类,18批样品中16批聚为一类,来自浙江杭州(S14)、浙江杭州(S17)的样品分别聚为一类,主成分分析用两个主成分进行综合评价,综合得分大于1的前2位分别为S14、S17,18批样品中3种酚酸成分的总含量与主成分分析综合得...     

刺猬紫檀HPLC指纹图谱研究

利用反相高效液相色谱法分析了8批刺猬紫檀样品,采用相似度分析软件"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"计算处理,相似度均在0.9以上;建立了由6个共有特征峰组成的刺猬紫檀指纹图谱,同时对该指纹图谱检测方法进行方法学考察。该方法结果准确、重复性好,所建立的指纹图谱可作为刺猬紫檀的辅助鉴定,鉴定指标客观,鉴定方法简便,为刺猬紫檀的无损真伪鉴别提供了新方法。     

利用香味成分指纹图谱监控卷烟质量稳定性的研究

借鉴指纹图谱的研究方法,对卷烟成品烟丝挥发性香味成分进行了系统的GC-MS指纹图谱研究,建立了相应的GC-MS香味成分指纹图谱质量控制方法,采用相关系数法、夹角余弦法、欧氏距离法和改进的nei系数法分别评价了各种指纹图谱的相似度,从而确定卷烟成品烟丝香味成分指纹图谱相似度的合理范围,以作为评价卷烟成品及半成品烟丝质量稳定性的依据,并将构建的成品烟丝指纹图谱成功地应用于质量稳定性卷烟的鉴别。     

林下山参滴丸的含量测定及指纹图谱研究

测定林下山参滴丸的人参总皂苷及主要单体人参皂苷的含量,同时建立林下山参滴丸的指纹图谱。采用紫外-可见分光光度法测定林下山参滴丸中人参总皂苷的含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定林下山参滴丸中3种主要单体人参皂苷的含量;采用HPLC法对10批次林下山参滴丸进行标准指纹图谱分析,通过中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2004 A版)进行评价,并建立林下山参滴丸的共有指纹图谱。林下山参滴丸中人参总皂苷的含量为16mg/g;人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量分别为2.667mg/g、0.433mg/g和5.100mg/g;指纹图谱有16个共有峰,稳定性、重复性、精密度考察中每个共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于4%,10批次供试品相似度大于0.95。林下山参滴丸中富含人参总皂苷及单体人参皂苷营养成分;林下山参滴丸指纹图谱可有效控制其质量。     

黄花石斛HPLC指纹图谱研究

为提供黄花石斛药材质量标准的依据,采用HPLC法建立黄花石斛药材指纹图谱。色谱条件为Spher-i-5-RP-18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长260nm。采用中华人民共和国药典委员会出版的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(版本:2004A)进行数据分析,最终建立了黄花石斛的HPLC指纹图谱,并标定了14个共有指纹峰;方法学考察结果符合指纹图谱技术要求,可用于建立黄花石斛药材的指纹图谱。     

基于HPLC指纹图谱结合化学计量学评价山西藜麦的质量

基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量学方法研究山西藜麦,为其质量评价提供参考。采用HPLC法建立31批山西藜麦样品的HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘判别分析等考察不同产地藜麦样品的差异性成分。结果表明,建立的指纹图谱共确定了22个共有峰,指认了8个色谱峰,除样品S8和S9外相似度均在0.84以上;聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析法的结果基本一致,将样品聚为4类,提取到7个主成分,累计贡献率为85.301%,筛选出差异标志性成分6个。建立的山西藜麦HPLC指纹图谱方法稳定可行,方法简单,结果可靠,可为山西藜麦产地溯源、质量控制及资源开发等提供有力的参考依据。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

不同产地滇重楼HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

 采用高效液相色谱法,建立了滇重楼的HPLC指纹图谱,使用SPSS 170软件对19批不同产地滇重楼根茎样品的HPLC指纹图谱进行了主成分分析,在主成分得分系数矩阵的基础上,对其进行了系统聚类分析;并使用相似度评价软件进行了相似度评价验证。结果表明,19批滇重楼根茎样品共提取出3个主成分,被分为3大类;与共有峰直接聚类相比,主成分—聚类分析更符合相似度评价结果。本研究所建立的模式识别方法,操作简便,统计结果具有可靠性,可对滇重楼化学计量分类及其质量评价提供参考。