高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺

建立了乳制品中非法加入的化工原料(三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。该方法采用已知浓度的一系列三聚氰胺标准溶液,通过液相色谱仪测其相应的峰面积和保留时间,保留时间定性,峰面积定量,以浓度和峰面积建立标准曲线回归方程,用此曲线对样品进行定性和定量分析。该方法的检出限为2.00mg/kg,线性范围2.00~10.00mg/kg,加标回收率80%~110%,相对标准偏差小于10%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。     

禽蛋中三聚氰胺残留高效液相色谱快速检测法

建立了禽蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱快速检测方法.以0.5 mol·L-1乳酸溶液-乙腈(体积比为35∶ 65)提取样品,提取液高速离心、滤膜过滤后直接进样.色谱柱为LC-SCX柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸缓冲盐溶液-乙腈(体积比为60∶ 40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.禽蛋中三聚氰胺质量分数为0.25～10.00 mg·kg-1 时,三聚氰胺的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.999),在鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋中按0.25,2.50,10.00 mg·kg-1 3 个添加水平做三聚氰胺的回收率试验,其回收率>93%,变异系数<8%.该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于禽蛋中三聚氰胺残留的快速检测.     

高效液相色谱同时测定鸡蛋中4种激素残留量的方法

对鸡蛋中的甾类同化激素残留的检测方法进行了探索,使用高效液相色谱方法检测雌二醇、雌酮、雌三醇、睾酮4种激素类药物的残留。4种激素药物残留最低检出限为0.01μg/ml,该方法样品回收率在75.8%～104.3%,操作简便。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中磺胺类药物残留

本文应用高效液相色谱法检测鸡蛋全蛋中磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、磺胺甲氧嗪(SMP)、磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺地索辛(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)7种磺胺类药物(SAs),并对提取、净化等前处理条件以及检测条件进行优化。结果表明,鸡蛋样品中的磺胺类药物适宜采用乙酸乙酯进行提取,35℃减压旋蒸浓缩至近干,经水饱和正己烷洗涤净化或碱性氧化铝SPE净化均可以除去大部分鸡蛋中的干扰物,满足检测要求;以0.1%磷酸∶乙腈(V∶V=80∶20)作为流动相,20 min内7种磺胺类药物均能达到基线分离。本方法提取效果良好,结果重复性及回收率满足实际检测需求,2种净化方法使用灵活,适合于鸡蛋中7种磺胺类药物残留量的测定。     

高效液相色谱测定鸡蛋中的V_A

采用μBondapak C18柱,以甲醇为流动相,带有紫外检测器的高效液相色谱测定罗斯谱蛋中VA的方法,样品处理采用正己烷抽提。在1—100ng范围内浓度与检测器的响应成线性关系,定量重现性好。标准样品的变异系数<1％,检测极限为1×10~(-11)g。     

高效液相法测定鸡蛋中三聚氰胺的残留量

为探索鸡蛋中三聚氰胺的既简单又能满足灵敏度的检测方法,将5.0 g蛋清样品经沸水浴变性,用10 g/L三氯乙酸溶液提取,再经Oasis-MCX SPE小柱的净化和浓缩后上机检测.结果表明:4个平行的平均回收率为86.5%,RSD值为3.88%,最低检出限为0.10 mg/kg.表明,该方法能较好地满足三聚氰胺分离、检测的需要.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉、鸡蛋中9种兽药残留

为探索一种快速、灵敏、准确的兽药残留检测方法,使用超高效液相色谱-串联质谱同时测定鸡肉和鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考、金刚烷胺、金刚乙胺、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星残留量.样品经含0.2％甲酸的80％乙腈水(V:V)溶液提取,经PRIME HLB固相萃取柱净化,使用0.1％甲酸水(V:V)溶液和乙腈作为...     

高效液相色谱测定猪肉中5种磺胺类药物的残留

采用高效液相色谱法,在猪肉中添加磺胺二甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺嘧啶、苯酰磺胺、磺胺吡啶等5种磺胺类药物,通过乙腈提取、固相萃取柱净化处理,流动相为0.1%甲酸与乙腈进行梯度洗脱。结果表明在0.01～1.0μg/m L范围内线性良好,R>0.99,检出限均为5μg/m L,在10～50 ug/kg添加水平下5种磺胺类药物回收率在72.82%～96.18%,RSD<15%,实验结果满足GB 29694-2013中回收率要求,确认福泉市质检站已掌握该标准方法,具备开展猪肉中5种磺胺类药物检测的能力,为福泉市动物性食品的安全提供技术支持。     

高效液相色谱测定牛奶中三聚氰胺的不确定度

按GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法高效液相色谱法》对生鲜牛奶中三聚氰胺含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当生鲜牛奶中三聚氰胺含量为2.49mg/kg时,其合成不确定度为0.14mg/kg,扩展不确定为0.28mg/kg。     

超高效液相-串联质谱测定鸡蛋17种兽药残留的方法

建立了Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法,同时测定鸡蛋中酰胺醇类、喹诺酮类、磺胺类17种兽药残留含量。该法为样品经无水硫酸钠脱去鸡蛋中的水分、 0.2%甲酸乙腈沉淀蛋白后,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱一次性净化除去磷脂及非极性干扰物;用Waters UPLC C18色谱柱,流动相为0.2%甲酸水-乙腈梯度洗脱,电喷雾-正负离子多反应监测模式,内标法定量。该方法在质量浓度为0.5～50ng/ml、 0.1～10ng/ml范围内线性良好, 17种兽残相关系数r均大于0.993。经添加1, 5, 10μg/kg 3个加标样品的测定,回收率61.8%～117%, RSD%1.2～9.7,方法的准确性和重复性良好。     

鸡蛋中硫酸头孢喹肟残留的高效液相色谱检测方法的建立

[目的]为了解硫酸头孢喹肟在鸡蛋中的残留,以确定蛋鸡用药的合理休药期,建立了硫酸头孢喹肟在鸡蛋内的高效液相色谱(HPLC)残留检测方法。[方法]取空白鸡蛋样品,按质量体积比1∶19的比例添加相应浓度的硫酸头孢喹肟对照品溶液制备生物样品,用酸性乙腈提取药物,正己烷分离脂肪,C18固相萃取小柱净化洗脱后,洗脱液经40℃水浴N2吹干浓缩后复溶,在紫外吸收波长270 nm下进行HPLC检测。[结果]硫酸头孢喹肟在0.02~2.00μg·m L~(-1)浓度范围内线性关系良好,回归方程为:y=164.95x+0.693(R2=0.999 8);方法的最低检测限0.01μg·m L~(-1),定量限0.02μg·m L~(-1);药物在生物样品中的低、中、高浓度分别为0.01、0.10和1.00μg·m L~(-1)时,鸡蛋中硫酸头孢喹肟的回收率为85.6%~90.4%,变异系数为6.59%~10.47%,均在规定的药物残留检测添加回收率和变异系数范围内。此外,该检测方法的特异性好、准确度高,24 h内生物样品在室温、4℃(冷藏)和-20℃(冷冻)条件下稳定性均良好,且临床常用抗菌药物不存在干扰。[结论]经方法学验证,本方法适用于鸡蛋中硫酸头孢喹肟含量的检测,可应用于临床的生物样品检测。     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。     

鸡蛋中三聚氰胺残留的检测

为建立鸡蛋中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,本试验采用NH2柱作为色谱分析柱,90％乙腈水溶液为流动相,鸡蛋样品经混合均匀后,用三氯乙酸-乙腈溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器230nm处用高效液相色谱仪测定,保留时间在6～7min。标准曲线在0．1～5．0μg／ml浓度内呈线性相关,相关系数（r）为0．9999。在空白鸡蛋样品中添加0．2mg／kg、0．5mg／kg、2．0mg/kg和5．0mg／kg的三聚氰胺,回收率为78．96％～92．19％,相对标准偏差（RSD）为1．96％～6．60％。样品检测定量限为0．2mng／kg。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定板栗中58种农药残留

为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立了韭菜中16种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱的分析方法,本实验对2种前处理方法进行考察,线性范围在0.5~20 ng/m L,线性相关系数0.991~0.999之间。使用Agilent Bond Elut QuEChERS试剂盒以及NY/T761-2008的前处理方法分别对韭菜进行前处理,QuEChERS方法回收率在71.23%~100.37%之间,国标前处理方法回收率在70.49%~108.32%。结果表明,QuEChERS方法具有操作简便快速、准确率高、重复性好等优点。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

超高效液相色谱测定蔬菜中的十种农药残留

作者阐述了一种测定蔬菜中多农药残留含量的超高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离和净化,经浓缩后,采用BEH C18色谱柱分离;流动相为甲醇:乙酸铵水溶液;二极管检测:波长270 nm。十种农药标准曲线相关系数在0.9 981以上,回收率达到80.9%~101.1%。