高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺

本研究建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定饲料中三聚氰胺含量的方法。饲料用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,再经PCX固相萃取柱净化,HILIC色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI~+)和选择反应监测(SRM)方式采集,并以~(15)N_3-三聚氰胺为同位素内标定量。该方法的检出限为1 μg/kg;三聚氰胺的测定在1～50ng/mL时具有良好的线性关系;配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中的平均回收率分别为97.5%、98.9%和98.0%,平均变异系数分别为4.3%、4.1%和4.3%。通过与外标法比较,该方法定量准确可靠,更加适合用作饲料中三聚氰胺的定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的己烯雌酚

本文建立了饲料中己烯雌酚的高效液相色谱—串联质谱检测方法(UPLC-MS/MS)。色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18柱2.1mm×50mm1.7μm;流动相为乙腈—水(50:50,v/v),流速0.2mL/min;进样体积10μL;柱温35℃。采用负电喷雾离子源,在多反应监测(MRM)模式下进行分析,外标法定量,3对定性离子对分别为:m/z320.90151.85、320.90256.92和320.90193.90,定量离子对为320.90151.85。在0.1～500μg/L浓度范围内呈良好的线性,相关系数r0.999。在1、5、20mg/kg3个添加水平,平均回收率75.2%～97.6%,日内变异系数在2.1%～6.3%之间,日间变异系数在3.2%～9.7%,检测限为10μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测肉鸡组织中4种异喹啉类生物碱

【目的】试验旨在建立一种同时测定肉鸡组织中原阿片碱、别隐品碱、白屈菜红碱和血根碱含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法,以便更好地监测博落回散和博普总碱散活性成分在肉鸡组织中的分布与残留情况。【方法】对肉鸡组织进行前处理方法优化,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相,在Agilent Zorbax SB-C₁₈上梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为1 μL,在正离子模式下通过多反应监测模式采集数据,采用内标校正和外标法测定生物碱含量,并对方法线性、检测限与定量限、基质效应、回收率、批内与批间精密度、准确度及稳定性进行考察。【结果】白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的线性范围为0.5~200 μg/L,血根碱为2~200 μg/L,相关系数均≥0.999,线性关系良好;白屈菜红碱、原阿片碱和别隐品碱的检测限与定量限分别为0.2和0.5 μg/L,血根碱检测限与定量限分别为1和2 μg/L。4种生物碱在高、中、低浓度下方法回收率达到86.61%~111.17%,批内与批间精密度和准确度均≤14.93%,基质效应为81.73%~120.78%,稳定性的相对标准偏差均≤13.55%。【结论】本试验建立了同时检测肉鸡心脏、肝脏、肾脏、胸肌和腿肌中4种异喹啉类生物碱的超高效液相色谱-串联质谱法,方法符合各项方法学考察要求,具有专属性强、灵敏度高、方便快捷等特点,可实现对肉鸡组织中痕量生物碱的精确、快速定量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中地克珠利的含量

建立了一种测定饲料中地克珠利的高效液相色谱-串联质谱方法。以乙腈提取样品中的待测物,正己烷除脂,离心后用高效液相色谱-串联质谱仪,选择多反应监测(MRM)、负离子模式进行定性和定量分析。结果表明,地克珠利在0.5~100 ng/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.999,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。地克珠利在0.5、1和5μg/kg三个添加水平下,三种饲料的平均加标回收率在79.2%~94.5%之间,相对偏差在1.7%~14.3%之间。本方法抗干扰能力强,操作简便,灵敏度高,适用于饲料中地克珠利的测定。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定饲料中的氯霉素

建立了饲料中氯霉素残留的超高效液相色谱一串联质谱检测方法（UPLC-MS／MS）。用甲醇溶解试样,离心、过膜后,采用负电喷雾离子源,在多反应监测（MRM）模式下进行分析,外标法定量。三对定性离子对（m／z）分别为：320．90〉151．85、320．90〉256．92和320．90〉193．90,定量离子对为320．90〉151．85。在0．1～500μg/L浓度范围内,呈良好的线性,相关系数〉0．99。在0．1、5、20mg／kg三个添加水平,平均回收率75．2％～97．6％,日内变异系数在1．1％～4．3％之间,日间变异系数在3．8％～8．6％之间,检测限为10gg／kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中麦草畏残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱检测牛乳中麦草畏残留的方法。牛乳样品经体积分数0.5%甲酸乙腈溶液提取,氯化钠盐析净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）分离,以乙腈-0.01%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源负离子模式,多反应监测模式下进行定性和定量分析。结果表明：通过优化前处理方法和仪器条件,麦草畏在质量浓度5.0～250.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.999;该方法的检出限和定量限分别为5、10μg/kg,在3个不同麦草畏添加水平（10、20、200μg/kg）(n=6)下,加标回收率分别为104.3%、101.5%和96.2%,相对标准偏差分别为3.0%、2.0%和1.5%。该方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于牛乳中麦草畏残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定熟制鸡肉制品中金刚烷胺的分析方法。样品用乙腈提取,PXC小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,内标法定量。金刚烷胺的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.15μg/kg,在0.3~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9992。对于4种不同的熟制鸡肉制品,在4个加标水平下的平均回收率范围为87.2%~94.8%,批内精密度(n=6)为6.7%~10.0%,批间精密度(n=3)为8.5%~13.6%。该方法灵敏度高,准确性好,适用于熟制鸡肉制品中金刚烷胺残留量的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测牛乳中11种农药残留量

采用高效液相色谱-串联质谱仪,建立一种可以同时检测牛乳中多种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氯化钠、硫酸镁分层,经过2 次提取后,用C18固相萃取柱净化,流出液旋转蒸发至干后用乙腈复溶后上机测定。采用C18色谱柱进行分离,以5 mmol/L乙酸铵（含0.1%甲酸）-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化模式在多反应监测模式下测定。结果表明：啶虫脒、涕灭威、噻虫胺、甲胺磷、氟酰脲、苯丁锡、螺螨酯、苯醚甲环唑、噻草酮、氰氟虫腙及二甲四氯11 种农药在质量浓度0～100 ng/mL范围内线性良好,相关系数（R2）均大于0.995 0;对不含农药残留的牛乳样品进行3 个添加水平（1、2、4 μg/L）的测定,11 种农药的平均加标回收率为40.2%～99.2%,相对标准偏差均小于18.9%,方法检出限为1.00 μg/L;该方法可以快速、灵敏测定牛乳中11 种 农药残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量

建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中五氯酚的含量

试验通过超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）,建立1种适用于饲料中五氯酚的定量检测分析方法,以期为饲料中五氯酚残留量的检测分析提供参考。试验样品经粉碎过筛后于离心管中,采用5%三乙胺-乙腈-水溶液作为提取液进行涡旋、超声提取。提取液经MAX固相萃取柱净化后,采用4%甲酸-甲醇溶液洗脱后氮吹至1 mL左右,使用水定容至2 mL混匀,过膜上机测定。采用C18 (100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,质谱多重反应监测,外标法定量。结果显示,该方法在0.5～20.0μg/L浓度内呈良好的线性关系（R2=0.999 1）,检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg;加标浓度在1～20μg/L范围时,平均回收率在72.4%～109.6%之间,相对标准偏差（RSD）为3.37%～6.24%(n=6)。研究表明,该方法操作简单、试验重复性好、准确率、稳定性高,适用于饲料中五氯酚含量的定量测定分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的喹烯酮

本研究采用超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中喹烯酮的残留量。样品经乙腈-乙酸乙酯（1:1,V/V提取、正己烷除脂净化后,用乙腈-0.2%甲酸作为流动相,经C18分离、LC-MS/MS多反应监测、正离子模式分析,基质匹配外标法定量。结果表明：在浓度为1.035～103.5 ng/mL,四种饲料喹烯酮基质匹配标准工作曲线线性关系良好,相关系数均在0.998以上;方法检出限为6.0μg/kg、定量限为20.0μg/kg,方法加标回收率为89.6%～116.0%、相对标准偏差为3.44%～7.19%,适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料和添加剂预混合饲料中喹烯酮残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中喹烯酮和喹乙醇

本文应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了饲料中喹烯酮和喹乙醇的检测方法。样品经0.1%甲酸乙腈溶液提取后,通过PRiME HLB固相萃取柱净化;采用0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,经AtlantisT3色谱柱分离,通过多反应监测模式进行测定。在5～500 ng/mL时线性关系良好,相关系数均大于0.996。在0.2、0.4、2 mg/kg添加水平下,平均回收率为80%～95.5%,相对标准偏差均小于10%。检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg,该法准确、简单、快速。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳粉中壬基酚残留

建立乳粉中壬基酚的高效液相色谱-串联质谱法检测方法。采用乙腈提取,通过固相萃取柱净化,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1?mm×50?mm,1.7?μm）分离,采用电喷雾电离负离子模式,多反应监测条件下进行测定,内标法定量。结果表明：在1～200?ng/mL线性范围内,壬基酚标准曲线线性关系良好（R2＞0.99）,方法检出限（RS/N=3）为2?μg/kg,定量限（RS/N=10）为5?μg/kg;在不同加标浓度下,加标回收率为81.10%～107.39%,相对标准偏差为1.97%～9.73%。该方法具有结果准确、本底干扰小、操作简便、稳定性好、前处理时间短等优点,适用于乳粉中壬基酚的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中的6种磺胺类药物

本试验旨在建立同时快速检测鸡肉中6种磺胺类药物含量的超高效液相色谱串联质谱法.鸡肉样品用乙腈超声提取,经Thermo Fisher Scientific Hyperis11 Gold(100×2.1mm,1.9μm)色谱柱分离,流动相A:乙腈;流动相B:0.1％甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱.电喷雾离子源正离子多反应监测...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物尿液中48种兴奋剂

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时检测动物尿液中中β-受体激动剂类、利尿剂类、糖皮质激素类、蛋白同化制剂类等48种兴奋剂的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,加氯化钠使其分层后,40℃下氮气吹干,乙腈水溶液（V/V,5:5,含0.1%甲酸）复溶,采用C18色谱柱分离,用电喷雾正（ESI+）负（ESI-）模式扫描,多反应监测模式（MRM）进行检测分析,单点内标或外标法进行定量。克仑特罗等48种兴奋剂能实现很好的分离,重复性良好,加标水平为定量限时,目标化合物的回收率在60%～120%之间,相对标准偏差为1.0% ~ 19.3%。该方法简单、快速、准确,极大地提高了检测效率,已应用于实验室常规兴奋剂检测,为保障体育赛事的顺利进行提供了有力的技术支撑。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料中地昔尼尔

实验建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中地昔尼尔的方法。饲料样品经过乙腈提取,取部分上清液氮气吹干,用20%甲醇溶液(含0.2%甲酸)溶解,经过Waters Oasis MCX固相萃取小柱净化,然后用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm i.d.,1.8μm)分离,以甲醇和水为流动相进行洗脱,外标法定量。对前处理及液相色谱和质谱条件进行优化。结果表明,地昔尼尔质量浓度在1～500μg/l范围内线性良好,相关系数大于0.998;在10～200μg/kg的添加水平,平均加标回收率为74.2%～83.8%;相对标准偏差为5.5%～7.5%;方法的检出限低至1.0μg/kg,定量下限低至2.0μg/kg。该方法灵敏、稳定性好,可满足饲料中地昔尼尔的检测与确证的要求。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸

建立了高效液相色谱一电喷雾串联质谱法直接测定蜂蜜中脯氨酸的方法。蜂蜜样品用去离子水溶解后,过0．45μm水相微孔滤膜,高效液相色谱一电喷雾串联质谱进行分析检测。以Phenomenex C18（100mmx4．6mmx2．6μm）色谱柱为分析柱,乙腈和0．1％（v／v）甲酸-5mmol／L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测,外标法定量。通过加标验证,该方法检测低限可达25mg／kg,脯氨酸在0．5～10．0μg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0．99。在25、50和100mg/kg三个加标水平下,蜂蜜中脯氨酸平均回收率为83．7～109．6％,相对标准偏差（RSD）为2．4～10．9％。该方法样品处理简单、快速,结果准确,灵敏度高,可以作为日常蜂蜜中脯氨酸的检测方法。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的甲苯咪唑及其代谢物残留量

建立了一种高效测定饲料中甲苯咪唑及其代谢物残留量的高效液相色谱法（HPLC）和高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MC/MS）分析方法。样品采用5%(V/V)甲酸化乙腈提取,提取液经EMR-Lipid?dSPE柱去脂、EMR?polish粉吸附净化,在40℃下用氮气吹至近干,采用乙腈-磷酸二氢铵（20:80,V/V）溶液复溶,过0.45?μm尼龙滤膜后用HPLC法测定,或采用20%乙腈水溶液复溶后,过0.22?μm尼龙滤膜后用HPLC-MS/MS法测定。甲苯咪唑及其代谢物的回收率为?77.8%～112.1%,相对标准偏差为3.09%～7.28%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在饲料中甲苯咪唑及其代谢物的残留测定中具有很好的应用前景。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中大环内酯类兽药残留

本文建立了水产品中10种大环内酯类抗生素的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。对比几种检测方法后,最终采用乙腈进行提取的方法。在5.0～200.0μg/L范围内,10种大环内酯类抗生素的线性相关系数均大于0.99。通过实际样品的添加回收试验,方法的定量下限(S/N=10)为1.0μg/kg,检出限(S/N=3)为0.2μg/kg,3个添加水平中,龙虾、鮰鱼的加标回收率分别为69.4%～115.3%和63.1%～100.9%,日内相对标准偏差(RSD)分别为0.73%～3.39%及0.8%～4.44%。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于水产品中大环内酯类药物残留的分析确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中21种β-兴奋剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中21 种β-兴奋剂残留量。样品经酶解、固相萃取柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-10%甲醇水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测模式,对21 种β-兴奋剂进行定性和定量分析。结果表明：该方法的定量限为0.05 μg/kg,在0.05、0.10、0.50 μg/kg 3 个不同添加水平下,平均回收率为61.0%～124.3%,相对标准偏差为2.39%～10.66%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于牛乳中21 种β-兴奋剂残留量检测。