猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法的建立

本试验旨在建立猪肝、牛肉、羊肉中5种β-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测方法。样品用80%的乙腈提取,经过PRiME HLB固相萃取柱一步净化,氮吹浓缩,最后用10%甲醇复溶。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(pH=5)作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行测定,内标法定量。5种β-受体激动剂浓度在0.5～50.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数(R2)在0.999 63～0.999 96。5种β-受体激动剂浓度为0.5、1.0、5.0μg/kg时,在猪肝中回收率为93.7%～106.1%,牛肉中回收率为95.2%～104.0%,羊肉中回收率为95.1%～106.0%。通过试验得出该方法具有较好的准确度和重复性。按照特征离子色谱峰信噪比(S/N)=3得出,5种β-受体激动剂检出限为0.01～0.04μg/kg,定量限为0.02～0.15μg/kg。本法操作简便,灵敏度高,准确度好,适合大批量畜产品中β-受体激动剂残留的检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。     

基于液相色谱-串联质谱法同时测定猪和鸡粪便中β-受体激动剂残留的研究

试验建立一种检测畜禽粪便中25种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,加C18粉净化,浓缩后用0.2%甲酸溶解进样,经液相色谱-串联质谱进行多反应检测。结果显示,在1~100μg/kg质量浓度范围内25种β-受体激动剂基质添加标准曲线线性良好。在5~50μg/kg添加水平条件下,猪和鸡粪便中25种β-受体激动剂类药物加标回收率为71.0%~103.0%,相对标准偏差(RSD)均低于15.0%;试验方法的定量限和检出限分别为5和1μg/kg。     

液质串联法测定饲料中16种β-受体激动剂

建立检测饲料中16种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用甲醇:0.1%甲酸(20:80)溶解进样,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测(MRM)模式下测定。结果显示:16种β-受体激动剂基质添加标准曲线在50～1 000μg/kg质量浓度范围内线性良好。在50～1 000μg/kg添加水平下,16种β-受体激动剂的加标回收率在65%～105%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);该方法对动物饲料16种β-受体激动剂的定量限为0.05 mg/kg(信噪比>10),检出限为0.01 mg/kg(信噪比>3)。     

表面增强拉曼光谱法研究β受体激动剂在生猪体内代谢与残留

探索用表面增强拉曼光谱法检测盐酸克伦特罗等β受体激动剂于给药和停药期间在猪尿液、毛发、粪便和组织中的浓度,为快速检出在饲养和市场流通环节中的瘦肉精提供方法支持。在生猪饲料中以10mg/kg的量添加一种β受体激动剂,并连续喂养14d,然后停止给药,使用正常饲料。在给药期间于l、2、3、4、6、8、10和14d分别采集尿液、毛发和粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,测定其中的β受体激动剂浓度。停药后每天剪去少量毛发,前处理后测定其中的主药的蓄积浓度。结果显示,样品回收率在94.0%以上,相对标准偏差小于2%。盐酸克伦特罗、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、班布特罗、盐酸氯丙那林、富马酸福莫特罗的标准溶液在0.05~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.05μg/L;尿液、粪便、毛发样品中在1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为1μg/L。盐酸莱克多巴胺的标准溶液在0.1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.1μg/L。结果表明,该研究测试方法便捷灵敏,用于β受体激动剂在猪体内代谢分析,以及检测其在猪各组织部位残留情况尤为适宜。     

QuEChERS净化结合UHPLC-MS/MS同时测定饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物

研究旨在建立超高效液相色谱串联质谱法同时测定饲料(配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料)中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的分析方法。样品先用1%乙酸水溶液水解浸润,经1%乙酸乙腈提取、Cleanert LipoNo和Cleanert PSA净化、InfinityLab Poroshell 120 ECC18色谱柱分离,三重四极杆液质联用系统检测,外标法或内标法定量。结果表明:在1～50 ng/ml范围内线性关系良好(R~20.99),β-受体激动剂类定量限为5μg/kg、喹噁啉类定量限为50μg/kg,添加回收率在88.2%～105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于8.4%。该方法简单、快速、准确、成本低、通量高,通过对实际样品的检测进一步证实了可为各类饲料中β-受体激动剂类和喹噁啉类药物的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。     

猪肉及组织中β-受体激动剂UPLC-MS/M检测方法研究

超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留方法.选用盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,混合型阳离子交换固相萃取净化,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液-甲醇为流动相,超高效液相色谱串联质谱法检测,在1.0、5.0、10μg/kg浓度添加水平,空白肌肉组织中3种药物添加平均回收率范围84~95%,标准偏差3.6~8.1%.该方法检测限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,具有准确敏感特性.     

氘代同位素内标液相色谱串联质谱测定肠衣肉类肝脏中5种β受体激动剂类药物残留

建立了肠衣、肉类、肝脏中克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、妥布特罗、苯乙醇胺A的液相色谱-串联质谱方法.样品经乙酸铵溶液提取酶解,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后进行检测.5种β受体激动剂标准曲线线性关系良好(r均＞0.99);回收率80.0％～98.5％,相对标准偏差为3.4％～8.1％;检出限0.2μg/kg,定量限0.25 μg/kg.     

黑龙江省猪肉中四环素类药物残留检测及风险评估

本文用高效液相色谱串联质谱法对2015年3-10月在黑龙江省8个市、县的超市、屠宰场、农贸市场随机采集的245份猪肉中3种四环素类药物(四环素、土霉素、金霉素)的残留水平进行了检测,在此基础上对黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留风险进行了评估。结果显示,在黑龙江省8个市县抽检的245份猪肉样本中未检出四霉素和土霉素的残留,金霉素的检出率为2.85%,金霉素残留范围为12.80μg/kg~24.50μg/kg,均值为18.48μg/kg,未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);金霉素是该批次抽检的猪肉样品中残留的主要四环素类药物;黑龙江省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为10.22×10~(-3),最小值为7.11×10~(-3),最大值为13.61×10~(-3),远远低于1,表明黑龙江省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留

试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS/MS测定饲料中11种β-受体激动剂

本研究建立了采用多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、液相色谱串联质谱测定饲料中11种β-受体激动剂(克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、氯丙那林、妥布特罗、西马特罗、特布他林、马布特罗、班布特罗和喷布特罗)的方法。饲料样品经甲酸水溶液提取后,调节pH值至10,加入50 mgMWCNTs进行分散固相萃取,被吸附的化合物经1.0%甲酸水甲醇(91)洗脱,洗脱液过滤膜后进行LC-MS/MS分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式监测,内标法校准进行定量。结果表明:11种β-受体激动剂在0.1～20μg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.997,猪配合饲料样品中最低定量限为0.05～0.48μg/kg。猪配合饲料中添加0.5～500μg/kgβ-受体激动剂的回收率在89.6%～112.9%,相对标准偏差RSD均小于15%。     

HPLC法测定鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星残留的研究及应用

建立高效液相色谱(HPLC法)测定动物组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留,具有很好的分离度,浓度5～500μg/mL呈良好的线性关系,R=0.99998;仪器检出限为5～10μg/mL;回收率范围为80.6%～99.7%;批内变异系数≤2.6%,批间变异系数≤7.6%。检测50批鸡肉中恩诺沙星、环丙沙星的残留,检出率为16.0%,检出的样品中,残留的量范围为9.04～79.7μg/kg,无超标现象。     

高效液相色谱-串联质谱法测定牛尿液中14种β-兴奋剂残留

建立了牛尿样品中莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇和马布特罗等14种β-兴奋剂类药物多残留的液质联用确证方法。牛尿液样品经β-葡萄糖醛苷酶水解、pH 5.2的乙酸钠溶液提取、固相萃取柱净化富集后,在正离子模式下,采用多反应监测模式对β-兴奋剂进行定性和定量分析。该方法的定量限为0.5μg/L,在3个浓度水平进行验证试验,结果平均回收率为78.3%～117.3%,相对标准偏差为2.04%～13.70%。该方法简便、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于牛尿液中β-受体激动剂类药物残留的确证检测。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇残留及应用

HPLC法测定饲料中喹乙醇的残留,具有很好的分离度,浓度10～100μg/mL范围呈良好的线性关系,R=0.99998,回收率范围为85.8%～99.4%,批内变异系数≤5.7%,批间变异系数≤1.1%。实践中检测24批鸡配合饲料,喹乙醇残留未检出,检测62批鱼饲料,喹乙醇残留检出率为8.1%,检出的样品中,残留量范围为19.7～42.0mg/kg。表明鱼饲料中存在喹乙醇残留隐患。     

上海地区猪肉中磺胺类药物的残留检测及风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中磺胺类药物的残留水平,评估上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留风险。结果显示,上海地区共260份猪肉产品中检出残留,检出率为5.38%,猪肉产品中最高磺胺类药物残留量为135μg/kg,超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数IFS值为2.52×10^-3,远远低于1,表明上海市猪肉产品中磺胺类药物的残留对人们的健康不会造成危害效应。     

高效液相色谱-串联质谱法研究猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺的残留及代谢规律

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测猪毛发中克仑特罗和莱克多巴胺残留的方法。猪毛发经1 mol/L氢氧化钠溶液水解、乙酸乙酯萃取、MCX固相萃取柱净化,流动相溶解后用HPLC-MS/MS进行检测。克仑特罗在1.9～463.2 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 0);回收率为83.3%～86.6%,相对标准偏差为6.7%～9.2%;检出限为0.3μg/kg,定量限为0.8μg/kg。莱克多巴胺在2.8～562.9 ng/mL浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 2);回收率为83.4%～88.4%,相对标准偏差为7.2%～9.6%;检出限为0.4μg/kg,定量限为1.2μg/kg。应用该方法研究了克仑特罗、莱克多巴胺在猪毛发中的代谢规律并进行了猪毛发样品检测。结果喂药7 d至停药21 d猪毛发中均检出克仑特罗、莱克多巴胺残留;检测猪毛发样品25份,1份样品检出克仑特罗,残留量为58.68μg/kg。     

南阳市生鲜牛乳黄曲霉毒素M1污染调查

采用酶联免疫吸附试验法(ELISA)对南阳市13个县市区的奶牛养殖场或合作社的生鲜牛乳黄曲霉毒素M1(AFM1)污染状况进行检测。结果表明:800份生鲜牛乳样品的检出率为45.63%,检出范围为0.03μg/kg~0.8μg/kg,超标率为4.13%;第一季度和第四季度的生鲜牛乳AFM1检出率分别为53%、58.5%,超标率分别为5%、6%,均显著高于第二季度和第三季度的检出率和超标率;800份生鲜牛乳样品中有63.5%的样品符合国际食品法典委员会等制定的0.05μg/kg限量标准,76.75%的生鲜牛乳能达到我国农业部制定的绿色食品和无公害食品的0.2μg/kg限量标准。     

高效液相色谱-串联质谱法测定莱芜香肠中3种β-受体激动剂残留

为建立一种快速测定莱芜香肠中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇等3种β-受体激动剂残留量的液质联用检测方法,将样品加入乙酸铵溶液,经β-葡糖醛酸苷肽酶/芳基磺酸酯酶水解以及固相萃取柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应监测方式进行采集,外标法定量。结果显示,3种β-受体激动剂在0.5～50.0 ng/mL范围内线性关系良好(R2≥0.999 6);该方法检出限均为0.25μg/kg,平均回收率为90%～110%,相对标准偏差为0.1%～2.0%。该方法优化了盐酸克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的仪器分析条件,操作方便、结果准确、重现性好、回收率高,能满足莱芜香肠中食品安全控制检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中23种β-受体激动剂

建立了同时测定动物尿液中23种β-受体激动剂的高效液相色谱-串联质谱检测法.样品用2 mol/L盐酸酸解,经过SLS固相萃取柱净化、富集后,以甲醇和0.2％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测模式进行定性和定量分析.23种β-受体激动剂的定量下限为0.1 ～1.0 μg/L.用猪、牛及羊尿样为研究对象,23种β-受体激动剂在0.5、1.0和10 μg/L三个水平下的平均回收率为68％ ～ 115％,批内相对标准偏差为0.5％ ～9.6％,批间相对标准偏差0.6％ ～ 14.1％.结果表明,该方法具有准确、简便、灵敏,重现性好等特点,能满足β-受体激动剂类药物的残留检测任务.     

用酶联免疫试剂盒检测猪肉中的β-激动剂类药物

正β-激动剂类药物,又名β-兴奋剂类药物,俗称瘦肉精,因具有吸收快的特性,可提高胴体瘦肉率,被广泛用于饲料中。人食用含有"瘦肉精"的肉或内脏,15~20min起作用且维持时间持久,会造成群体性的恶性食物中毒,严重的可致人死亡。因此,国家规定通过酶联免疫法检测猪肉中β-激动剂类药物为不得检出。本文用酶联免疫试剂盒检测猪肉中β-激动剂类药物的含量,其原理是待测样品中的β-激动剂类药物残留与微