高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留及其消解动态

采用气相色谱-质谱联用仪建立了香蕉中高效氯氟氰菊酯的测定方法,研究了高效氯氟氰菊酯在香蕉中的残留消解动态规律和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,N-丙基乙二胺(PSA)净化去除杂质后,以多反应监测模式(MRM)测定。试验结果表明：在0.002~0.500 mg/kg范围内,高效氯氟氰菊酯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系。在添加水平为0.005 mg/kg,0.050 mg/kg,0.500 mg/kg下,高效氯氟氰菊酯的回收率为75%~96%。相对准偏差为3.3%~8.7%,可满足香蕉中高效氯氟氰菊酯残留检测的要求。云南和福建两地的田间试验结果表明,高效氯氟氰菊酯在香蕉中的半衰期分别为15.7 d和17.2 d,较易降解。在推荐剂量18.77 g ai/hm₂和1.5倍剂量28.15 g ai/hm₂,施药2~3次,距最后一次施药后21 d采集分析,香蕉中高效氯氟氰菊酯最终残留量为0.005~0.146 mg/kg。建议使用推荐剂量18.77 g ai/hm₂进行施药,施药次数2次,采收安全间隔期为21 d。     

气相色谱法同时检测蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留

本文建立了同时测定蜂蜜中溴螨酯、蝇毒磷、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯等四种农药残留的分析方法.蜂蜜样品用水溶解后经正己烷-二氯甲烷提取,Oasis HLB固相萃取柱萃取净化,正己烷-二氯甲烷洗脱吹干后,用内标溶液定容,采用气相色谱电子捕获检测器进行测定.在0.004mg/kg～0.160mg/kg添加水平,四种农药的回收率在70%～110%之间,各农药的检出限在0.004mg/kg～0.008mg/kg之间.     

气相色谱/质谱法测定猪尿中士的宁残留量的研究

建立了气相色谱/质谱法则定猪尿中士的宁残留量的方法.试样在碱性条件下,经甲基叔丁基醚提取,MCX固相萃取柱净化后,用GC/MS测定其中的士的宁.方法检测限和定量限分别为0.005 mg/l和0.01 mg/l;回收率在61.24%～387.76%之间,变异系数在8.43%～12.82%之间.本方法对猪尿中士的宁残留量的检测分析准确可靠.     

GC/MS法研究鸡蛋中三聚氰胺的残留

研究建立了GC/MS测定鸡蛋中三聚氰胺残留的方法。样品以10g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择99、171、327、342四个碎片离子进行定性定量分析。三聚氰胺在0.05mg/L～2.5mg/L成线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05、0.10和0.50mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%、88.12%、92.62%,相对标准偏差分别为10.57%、7.12%、6.92%,样品中最低检测限(S/N=3)为0.005mg/kg。     

梨使用氯氟氰菊酯后安全间隔期为21天

据《山东农业科学》2018年第12期《氯氟氰菊酯在梨和土壤中的残留和降解行为研究》(作者杜红霞等)报道,为了评价氯氟氰菊酯在梨上的使用安全性,于2015—2016年在济南、太原和杭州等3地采用田间试验和气相分析方法研究了氯氟氰菊酯在梨及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,氯氟氰菊酯在梨和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,其降解半衰期分别为5.3~23.1d、2.6~23.1d。氯氟氰菊酯在梨上最终残留均小于0.2mg/kg,低于氯氟氰菊酯在梨上的最高残留限量(MRL)0.2mg/kg。建议2.5%氯氟氰菊酯水乳剂防治梨小食心虫的施药次数为1次,最高使用剂量(有效成分)12.5g/hm^2,在梨上的安全间隔期为21天。     

气相色谱法测定蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯的残留

氟胺氰菊酯属于合成除虫菊酯,是国内蜂业生产中使用最广泛的杀螨剂,在蜂蜜和蜂王浆等蜂产品中潜在残留风险。本文建立了蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留测定方法。方法以正己烷+丙酮混合溶液提取蜂蜜和蜂王浆样品中的氟胺氰菊酯残留,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,以气相色谱—电子捕获检测器检测,外标法定量。试验结果显示,在5~100μg/kg添加水平下,方法回收率在90.6~110%,相对标准偏差低于10%,满足残留分析方法的要求;蜂蜜和蜂王浆中的方法定量限分别为5μg/kg和10μg/kg,满足国内外残留限量的要求。     

气相色谱-质谱法快速测定猪尿中地西泮

建立了猪尿中地西泮的气相色谱-质谱(GC/MS)检测方法.样品经C18固相萃取柱净化后进行气相色谱-质谱测定.结果表明,方法定量限为0.5 μg/L,线性范围为10～500 μg/L.在三个添加浓度2、4、6 μg/L水平上,地西泮的平均回收率为 70%～120%,批内相对标准偏差< 20%、批间相对标准偏差< 12%.     

气相色谱法测定青贮玉米中4类农药残留量的研究

试验建立青贮玉米中4类6种(异丙甲草胺、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯氟氰菊酯、腐霉利、虫螨腈)农药残留的气相色谱检测方法。样品经组织捣碎,乙腈提取,振荡分层,弗罗里矽固相萃取柱净化,洗脱液于50℃氮吹至5 mL以下后用正己烷定容,过0.22μm有机系滤膜,采用RTX-5和wondacap-1色谱柱分离。结果表明:青贮玉米中的4类农药在0.02、0.06、0.10 mg/kg添加水平下的回收率为82.92%~105.83%,RSD值为2.44%~7.02%,方法的定量限是0.02 mg/kg。该方法样品前处理操作简便快捷、安全性高、准确度和灵敏度高,适用于青贮玉米中杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂4类农药残留的检测。     

氯氰菊酯和氟胺氰菊酯标准品储存稳定性研究

本研究对以甲醇为溶剂介质的氯氰菊酯和氟胺氰菊酯标准溶液的储存稳定性进行了考察。对不同存储条件下的氯氰菊酯和氟胺氰菊酯标准溶液于0、1、2、3、5、7、9、13周分别对其储备液和中间液采用液相色谱-质谱联用技术进行分析。结果表明,氯氰菊酯和氟胺氰菊酯在4℃和20℃下储存不稳定。氯氰菊酯标准溶液可在-18℃下保存7周以上,而氟胺氰菊酯在-18℃下只能保存2周。长时间跨度和复杂的温度条件会增加氯氰菊酯和氟胺氰菊酯标准溶液的风险。     

高效液相色谱法测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚含量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测方法。样品通过液液萃取和固相萃取净化动物组织和牛奶中添加的氯烯雌醚,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量。结果表明:标准校准曲线在50～1 000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r>0.99。样品中氯烯雌醚的添加水平分别为20、50和100μg/L时,样品加标回收率为65.8%～86.7%,变异系数在2.1～3.3。本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于动物组织及牛奶中氯烯雌醚残留量的检测。     

液相色谱-质谱法测定饲料中氰氟虫腙残留量

建立饲料中氰氟虫腙及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法.试样用甲醇提取并定容,供液相色谱-质谱/质谱仪测定和确证,外标法定量;在氰氟虫腙及其代谢物的测定过程中应注意避光,并且要将温度控制在低于30 ℃;液相流动相为甲醇-0.1％乙酸水;串联质谱仪采用电喷雾离子源.结果表明:在饲料中添加0.01 mg/kg的氰氟虫腙及其代谢物的混合标准品时,氰氟虫腙母体的回收率为80.5 ％～98.7％,氰氟虫腙代谢物的回收率为83.4 ％～96.6％;相对标准偏差(RSD)在4.3 ％～13.2％;最低检出限为0.01 mg/kg.该方法快速、灵敏且结果准确,可作为饲料中氰氟虫腙及其代谢物的残留量测定的定性定量方法.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物尿液中8种利尿剂残留量

建立了动物尿液中氯噻嗪、氢氯噻嗪、氢氟噻嗪、氯噻酮、三氯噻嗪、甲氯噻嗪、呋噻米和依他尼酸等8种利尿剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法.尿液样品经乙酸乙酯提取、阴离子交换固相萃取柱(PAX)净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化(ESI-)和选择反应监测(SRM)方式采集,外标法定量.该方法的检测限和定量限分别为10 μg/L和20 μg/L;利尿剂的测定在20～200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2大于0.99;猪尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为74.0%～107.7%,批内RSD为5.2%～10.8%,批间RSD为5.7%～15.6%;牛尿在20、50和100 μg/L三个添加浓度的平均回收率为71.1%～109.0%,批内RSD为3.9%～10.1%,批间RSD为6.4%～15.6%.     

液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留

建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg.     

气相色谱—质谱法测定饲料中四螨嗪的残留量

试验建立了气相色谱-质谱选择离子法(GC-MSD)测定饲料中四螨嗪残留量的检测方法。试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土(Florisil)固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。回收率范围为80.5%~99.0%;相对标准偏差为4.44%~9.64%;测定低限为0.010mg/kg。     

气相色谱-质谱法同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗

建立了同时测定饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。饲料样品用乙腈和50 mmol/L稀盐酸提取,然后用乙酸乙酯液液萃取净化,水相经PCX固相萃取小柱净化后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式进行测定,三聚氰胺衍生物选择离子为213,285,327,342,盐酸克伦特罗衍生物选择离子为86,212,262,277,外标法定量,三聚氰胺和盐酸克伦特罗检出限分别为0.6μg/kg和2.4μg/kg。在添加浓度10～200μg/kg范围内,饲料中三聚氰胺和盐酸克伦特罗的回收率分别为81.3%～92.0%和70.8%～82.2%,批内RSD分别为2.6%～4.5%和2.7%～5.2%,批间RSD分别为3.8%～7.0%和5.4%～6.1%。衍生物的峰面积与样品浓度在0.01～0.50mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数均大于0.999。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的雌二醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的雌二醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z 129、m/z 232、m/z 285、m/z 416)对衍生物检测分析,确定了牛奶中雌二醇的定性、定量分析方法,该法检出限为0.1μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在0.5~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同雌二醇加入量的加标回收率分别为:71.6%~85.4%,变异系数为2.1%~6.2%。     

固相萃取气相色谱-质谱联用法测定牛奶中的炔雌醇

通过液液萃取和固相萃取提取、净化牛奶中添加的炔雌醇,TMS衍生化试剂BSTFA衍生化,气相色谱-质谱联用(选择离子模式,选择离子为m/z232、m/z300、m/z425、m/z440)对衍生物检测分析,确定了牛奶中炔雌醇的定性、定量分析方法。该法检出限为0.5μg/L,衍生物的峰面积与样品浓度在1~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.999。不同炔雌醇加入量的加标回收率分别为:70.8%~87.2%,变异系数为2.8%~3.7%。     

猪饲料中莱克多巴胺的GC/MS快速测定

本实验对猪饲料中莱克多巴胺的气相色谱-质谱快速检测方法进行了研究.采用酸性甲醇-水提取饲料中的莱克多巴胺,经乙酸乙酯萃取和酸性氧化铝固相萃取柱净化,衍生化后用气相色谱-质谱法检测和确证.结果表明,方法平均回收率为70.8%～83.8%,日间变异系数为4.5%～11.1%(n=3),配合饲料检测限和定量限分别为0.5μg/g和1.0 μg/g,预混合饲料检测限和定量限分别为0.3 μg/g和0.7 μg/g.该方法适合饲料中莱克多巴胺的确证和定量分析.     

高效液相色谱串联质谱法测定渔业水体及渔业饲料中的五氯苯酚

本文建立了一种简单、快速测定渔业水体和渔业饲料中五氯苯酚的液相色谱串联质谱分析方法。渔业水体采取固相萃取进行富集净化,渔业饲料样品经氨化乙腈提取,MAX固相萃取小柱净化,质谱采用选择反应监测负离子模式测定进行分析。结果表明:方法线性为0.5～50 ng/mL,相关系数大于0.9999;渔业水体的检出限(LOD)和定量限(LOQ)为0.05μg/L和0.1μg/L,渔业饲料的LOD和LOQ为0.8μg/kg和1.6μg/kg,该方法在水样和渔业饲料样品中的平均加标回收率为78.6%～92.1%。采用该方法对长沙市周边的湖泊和池塘地表水和渔业饲料样品进行检测,在水样中测得五氯苯酚浓度为0.64～1.22μg/L。     

高效液相色谱法同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物

建立了同时测定饲料中8种苯并咪唑类药物(噻苯咪唑、丙硫咪唑、硫苯咪唑、苯硫氧咪唑、氟苯咪唑、甲苯咪唑、丙氧苯唑和三氯苯唑)的固相萃取-高效液相色谱分析方法。饲料样品碱化后用乙酸乙酯提取,提取液旋转浓缩后用MCX固相萃取小柱净化,5%氨化甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(3/7,v/v)溶解。采用Inertsil ODS-2色谱柱,以水-乙腈体系进行梯度洗脱,295 nm检测,外标法定量。苯并咪唑类药物在0.20～50 mg/L浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.999,噻苯咪唑和其他苯并咪唑类药物在饲料样品中最低检测限分别为0.10和0.05 mg/L。饲料中苯并咪唑类药物在0.50～200 mg/L范围内的回收率为78.0%～97.5%,相对标准偏差RSD均小于10%。