顶空气相色谱法检测羟基甲硝唑中的残留溶剂

建立羟基甲硝唑中残留溶剂甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定方法。采用Agilent-DB624石英毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm);以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度为200 ℃,检测器温度为250 ℃;以起始温度30 ℃,保持5 min,20 ℃/min升温至200 ℃,保持2分钟为程序升温方法;以顶空瓶平衡温度80 ℃,平衡30 min为顶空条件。结果表明,在该色谱条件下甲醇和丙酮与其他物质分离良好。甲醇在2~360 μg/mL范围内线性关系良好,检测线为1.0 μg/mL;丙酮在1~600 μg/mL范围内线性关系良好,检测限为0.5 μg/mL。甲醇回收率为98.0%~102.4%,RSD为0.6%~0.9%;丙酮回收率为97.0%~99.6%,RSD为0.6%~1.0%。本方法操作简单,准确度高,重复性好,可用于羟基甲硝唑中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂

建立了乙酰氨基阿维菌素对照品中的残留溶剂乙醇、甲醇和丙酮的顶空气相色谱测定法。采用Agilent-HP-5毛细管色谱柱,以氮气为载气,氢火焰离子化检测器为检测器,进样口温度200℃,检测器温度为250℃,以起始温度50℃,保持10min,再以每分钟10℃的速率升温至180℃,顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30min。结果表明,在该色谱条件下乙醇、甲醇和丙酮与空白溶剂N,N-二甲基甲酰胺分离良好。乙醇在11～974μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为5μg/mL,定量限为11μg/mL,回收率为92.1%～109.9%;甲醇在8～606μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为4μg/mL,定量限为15μg/mL,回收率为94.4%～109.5%;丙酮在12～972μg/mL的范围内线性关系良好,检测限为2μg/mL,定量限为6μg/mL,回收率为92.5%～102.4%。该方法分离度好,回收率高,适用于乙酰氨基阿维菌素对照品中残留溶剂的检测。     

气相顶空法检测c-met抑制剂中异戊醇的残留

目的:用气相顶空外标法检测药物中的异戊醇残留。方法:将样品溶于N,N-二甲基咪唑啉酮,顶空90℃保持30 min,采用毛细管气相色谱柱HP-INNOWax(30 m×250μm×0.25μm);FID检测器;载气为氮气;流速3 mL/min;检测器温度250℃;进样口温度200℃;分流比5/1;程序升温:起始温度40℃,保持3 min,再以5℃/min温至90℃,保持5 min,最后以20℃/min升温至230℃,保持5 min。结果:异戊醇的线性范围为1.05~67.04μg/mL(R~2=0.998 2),定量限:1.05μg/mL,回收率为95.79%~98.78%,精密度1.0%,溶液稳定性符合设计要求。结论:所建立的气相顶空法灵敏准确、精密稳定,适合对药品中异戊醇的检测研究。     

阿维菌素残留溶剂气相色谱检测方法的建立

采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气:氮气,流速5 m L/min,进样量0.2μL,分流比:10∶1,程序升温:初始温度为50℃,保持5 min,以每分钟15℃的速率升温至80℃,再以每分钟26.7℃的速率升温至240℃。在该色谱条件下,甲醇与内标异丙醇及溶剂间二甲苯分离度良好,检出限为6μg/m L,重复性RSD为3.0%,添加回收率为90.8%。不同色谱柱、柱温、流速、不同进样口温度、不同检测器温度耐用性良好。结果表明该方法可用于阿维菌素残留溶剂的定量检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定乳酸环丙沙星可溶性粉中非法添加甲硝唑和替硝唑的研究

为确证乳酸环丙沙星可溶性粉中的非法添加物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的谱库匹配,推断出疑似添加物为甲硝唑,从而建立检测乳酸环丙沙星可溶性粉中违规添加甲硝唑和替硝唑的高效液相色谱法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温30℃,用二极管阵列检测器进行扫描,扫描范围为190～400 nm,检测波长为320 nm。该色谱条件下甲硝唑和替硝唑与其他物质峰分离良好。甲硝唑和替硝唑在0.5～100μg/mL浓度范围内线性良好,在2.5 mg/g、5.0及10.0 mg/g 3个添加浓度下,加样回收率为99.5%～100.2%,RSD小于1.5%,检测限为2.5 mg/g。本方法简便快捷、准确度和灵敏度高,能满足非法添加物检测的要求。     

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。     

顶空毛细管GC法测定马波沙星原料药中6种溶剂的残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定马波沙星原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、苯和甲苯等6种溶剂残留量。色谱柱为DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),采用程序升温的方式,检测器为火焰离子化检测器（FID）,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为105℃,平衡时间为20min。结果显示在该色谱条件下,6种溶剂均能得到良好分离; 加样回收率均在100%～110%之间(RSD＜8%,n=9),精密度重复性和稳定性结果均良好;该方法操作简便,重复性高,结果稳定可靠,可用于马波沙星残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定加米霉素原料药中有机溶剂的残留量

建立顶空气相色谱法测定加米霉素中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种有机溶剂的的残留量。采用顶空气相色谱法,毛细管色谱柱为Agilent DB-624UI(30.0 m×0.32 mm,1.8μm);程序升温;FID检测器;载气为氮气;流速为3 mL·min~(-1);顶空平衡温度为90℃;平衡时间为30 min;用外标法计算甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷共6种溶剂的含量。甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和正庚烷在各自的质量浓度范围内均具有良好的线性关系(r=0.997 3~0.999 6),平均回收率为88.1%~97.7%,检测限分别为0.60、0.10、0.20、0.28、0.10和0.000 1μg·mL~(-1)。试验结果表明本方法适用于加米霉素原料药中溶剂残留量的检查。     

气相色谱法测定丙酮溶剂中残留苯的方法

本试验建立了丙酮中苯残留的气相色谱检测方法。采用氢火焰离子检测器,设定程序升温,初温45℃,以6.5℃/min的升温速率升至100℃保持10 min,以外标法计算含量。苯含量在0.04~0.24μg/m L范围内与峰面积具有良好的线性关系,线性方程为y=1 141.6x-1.78,相关系数R2为0.999,检测限为0.02 mg/L,定量限为0.07 mg/L,专属性和回收试验符合要求。该方法简便、灵敏、准确,适用于丙酮中苯的测定。     

鸡蛋中阿莫西林残留HPLC-DAD检测方法的建立

为了能够准确地测定鸡蛋中阿莫西林的残留,本试验建立了高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)方法来检测鸡蛋中阿莫西林残留。采用乙腈沉淀蛋白提取鸡蛋液中的阿莫西林,以超纯水饱和的二氯甲烷作为进一步萃取纯化的溶剂,0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.5)和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,样品进样量为20μL,柱温为30℃的色谱条件对鸡蛋中阿莫西林残留进行检测。结果显示,阿莫西林的质量浓度范围为0.05～100.00μg/mL,与峰面积具有良好的线性关系(R²=0.999 8);该方法的重复性、精密度和稳定性均良好,相对标准偏差在2.0%以内;平均加样回收率介于82.89%～89.92%,相对标准偏差介于1.68%～2.71%;阿莫西林检测限为0.025μg/mL,定量限为0.050μg/mL。结果表明,本试验所建立的HPLC-DAD方法操作过程简便、稳定性好、灵敏度高,可适用于鸡蛋中阿莫西林残留的准确检测。     

硫酸头孢喹肟中4种有机溶剂残留量的测定

建立以气相色谱法测定硫酸头孢喹肟中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯等4种有机溶剂残留的方法。采用DB-624石英毛细管柱,FID检测器,程序升温:40℃(保持10 min)~220℃(保持5 min),升温速率为30℃.min-1,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃,流速:5mL.min-1,分流比为20∶1。结果显示:硫酸头孢喹肟原料药中乙醇、丙酮、二氯甲烷、甲苯在所考察的浓度范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 4~0.999 8),检测限分别为1.67,1.89,2.56和2.02μg.min-1(S/N=5),平均加样回收率97.69%~99.42%,RSD均小于5%(n=3)。本试验建立的色谱方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于硫酸头孢喹肟中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法检测沙咪珠利中的残留溶剂

建立了同步测定沙咪珠利中甲醇、乙醇和甲苯残留溶剂的气相色谱法。采用DB-WAX（30m×0．25mm×0．25μm）毛细管柱,程序升温,初始60℃,保持4min,50℃／min升至80℃,保持1min。再以100℃／min升至200℃。保持4min;载气为氮气,直接进样,测定残留溶剂含量。甲醇、乙醇和甲苯线性范围分别为31．68～506．8、18．96～758．4、8．64～138．7μg/mL（R^2：0．9958～0．9971）,定量限分别为2．091、1．564、0．572μg／kg,精密度RSD均小于5％,平均回收率为99．87％-100．39％。采用气相色谱方法可同时测定沙咪珠利中残留的甲醇、乙醇和甲苯的含量,方法简便准确。     

补血催乳口服液的质量标准研究

建立补血催乳口服液的定性与定量检测方法,并制定质量标准。对补血催乳口服液中黄芪、当归、穿山甲采用TLC定性鉴别;黄芪甲苷与丹参酮ⅡA含量用HPLC法检测,色谱柱均为Agilent Extend C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),进样量10μL;测定黄芪甲苷的流动相为乙腈-水(36∶64),柱温为30℃;流速1.0 mL/min,ELSD检测器,漂移管温度为100℃,气流速度为1.7 L/min。测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为270 nm。结果显示所建立TLC法斑点清晰,分离效果好,阴性无干扰;黄芪甲苷在0.107 1～3.213μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.03%,RSD为1.19%。丹参酮ⅡA在0.018 1～0.453 5μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.51%,RSD为1.22%。说明本研究方法简单易行,专属,准确,可用于补血催乳口服液质量控制。     

乌鸡中硝基咪唑类药物检测方法的研究

本研究建立了高效液相色谱串联质谱法测定乌鸡鸡肉中羟基甲硝唑和甲硝唑含量的方法。鸡肉样品经过乙腈水溶液提取,离心取用上清液再经过PRIMEHLB固相萃取柱净化、氮吹、甲醇水溶液定容以及0.22μm水相滤膜过滤,随后用液相色谱法串联质谱法检测硝基咪唑。结果显示:在线性范围0.1μg/L～500μg/L内,硝基咪唑类药物线性关系良好,甲硝唑相关系数为r=0.997,羟基甲硝唑相关系数为r=0.9993。在1.0μg/kg、2.0μg/kg和10μg/kg三个水平添加回收试验条件下,甲硝唑的回收率为80%～109%,相对标准偏差为2.45%～11.0%;羟基甲硝唑的回收率为74.0%～96.6%,相对标准偏差为3.96%～8.33%。可确定的方法检出限甲硝唑为0.35μg/kg,羟基甲硝唑为0.38μg/kg。该方法具有灵敏度高和重现性好的特点,可满足鸡肉中痕量元素的检测。     

蔗糖脂肪酸酯中残留溶剂的测定

建立顶空气相色谱法测定蔗糖脂肪酸酯中的甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇5种残留溶剂。称取样品直接顶空进样,建立以DB-1毛细管柱（60 m×530μm,1μm）为分析柱、平衡温度80℃、平衡时间40 min的残留溶剂测定方法。结果表明：5种残留溶剂在0.05～10.00μg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;甲醇、异丙醇、甲基乙基酮、乙酸乙酯和异丁醇的方法定量限依次为0.024 4、0.019 7、0.022 7、0.024 5、0.019 2 mg/kg,平均回收率为81.7%～96.8%,相对标准偏差为1.90%～4.52%;方法前处理操作简单快速、回收率和精密度良好,适用于蔗糖脂肪酸酯中5种残留溶剂检测;20批次蔗糖脂肪酸酯样品检测结果显示,17批次样品中检出的3种溶剂残留量均符合世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会的要求,甲醇的检出率最高达到80%,亲油型样品中残留溶剂检出种类主要为甲醇,其残留量最高达到9.42 mg/kg,亲水型样品中残留溶剂检出种类较亲油型多,但含量相对较低。     

HPLC法测定维生素ADE注射液中苯甲醇的含量

采用HPLC建立了兽药维生素ADE注射液中苯甲醇的含量检测。用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇为流动相A、水为流动相B进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为257 nm,进样量为20μL。结果表明,在此色谱条件下,维生素ADE注射液中苯甲醇在0.010 4～0.103 9 mg/mL范围内线性关系良好(r2=0.999 9)。按外标法以峰面积计算进行检测,苯甲醇的平均回收率为100.3%,RSD小于1.0%;平均重复性为1.88%,RSD小于1.0%;中间精密度的RSD小于1.0%;稳定性的RSD小于0.5%;耐用性中选择柱温为25～35℃、流速为0.8～1.2 mL/min时,苯甲醇的含量基本稳定。该方法简单、快速,适用于维生素ADE注射液中苯甲醇含量的测定,具有回收率高和稳定性好的特点。     

高效液相色谱法测定柴辛注射液中有效组分含量的研究

为同时测定柴辛注射液中有效组分甲基丁香酚、细辛脂素的含量,建立了以核壳型分离填料为色谱柱,乙腈和水为流动相,检测器波长为287 nm,流量为1.0 mL/min的高效液相色谱方法。结果显示,在0.15～150μg/mL的质量浓度范围内,甲基丁香酚的线性曲线为Y=7243X-258,R²=0.9999,检测限为0.025μg/mL,平均回收率为97.47%～100.53%,RSD为0.92%～2.17%;细辛脂素的线性曲线为Y=18853X-676,R²=0.9999,检测限为0.012μg/mL,平均回收率为88.47%～92.23%,RSD为1.48%～3.55%。该方法操作简单,准确度、重复性、精密度好,可适用于柴辛注射液的质量控制。     

HPLC-DAD法测定复方麻黄散中非法添加喹烯酮

建立了复方麻黄散中非法添加喹烯酮的HPLC-DAD检查方法。以C₁₈柱为固定相,甲醇-水(60∶40,V∶V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,二极管阵列检测器检测,采集波长范围为190～400 nm,提取波长为314 nm。通过液相色谱保留时间、紫外吸收光谱和峰纯度分析对非法添加物进行确认。结果表明,该色谱条件下喹烯酮与其他物质分离良好。喹烯酮在2.0～100.0μg/mL范围内线性关系良好,R²=0.9999。喹烯酮在复方麻黄散中的平均回收率为101.4%,RSD为0.5%;方法的检测限为0.25 g/kg。该方法简便,准确,可靠,可以用于检查复方麻黄散中非法添加喹烯酮。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

预混合饲料中维生素A、D3和E快速联检的高效液相色谱法

本文旨在探索一种能同时、快速检测预混合饲料中VA、VD₃和VE含量的高效液相色谱检测方法。样品在甲醇基质中60℃水浴15min,冷却后超声提取30min,再次冷却后定容,过0.45μm有机系微孔过滤器后,经C₁₈反相色谱柱分离,以纯甲醇为流动相,使用高效液相色谱-紫外检测器进行检测。结果表明：VA在11.63～581.40IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99989,检出限为1.0×10³IU/kg、定量限为3.3×10³IU/kg,方法回收率为94.69%～98.38%,RSD为2.34%～5.71%;VD₃在16.00～800.00IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99997,检出限为1.5×10⁴IU/kg、定量限为5×10⁴IU/kg,方法回收率为94.93%～98.91%,RSD为1.81%～6.09%;VE在0.008～0.400IU/mL线性关系良好,相关系数为0.99998,检出限为6IU/kg、定量限为20I...