邻啡罗啉比色法测定土壤中有效铁的条件优化

采用DTPA溶液浸提-邻菲罗啉比色法测定土壤中有效铁的含量,探讨了此方法的最佳实验条件.结果表明,以邻菲罗啉为显色剂,可在510nm处测定土壤中有效铁的含量;最适试剂用量为:每5ml待测液加入100 g/L的盐酸羟胺l ml,100 g/L的醋酸胺8 ml,100 g/L的邻菲罗啉显色剂10ml;待测液显色最适条件为温度在60℃下显色30 min;优化后的测定方法相对标准偏差RSD＜2.0％,回收率98.6％～ 100.2％.此法操作简便、灵敏度高、显色稳定、回收率高,适用于测定微碱性或碱性土壤中有效铁的含量.     

温度对钼蓝比色法测定植物样品中硅的影响

钼蓝比色法是常用的测硅方法,但其测定结果受温度影响很大。本试验以硅的标准植物样—灌木枝叶为试材,样品在瓷坩埚中灰化后,用氢氟酸浸提,采用钼蓝比色法在811nm波长下测定硅的含量。显色温度设为15℃、25℃、30℃、35℃,显色时间分别为10min、20min、40min、60min和120min,研究不同温度和显色时间对硅测定结果的影响。结果表明,温度显著影响显色反应的速度,15℃显色20min时,测定值才接近标准值,高于15℃显色时间加快,显色10min测定值即达到标准值。温度同样影响显色稳定时间,在30℃和35℃放置40min时测定值已显著低于标准值,相反在15℃和25℃时,即使保持2小时对硅的测定仍没影响,且测定结果准确性较高。结果表明在本实验条件下,可以在25℃下进行大批量植物样品的测定。     

基于常规Olsen法的全自动化学分析仪(SmartChem 200)测定土壤有效磷的研究

土壤有效磷含量在评价土壤肥力、指导作物磷肥施用等方面有重要的意义。常规测定方法(碳酸氢钠浸提-人工钼锑抗比色法)步骤复杂、费时费力,提高常规方法测试效率和准确性是测土配方施肥研究中亟待解决的技术问题。选取4组不同有效磷含量的土壤为样品,探究基于碳酸氢钠浸提-全自动化学分析仪测定土壤有效磷含量的可行性。结果表明:此方法有效磷含量在0.00~2.00 mg/L范围内线性良好,相关系数r为1;用于测定土壤样品中有效磷含量,测定结果与常规方法接近,相对误差在0.00%~2.07%之间,有较高的相关性;用于测定土壤标准物质(NSA-2)中有效磷,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.37%,加标回收率为99.00%~101.00%。采用全自动化学分析仪测定土壤有效磷准确度高、精密度好,测定结果达到土壤有效磷的检测要求;同时该仪器操作简单、测试效率高,可用于大批量土壤有效磷含量的分析测试。     

基于质量法的土壤水溶性盐总量测定方法改进

  目的  利用现有常规测定方法批量测定土壤水溶性盐总量时存在浸提液用水质量不统一、浸提液获取慢、浸提液吸液量大、蒸干时间长导致测试效率低等突出问题。因此,探究基于质量法对土壤水溶性盐总量的测定方法进行改进。  方法  试验利用不同盐分水平的土壤对现有常规土壤盐分含量测定方法中的浸提方式、浸提液用量及试验用水质量进行改进研究。  结果  在中度及以下盐化土壤条件下,将浸提方式由抽滤改为离心,并将离心参数设置为转速4000 r min?1,离心8 min即可保证测试结果准确度,提高测试效率;无论浸提液盐分含量高低,当浸提液的吸液量由50 ml或100 ml降为20 ml时均可保证盐分测定结果的精密度和准确度,有效缩短蒸干时间;蒸馏水可以替代去CO₂的蒸馏水或超纯水作为土壤水溶性盐测定用水,既避免了进一步制水的时间消耗,又可以进一步降低测试成本。  结论  试验所得中度盐化及以下土壤含盐量测定方法可在保证改良方法合理性及应用效果条件下,从试验准确度、效率和成本等方面对现有方法进行了有效改进。     

基于Olsen 法下电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定土壤中的有效磷

为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍（1 mol/L的盐酸溶液稀释）的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0～10mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%～6.2%,相对标准偏差（n=12）为1.8%～6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。     

高有机质土壤有效磷的反流动注射分析

国家标准《石灰性土壤有效磷测定法》［１］规定，土壤用０．５０ｍｏｌ／ＬＮａＨＣＯ３溶液浸提，以钼锑抗比色法在８８０ｎｍ波长处测定。如在６６０－７２０ｎｍ测定，当滤出液颜色较深或显色后浑浊应在振荡后过滤前向土壤县浊液中加入活性炭粉，摇匀后立即过滤。本文提出的反流动性注射的方法可以在７００ｎｍ波长下，不必加活性炭预先脱色，对高有机质土壤的有效磷进行快速，准确的测定从而消除了活性炭脱磷的繁琐工作。     

甲亚胺测定土壤有效硼的前处理方法研究

土壤有效硼测定通常采用甲亚胺-H比色法,该方法前处理(煮沸)过程分析效率低、操作步骤不易掌控,极易给测定结果带来较大误差。为此,以山西省标准土样TCB-2为检测样品,对甲亚胺-H比色法的煮沸提取步骤进行了改进,分别试验了水浴提取、微波提取时间对土壤有效硼测定的影响,确定水浴法最佳提取时间为50 min,微波提取时间为90 s。对国家土壤标准物质GBW07412a检测结果表明,水浴提取和微波提取测定结果与标准参照值符合,相对标准偏差分别为3.43%和8.91%。     

添加活性炭对土壤有效磷测定的影响研究

针对NY/T 148-1990测定方法中,加活性炭目的是降低由于浸出土壤有机质所产生的颜色对有效磷测定结果的影响,但是却限制了土壤有效磷的批量测定,为此进行了不加活性炭条件下测定土壤有效磷的改进试验。试验结果表明,不加活性炭条件下,浸出土壤有机质所产生的颜色对土壤有效磷测定结果在测定误差范围内可以忽略不计;两种有效磷测定方法的平均值均在误差范围之内,但改进方法所测结果更接近于NY/T 148-1990标准值,测值间离散度低,稳定性强,且测定速度快、结果准确度及精密度高、成本低。     

流动分析仪测定土壤有效磷含量的方法

现有流动分析仪法测定碳酸氢钠浸提的有效磷低含量样品的准确性欠佳,难以适用于批量样品检测分析。为此提出改进方法,所测结果与现方法和人工比色法进行比较分析,探讨改进方法测定土壤有效磷的可行性。结果表明,现方法、人工比色法、改进方法测定有效磷含量在0.60～1 mg/L的样品,三者测定结果趋于一致,且无显著性差异(P>0.05)。现方法与人工比色法、改进方法测定有效磷含量0.04～0.60 mg/L的样品,现方法与另两种方法测定结果有显著性差异(P<0.05),人工比色法和改进方法测定结果无显著性差异(P>0.05)。人工比色法与现方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.759X(现方法)+0.166(R2=0.811　P<0.01),两种方法所测有效磷呈极显著性相关。人工比色法与改进方法所测有效磷含量的回归方程:Y(人工比色法)=0.894X(改进方法)+0.024(R2=0.973　P<0.01),两种方法所测有效磷含量呈极显著性相关。综合比较,改进方法优于现方法。现方法的管路设置决定了碳酸氢钠与酸反应产生的二氧化碳气体会影响到管路气泡规则性和稳定性,造成基线易波动,有效磷低含量样品的准确性下降。改进方法的管路设置进行了优化,在线排除了二氧化碳气体,消除了干扰,保证了管路气泡的规则性,基线稳定,测定低含量有效磷的相对标准偏差小于8.90%,回收率在94%～106%之间,检测准确性和精密度良好。改进方法可推荐用于有效磷含量高低不同的批量土壤的检测分析。     

土壤中有效钴的比色测定

本文介绍了用2.5%HOAc作提取剂时,用5-Cl-PADAB试剂直接比色测定土壤有效钴的方法和条件,以及用EDTA乙醋盐缓冲液作提取剂时,以Zn取代出被络合的Co(Ⅱ),然后用5-Cl-PADAB试剂显色测定Co(Ⅱ)的方法。     

基于分数阶微分的盐渍土电导率高光谱估算研究

传统电导率的反演模型采用整数阶微分(1阶或2阶)的预处理方法,忽略位于分数阶微分处的高光谱反射率信息。因此,本研究提出一种基于分数阶微分的盐渍土电导率高光谱估算方法,以新疆昌吉回族自治州境内的盐渍化土壤为研究靶区,于2017年5月采集0～20 cm的表层土壤样品,利用FieldSpec?3 Hi-Res光谱仪测量盐渍土的野外高光谱,并在实验室化验土壤的电导率理化参数。在Matlab2019a软件中编程实现0阶-2.0阶的Grünwald-Letnikov分数阶微分计算(阶数间隔为0.1)。分析土壤高光谱与电导率的相关系数曲线在21种微分处的变化规律,选择每阶微分的最大相关系数大于0.5时对应的波长为敏感波长,采用逐步多元线性回归模型对电导率进行预测。结果表明:分数阶微分预处理方法能够把相关系数曲线位于不同分数阶时的变化细节呈现出来,在全波段范围内出现更多的波峰和波谷信息。电导率的8个敏感波长为400 nm、418 nm、567 nm、1 667 nm、2 132 nm、2 193 nm、2 257 nm和2 258 nm。估算电导率的最佳模型位于分数阶1.5阶,其验证集的RPD值为1.99, R~2为0.81, RMSE为1.08,该模型因RPD值大于1.8对电导率的估算能力好。本研究探索了电导率在不同分数阶微分处的差异信息,为电导率的估算提供一种新的研究思路,对新疆干旱区盐渍土的改良提供了科学可靠的依据。     

纳米TiO2催化下表层土壤中BaP的紫外光降解

采用光解试验,研究了紫外照射与纳米TiO2联合作用下,土壤表层中苯并[a]芘（BaP）的降解动力学;同时考察了催化剂的浓度、土壤pH、腐植酸和光质对BaP的光催化降解的影响。结果表明,土壤中BaP的光催化降解表现为准一级动力学。催化剂TiO2可以明显地促进土壤中BaP的光降解,较少量的催化剂（0．5％）使光解的半衰期从363．22h减少到103．26h。H^＋和OH^-离子对BaP的催化光解起促进作用,在酸性和碱性土壤中BaP光催化降解高于中性土壤,酸性土壤中的降解速率最快。腐殖质吸收紫外光照射时,产生的活性氧中间产物能够攻击BaP,添加腐植酸能增加土壤表层中BaP的光催化降解。BaP的光解半衰期从无外加腐植酸的89．34h,减少到添加浓度分别为5、10、20和40mg·kg^-1的29．37、32．69、35．73和38．51h。BaP的催化降解随波长的增加而降低,在波长254、310和365nm下,BaP降解的一级动力学常数分别为0．0078h^-1、0．0061h。和0．005h^-1。     

含水率对土壤有机质含量高光谱估算的影响

土壤含水率对有机质(soil organic matter,SOM)含量高光谱估算精度有很大的影响。为了探讨SOM高光谱估算中土壤含水率的影响,该文对烘干土、风干土和质量含水率为5%~40%(按5%递增)的土壤样本进行了室内高光谱测量,对光谱数据进行了反射率、反射率一阶导数和反射率倒数对数3种光谱数据变换,运用偏最小二乘回归法(partial least squares regression,PLSR)建立了相应的SOM估算模型。结果表明,风干土的SOM高光谱估算精度较好;当含水率水平小于25%时,SOM估算模型精度受含水率的影响较大,光谱数据进行反射率倒数对数变换后的模型精度最高;当含水率水平大于等于25%时,水分对土壤光谱反射率的影响要大于SOM,不适宜利用土壤光谱数据进行SOM含量高光谱估算。该研究可为大田环境不同含水率情况下光谱估算SOM提供参考。     

Evaluation of Several Indices of Potentially Mineralizable Soil Nitrogen

Abstract

A routine soil test that accurately predicts soil nitrogen (N) mineralization has long eluded researchers. Soil incubations, which are not practical for routine soil testing, are the only methods that have proven successful. Although several quick analytical methods have been proposed, no one method has correlated consistently enough to be implemented into a soil‐testing program. The objective of this study was to compare proposed quick analytical procedures with the amount of ammonium (NH₄)‐N mineralized after a 14‐d anaerobic incubation. The analytical methods of interest were

1. applying a mild acid oxidation to the soil using acidified permanganate;

2. analyzing a 1 M potassium chloride (KCl) soil extract in the ultraviolet (UV) spectrophotometric range before and after nitrate (NO₃) removal with Devarda's alloy; and

3. quantifying soil amino sugar‐N content using the Illinois soil N test (ISNT) diffusion method.

Fifty agricultural soils with different physical and chemical properties were utilized in this study. All methods displayed significant relationships with the anaerobic incubation procedure; however, some methods displayed higher, more acceptable, coefficients of determination. The ISNT and UV spectrophotometry measurement at 210 nm after NO₃ removal failed to accurately estimate N mineralization (R²=0.45 and 0.31, respectively). The acid oxidation procedure and UV measurement at 260 nm of soil extracts before NO₃ removal produced better results with coefficients of determination of 0.58 and 0.56, respectively. We suspect the ability of some methods to predict N mineralization was hindered because of the wide variety of geographic locations from which the soils were collected. Additional analyses were conducted on a subset of 16 silt‐loam soils from Arkansas. The coefficient of determinations increased for each method: acid oxidation procedure increased to 0.83, the ISNT increased to 0.71, and the UV method (at 260 nm before NO₃ removal) increased to 0.63. If anaerobic incubation is a true indication of N mineralization in the field, the aforementioned methods display promise to correlate with N uptake by field‐grown plant studies when adapted to a specific geographic location and/or soil series.     

高光谱技术结合CARS算法预测土壤水分含量

高光谱技术已成为预测土壤含水量(soil moisture content,SMC)的重要方法,但因土壤高光谱中包含了大量冗余信息和无效信息,不仅导致SMC的高光谱估算模型复杂度高,而且影响了模型的预测精度。因此,该研究在室内设计SMC梯度试验,测定土壤高光谱反射率,经Savitzky-Golay平滑(Savitzky-Golay smoothing,SG)和连续统去除(continuum removal,CR)预处理后,基于竞争适应重加权采样(competitive adaptive reweighted sampling,CARS)方法分别优选出土壤在全部SMC的水分敏感波长变量,确定适用于土壤在全部SMC的共性波长变量,以其为优选变量集,采用偏最小二乘(partial least squares regression,PLSR)回归方法建立模型并进行验证。结果表明,SG和CR预处理后的光谱曲线在450、1 400、1 900、2 200 nm附近吸收峰的形状特征凸显;基于CARS方法对土壤在不同SMC的光谱曲线进行变量优选后,得出优选变量集为443~449、1 408~1 456、1 916~1 943、2 209~2 225 nm;CARS-PLSR模型性能优于全波段PLSR模型,模型预测R2、均方根误差、相对分析误差分别为0.983、0.0144、8.36,不仅提升了预测精度和预测能力,而且降低了变量维度和模型复杂度。该文通过优选土壤水分的敏感波段,有效提高了SMC预测模型的鲁棒性,为快速准确评估农田墒情提供了新途径,为开发田间SMC测定传感器提供了理论依据。     

近红外反射土壤含水率测量仪设计

水资源是制约中国农业生产最重要的因素之一,土壤含水率的检测对农业生产实践具有至关重要的指导意义。该文根据土壤水分对不同光谱的吸收和反射特性,以发光二极管作为测量仪器光源,中心波长为1 940 nm的光为测量光,1 800 nm为参考光设计了专用的测量电路和相应的软件程序来测量土壤含水率。系统光源发出的光照射到土壤表面,经反射后光电转换器,再送至放大电路、模数转换器、显示和存储。试验表明:土壤含水率与相对吸收深度之间存在正比例关系,线性回归的确定系数为0.86。为了证明测量仪器的测量进度,将实际土壤含水率与仪器的测量结果进行比较修正,结果表明:烘干法与本仪器测量的土壤含水率的结果的均方根误差均为3.9%。因此,本次设计的测量仪器可满足对土壤含水率的测量要求,研究结果在指导农业生产,水资源合理利用,精细灌溉的实时监测中具有良好的应用前景。     

不同土壤含水率、体积质量及光谱反射率的关系模型

为了准确、快速地检测湿胀干缩型土壤含水率,该文提出了基于近红外光谱技术的土壤含水率分析方法。该文以湖北省黄棕壤、潮土、水稻土为研究对象,利用美国Ocean Optic公司的NIR256-2.5微型光纤光谱仪在暗室环境下对不同含水率下的土壤样本进行光谱反射率的测定和特征分析,并同时测量相应的土壤体积质量,研究土壤含水率、体积质量、光谱反射率之间的相关关系,通过采用2种土壤含水率表示方法与3种土壤光谱反射率表示方法反映土壤含水率与光谱反射率之间关系的对比试验分析,消除土壤其它性状对土壤反射率反演土壤含水率的影响,得到较适宜地进行土壤光谱反射率反演土壤含水率的匹配表示方法,构建三者之间关系的曲面模型和体积质量变化的土壤体积含水率与土壤光谱反射率的关系指数模型。研究结果表明,构建的3种土壤的曲面回归模型,决定系数均大于0.977,F值均达极显著水平,光谱反射率与体积质量的偏回归系数检验亦达显著或极显著水平。采用指数模型表述1400、1900nm波长处的归一化减土光谱反射率与体积质量变化的土壤体积含水率的关系,其决定系数均在0.9以上,对模型进行验证,其预测误差在0.3左右,精度较高,所建模型拟合效果好。该研究可为用近红外光谱检测体积质量变化的土壤含水率提供科学资料。     

艾比湖流域盐渍土含水量光谱特征分析与建模

盐渍土表层盐分累积与土壤含水量有着直接的关系.为了建立干旱区盐渍土含水量高光谱遥感监测模型,本文以艾比湖流域不同含水量的盐渍土为研究对象,采用光谱反射率变换和多元统计分析(MSAM)方法,对土壤含水量的光谱特征进行分析和建模.结果表明:随着土壤含水量的增加,土壤反射率呈下降趋势;在一定范围内,波长越长,土壤光谱反射率与含水量的相关性越高,其中1 937 nm处的土壤光谱反射率与含水量具有最高的相关性(r=-0.636).对土壤光谱反射率进行8种光谱反射率变换后,在此基础上利用多元统计方法分析盐渍土的不同含水量与光谱之间的相关性,筛选敏感波段,建立关系模型.得出对数一阶微分(Logarithm First Order Differential)在波长2024和2 357nm建立的模型以及均方根一阶微分(Root Mean Square First Order Differential)在波长1 972和2 357nm建立的模型最优,相关系数r分别为0.894和0.865.基于上述模型作者构建了一种耦合模型,其相关性r=0.926比对数一阶微分模型提高了0.032,比均方根一阶模型提高了0.061;因此,所构建的盐渍土含水量估算模型是可行的,可以为遥感反演提供理论参考,对高光谱遥感反演具有一定意义.     

褐潮土的光谱特性及用土壤反射率估算有机质含量的研究

本文通过ASDFR便携式光谱仪对132个风干土壤样品的光谱反射率进行了实验室测定。根据土样光谱反射率变化,获得了褐潮土土壤剖面的不同诊断层反射光谱特征。结果表明,在400～1200nm范围之间,土壤有机质含量与土壤光谱反射率有较好的相关性。利用导数光谱方法建立了预测土壤有机质含量的方程,提出了预测北京地区褐潮土有机质光谱的最佳波段。在波长447nm处采用反射率和A值(反射率倒数的对数)所建立的预测方程的预测精度较高。采用反射率的一阶微分建立的预测方程的最佳波段在516nm处。而A值一阶微分光谱在615nm处相关性最好。作为一项参考指标用光谱分析法评价土壤中有机质含量,以期对精准农业中土壤养分或肥力的预测具有一定的指导作用。     

生产建设项目弃渣场安全选址方案研究

[目的]研究弃渣失稳后可能产生的滑移距离,为生产建设项目弃渣场安全选址提供参考依据。[方法]收集了1 032组国内外堆积体、滑坡体、火山流体数据,整理出有效数据882组,在此基础上,基于发生类似运动的概率提出了历史发生频率选址法,基于理论修正模型提出了模型预测选址法。[结果]根据历史发生频率法,对5,4,1级弃渣场宜分别取2.78,5.88,14.29倍落差的安全距离,对2级、3级弃渣场宜取7.14倍的落差的安全距离。利用模型预测法,根据不同的渣场大小等级(AL)和岩质类型(RT),可准确预测弃渣场选址的安全防护距离。[结论]历史发生频率法操作较简单,容易推广和实施。模型法理论性强,判断较为准确,但需进行试算迭代,使用要求较高。