50％呋虫胺·吡蚜酮可湿性粉剂的高效液相色谱分析方法研究

[目的]建立呋虫胺·吡蚜酮制剂含量的高效液相色谱分析方法.[方法]以乙腈-水溶液作为流动相,采用Agilent XDB C18柱和二极管阵列检测器同时测定有效成分呋虫胺和吡蚜酮的含量.[结果]呋虫胺和吡蚜酮在100 ～ 500 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9998和0.9996;标准偏差分别为0.045和0.063,相对标准偏差分别为0.11％和0.61％;平均回收率分别为99.79％和99.64％.[结论]试验建立的高效液相色谱方法操作简便,精密度与准确度完全符合分析检验要求,可同时快速测定呋虫胺和吡蚜酮含量.     

28%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺悬浮剂对稻飞虱的防效研究

为验证28%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺悬浮剂对稻飞虱的防治效果、适宜剂量以及对水稻安全性等,于2020年开展了该药剂防治水稻稻飞虱田间药效试验。结果表明,28%氯虫苯甲酰胺·呋虫胺悬浮剂300、450 mL/hm~2对水稻田稻飞虱的防治效果较好,且对水稻生产安全。     

28%氯虫苯甲酰胺•呋虫胺悬浮剂防治稻飞虱田间药效试验

摘要：选用山东科赛基农生物科技有限公司生产的28%氯虫苯甲酰胺?呋虫胺悬浮剂防治稻飞虱,同时以市购的200 g/L氯虫苯甲酰胺悬浮剂和20%呋虫胺悬浮剂为对照药剂,调查并比较了彼此间的防治效果。结果表明,28%氯虫苯甲酰胺?呋虫胺悬浮剂在20 mL/667m2和30 mL/667m2时,对水稻田稻飞虱的防控效果较好,且对水稻生产安全。     

几种药剂对番茄烟粉虱防效研究

研究了几种药剂对番茄烟粉虱的防治效果。结果表明:20%呋虫胺可溶粒剂1 000倍液+22.4%螺虫乙脂悬浮剂1 000倍液桶混药剂对烟粉虱成虫和若虫具有较好的防治效果,药后7 d成虫和若虫的防治效果分别为88.40%、76.30%。建议在防治番茄烟粉虱时采用呋虫胺和螺虫乙脂两种药剂桶混技术。     

呋虫胺在有机溶剂和水中的手性稳定性

【目的】在人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,探究呋虫胺外消旋体（Rac-呋虫胺）及其对映体（S-呋虫胺和R-呋虫胺）在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中的手性稳定性,为大宗用量的手性新烟碱类杀虫剂呋虫胺的准确检测分析、药效和环境安全的正确评价提供依据。【方法】培养周期内分段取样,以直链淀粉-三（3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯）为手性固定相,正己烷/甲醇/乙醇（85/10/5, v/v/v）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 mL?min^-1,紫外检测波长为270 nm,进样量为20 µL,高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）进行分离分析,S-呋虫胺和R-呋虫胺的保留时间分别为8.3和9.7 min。外标法定量。【结果】人工氙灯光照、室内自然光照和避光培养条件下,S-呋虫胺和R-呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中均不存在相互转化现象;配对样品t-test分析Rac-呋虫胺在每种溶剂中两个对映体的降解残留量,证实无对映体选择性降解。对映体浓度比值（EF值）为0.4746-0.5116。但在人工氙灯光照下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺迅速降解,顺序为二氯甲烷＞乙腈＞乙酸乙酯≈异丙醇≈乙醇＞甲醇＞超纯水＞β-环糊精水溶液。相比水溶液,呋虫胺在有机溶剂中更容易降解,半衰期分别为3.3-3.6 h和1.2-2.3 h。光解动态符合一级动力学模型,相关系数为0.9550-0.9959。室内自然光照与避光培养条件下,Rac-呋虫胺、S-呋虫胺和R-呋虫胺在二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯、异丙醇、乙醇、甲醇、超纯水和β-环糊精水溶液中无明显降解,实测浓度和相对标准偏差分别为9.5-10.4 mg?L^-1,1.0%-3.2%和9.5-10.5 mg?L^-1,1.4%-2.8%。【结论】在（25±2）℃人工氙灯光照、室内自然光照和避光条件下,呋虫胺在甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、超纯水以及β-环糊精水溶液中手性构型稳定,在此条件下进行定性定量分析、药效和环境安全评价是准确的。     

呋虫胺不同剂型对水稻二化螟的防效及蜘蛛消长的影响

[目的]探究呋虫胺不同剂型对水稻二化螟的防治效果及天敌蜘蛛的安全性,为呋虫胺在稻田的科学使用提供参考。[方法]以24%甲氧虫酰肼悬浮剂为对照药剂,采用叶面喷雾法与撒粒法研究呋虫胺可溶粒剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、悬浮剂和颗粒剂5种剂型对水稻二化螟的田间防效,并考察其对蜘蛛消长的影响。[结果]呋虫胺不同剂型对水稻二化螟的防效存在较大差异,其中50%呋虫胺可溶粒剂、20%呋虫胺水分散粒剂90～150 g/hm~2和2%呋虫胺颗粒剂120～180 g/hm~2处理防治二化螟的保苗和杀虫效果分别为70.88%～90.27%和67.61%～95.66%,显著优于或近似于对照药剂24%甲氧虫酰肼悬浮剂40 g/hm~2处理; 25%呋虫胺可湿性粉剂和20%呋虫胺悬浮剂90～150 g/hm~2防治二化螟的保苗和杀虫效果分别为39.01%～78.38%和49.00%～80.83%,均低于或显著低于对照药剂24%甲氧虫酰肼悬浮剂40 g/hm~2。在相同使用剂量下,呋虫胺不同剂型对二化螟的防效表现为水分散粒剂≈可溶性粒剂>颗粒剂>可湿性粉剂≈悬浮剂。呋虫胺对稻田蜘蛛消长有一定影响,不同剂型对蜘蛛的杀伤率存在显著差异,其中可溶粒剂、水分散粒剂、可湿性粉剂和悬浮剂150 g/hm~2处理药后7 d对蜘蛛的杀伤率为27.59%～50.96%,药后14～21 d为42.50%～73.21%,药后28 d为43.48%～52. 69%,显著高于颗粒剂150～180 g/hm~2处理和对照药剂24%甲氧虫酰肼悬浮剂40 g/hm~2处理。[结论]用呋虫胺防治水稻二化螟时应优先选择水分散粒剂、可溶性粒剂和颗粒剂,其中对蜘蛛的安全性颗粒剂高于水分散粒剂和可溶性粒剂。     

醚菊酯等3种药剂防治茶假眼小绿叶蝉的药效试验

通过田间药效试验,摸索醚菊酯、呋虫胺防治茶假眼小绿叶蝉的效果和合适剂量。结果表明,每 667 m²施用10%醚菊酯悬浮剂45 g或施用10%醚菊酯悬浮剂18 g+20%呋虫胺水分散粒剂18 g对茶假眼小绿叶蝉的防治效果较好,药后1、3、7 d防效分别达70.8%、75.6%、80.4%和74.2%、78.2%、83.0%。从药效和成本综合考虑,田间推荐使用10%醚菊酯悬浮剂18 g+20%呋虫胺水分散粒剂18 g来防治茶假眼小绿叶蝉。     

甘草萤叶甲虫害田间防治药剂筛选与药效评价

本试验在田间条件下,研究了1％苦参碱水剂、20％呋虫胺悬浮剂、0.8％·160亿孢子/mL阿维·球孢白僵菌油悬浮剂、70％吡虫啉WG对甘草萤叶甲的药效和使用浓度及甘草的安全性,结果表明,1％苦参碱水剂2 000、1 500、1 000倍液,20％呋虫胺悬浮剂2 000、1 500、1 000倍液,0.8％·160亿孢子...     

20%呋虫胺悬浮剂防治水稻稻飞虱田间药效试验

鉴于稻飞虱发生期长、具有暴发性、抗药性强等特点,特开展了20%呋虫胺悬浮剂不同剂量防治稻飞虱田间药效试验。结果表明,20%呋虫胺悬浮剂是防治稻飞虱的持效期长的理想药剂,剂量为30mL/667m2时,药后14d防效达90.43%,且对水稻生长安全。     

20%呋虫胺SC等药剂对稻飞虱防治试验

评价20%呋虫胺悬浮剂等药剂对稻飞虱的防治效果。通过田间小区试验研究了20%呋虫胺悬浮剂等药剂控制稻飞虱的效果。20%呋虫SC 20~30ml/667m~2、50%吡蚜酮WG 20ml/667m~2、50%吡蚜酮WP 20ml/667m~2、对稻飞虱均有较好防效,且3种药剂的持效性相当。为20%呋虫胺SC大面积推广提供了科学依据,可在生产中与吡蚜酮交替使用。     

四种手性农药在CHIRALPAK AS-H柱上的直接拆分

采用高效液相色谱手性固定相在CHIRALPAK AS-H柱上对三唑醇、戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯4种手性农药进行了直接拆分,同时考察了流动相中极性改性剂醇的种类及含量对手性拆分的影响.结果表明:在室温及0.5mL·min-1流速下,4个手性农药样品均获得基线分离,其中三唑醇的最佳拆分条件为V正己烷:V乙醇=95:5,Rs=2.00;戊唑醇、烯唑醇和顺式高效氯氟氰菊酯的最佳拆分条件均为V正己烷:V异丙醇=90:10,Rs分别为1.40、2.76和1.80.     

悬浮培养及培养条件对灵菊七细胞中可溶性多糖合成的影响

以灵菊七叶片诱导的愈伤组织为材料进行悬浮培养,研究培养条件对愈伤细胞、细胞内可溶性多糖合成的影响。结果表明,在培养基MS＋0.5 mg/L BA＋0.5 mg/L NAA＋1.0 mg/L GA中悬浮细胞表现出对数生长期最长、可溶性多糖含量最高的特点;离子交换层析纯化结果显示,悬浮细胞中可溶性多糖分了与植株中含有相同的3种主要多糖。培养基MS＋0.5 mg/L BA＋0.5 mg/L NAA＋1.0 mg/L GA,促进可溶性多糖的生物合成,最适于灵菊七愈伤细胞的悬浮培养。本研究初步建立了灵菊七愈伤细胞悬浮培养快速获取可溶多糖的方法,为深入研究灵菊七多糖药理活性奠定了基础。     

新型直链淀粉手性固定相拆分戊唑醇对映体

采用新型直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相在反相色谱条件下拆分戊唑醇对映体,评价了流动相组成(甲醇/水,乙腈/水)及柱温(5～45℃)对对映体分离的影响。结果表明：以甲醇/水为流动相时,在甲醇含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均无分离趋势;而用乙腈/水为流动相时,在乙腈含量100%至40%范围内,戊唑醇对映体均可实现基线分离;在5～45℃,V(乙腈)∶V(水)=1∶1,对映体的保留因子(k)与分离因子(α)随温度升高而降低,分离度(RS)却先升后降,基于线性Van't Hoff曲线的热力学参数证明戊唑醇对映体的分离受焓驱动。     

上海平湖海底天然气管道输送问题研究

应用HYSYS和PIPESYS软件对上海平湖油气田海底天然气管道进行水力分析，采用管道现场操作运行数据与软件计算结果进行比较，得出适用于管道压降和集液量的计算方法，并对输送压力、输量与管道集液量、集液形成时间的关系进行了研究，指出管道在小输量、低压力工况下运行，管道内形成的集液量越多，形成集液所需的时间就越长。借助HYSYS软件分析了凝析气的物性，绘出了相包络线和水化物形成曲线，通过分析得出，上海平湖油气田海底天然气管道在运行过程中不会形成水化物。     

5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法测定5％硝磺草酮-50％莠去津悬浮剂的有效成分含量,外标法定量。条件是：AgilentExtend-C18色谱柱（150．0mmx4．6mmi．d．）;流动相为1％磷酸（A）和乙腈（B）,其中VA：VB=60：40;流速为1．2mL／min;紫外检测波长为230nm;柱温30℃。结果表明,在进样量为5斗L时具有良好的线性关系,硝磺草酮和莠去津的精密度RSD值分别为1．33％和1．31％。     

超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出的影响

应用高效液相色谱法(HPLC)测定比较了普通粉碎和超微粉碎对黄连解毒汤中黄芩苷溶出量的影响.采用Nova-PakC18色谱柱(3.9mm×150mm),以甲醇∶重蒸水∶磷酸=47∶53∶0.2为流动相,流速1mL·min-1,UV检测波长为280nm.结果表明,超微粉碎未改变黄连解毒汤固有的药效学成分,并可增加黄芩苷的溶出量,在超声提取下超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高32.51%;而在简化提取(开水冲搅)下,超微细粉中黄芩苷含量比细粉提高51.23%.     

虫草属真菌中主要活性成分含量的比较

采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别检测北冬虫夏草和冬虫夏草中虫草素和虫草多糖含量。HPLC色谱条件为：色谱柱为Waters NOVA—PAK C18（3,9mm×300mm,4μm）;流动相为水：甲醇=90：10;流速1．00mL·min^-1,检测波长260nm;虫草多糖检测条件为：在待测样品中加入硫酸10mL,显色1min后,在酶标仪上用490nm波长测定样品的吸光值。结果表明：高效液相色谱法的检测虫草素的回归方程为Y=-7．066×10^6＋3.206×10^6X,R=0．9999（n=3）,虫草素的平均含量为北冬虫夏草子实体1．137％,菌丝体0,7162％．冬虫夏草中0．000523％,苯酚硫酸法检测虫草多糖的回归方程为Y=0．09889＋1．161X,R=0．9964（n=7）,虫草多糖在不同材料中的含量分别为北虫草子实体3．35％,菌丝体3．05％,冬虫夏草7．83％。该研究为进一步研究冬虫夏草替代品奠定了基础。     

30%多·福可湿性粉剂的高效液相色谱分析

[目的]建立一种以甲醇和水为流动相的检测方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以甲醇和水（V∶V=55∶45）为流动相,在254 nm处,对30%多·福可湿性粉剂中2种有效成分进行定量分析。[结果]此方法的标准偏差分别为0.551 8和0.206 1;变异系数分别为3.341%和1.442%;线性相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为99.64%和99.69%。[结论]建立了一种快速简便、定量准确、重复性好、准确度高的30%多·福可湿性粉剂的分析方法。     

中华被毛孢的液体培养条件优化

[目的]优化中华被毛孢的液体培养条件。[方法]通过18srDNA及系统进化树对中华被毛孢进行鉴定分析,然后以中华被毛孢菌丝体生物量为指标,采用单因素试验和正交试验研究菌丝体液深层发酵的培养条件。[结果]单因素试验表明,最佳的氮源为蛋白胨,其次为牛肉膏;最佳碳源为葡萄糖,其次为蔗糖和麦芽糖。正交设计试验表明,菌株的液体发酵的最佳配方:浓度1%葡萄糖+浓度0.5%蛋白胨+浓度0.1%酵母粉+浓度0.01%维生素B1+浓度0.05%KH2PO4+浓度0.05%MgSO4;在该浓度培养下,菌丝体生物量可达到20.8 g/L。[结论]该方法优化了中华被毛孢的液体培养条件,为中华被毛孢的的开发利用提供依据。