毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量

利用乙腈提取、氧化铝和弗罗里硅土填料净化的前处理方法,研究了采用毛细管气相色谱同时测定苹果、梨中氯氰菊酯、联苯菊酯和氟氯氰菊酯残留量的方法。结果表明,用20mL10%丙酮/石油醚作为淋洗液,0.5mg·L-1水平时苹果、梨在两种填料的回收率都在90%—120%之间;在0.05mg·L-1水平时,苹果、梨在弗罗里硅土柱上,3种菊酯都达到了90%—110%的满意结果;而在氧化铝柱上,只有联苯菊酯和氟氯氰菊酯达到90%—110%的结果,氯氰菊酯只达到64.8%和61.5%的结果。综合考虑,利用弗罗里硅土柱对这3种菊酯的净化效果较好,高低浓度均符合农药残留分析的要求。     

气相色谱法测定党参中毒死蜱农药残留量

本文采用气相色谱法测定毒死蜱在党参中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB21701和HP25双柱法、火焰光度检测器(FPD)、电子俘获检测器(ECD)双检测器定性,外标法定量,并用乙腈作为毒死蜱提取溶剂,中性氧化铝柱净化样液。结果表明,该方法回收率为98.3%~105.1%,变异系数为0.8%~3.7%,最低检出量0.089 ng,各项指标均满足有关要求。     

芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留的同时测定

采用乙腈提取,Florisil固相萃取,正己烷-丙酮洗脱,HP-5石英柱程序升温技术分离,电子捕获检测器检测,建立了同时测定芦笋中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的固相萃取-毛细管气相色谱法。结果表明,该方法对2种农药残留量的线性范围分别为0.002 5-0.500 0 mg/L和0.005-0.250 mg/L,相关系数为0.999 8-0.999 9,检出限分别为0.002 5 mg/kg和0.005 mg/kg,加标平均回收率为74.0%-98.3%,相对标准偏差为0.6%-10.8%。     

播期和密度对宽幅带播小麦产量及其构成因素的影响

为确定江苏沿江地区宽幅带播小麦高产栽培的适宜播期和种植密度,以春性小麦品种扬麦13为材料,设置10月26日、11月5日、11月15日3个播期和150万苗/hm2、225万苗/hm2、300万苗/hm2、375万苗/hm2 4个种植密度,通过大田裂区试验研究了不同播期和种植密度条件下宽幅带播(20 cm麦幅,40 cm行距)小麦产量及其构成因素的影响。结果表明：不同播种期和种植密度对宽幅带播小麦的穗粒数、千粒重影响不显著,但对单位面积穗数和籽粒产量的影响均达到显著水平。3个播种期中,10月26日播期的平均产量最高。与10月26日播期相比,11月5日和11月15日播种小麦的平均产量分别降低了5.98%和19.50%,其中11月15日的差异达到极显著水平。不同密度之间,300万苗/hm2、375万苗/hm2两个水平之间的平均产量无显著差异,但均显著高于150万苗/hm2和225万苗/hm2的产量。根据各播种期与密度组合的产量分析,10月26日至11月5日为较适宜播种期范围,其相应的适宜密度为300万~375万苗/ hm2的基本苗。     

基于PSR模型的艾比湖流域生态安全评价研究

基于压力-状态-响应(PSR)概念模型,结合层次分析法并采用综合评价模型对艾比湖流域生态安全进行综合评价。研究结果表明:(1)在13项评价指标中,影响流域生态安全的主导因素为森林覆盖率、草地面积和水土流失治理面积,其所占权重均在0.1以上;(2)自2000—2010年以来,艾比湖流域生态安全指数由0.230 9增加至0.755 6,流域生态环境呈现良性发展趋势,生态安全状况有所好转。当地政府通过提高森林覆盖率、增加草地面积以及治理水土流失等措施,不断改善了该流域的自然生态环境。     

毒死蜱在土壤中残留量的气相色谱分析方法

笔者采用乙酸乙酯提取、DB-608毛细管(30m×0.32mm×0.5um)色谱柱分离、GC-FPD测定壤土、粘土、砂土3种土壤中毒死蜱残留量。以标准物质对照定性、外标法定量。方法检出限为0.001mg/kg,空白样品在0.05～0.5mg/kg的添加浓度范围内平均回收率在82%～104%,变异系数均小于5.8%,相对标准偏差在2%以下。该方法适用于土壤毒死蜱残留量的测定分析。     

固相萃取-气相色谱法测定韭菜中毒死蜱的残留量

研究了毒死蜱在韭菜中的残留气相色谱分析方法,韭菜经甲醇/石油醚(3∶1,V/V)提取、液液分配及硅酸镁固相萃取柱净化、浓缩、定容,而后用毛细管气相色谱(ECD)进行测定,外标法定量。实验结果表明:试样中添加0.01￣0.50mg/kg水平的毒死蜱,标准添加回收率为86.3%～103.2%,方法检出限为0.005mg/kg,韭菜样品检测残留量相对偏差小于5%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯残留量

通过分散固相萃取法建立茶叶中氯氰菊酯残留量批量快速测定方法。茶叶样品粉碎后,加入正己烷经超声提取、脱色、分散固相萃取后用气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)法测定,采用外标法定量。结果表明,该方法中氯氰菊酯在0.5~5.0μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,且其3种同分异构体的相关系数分别为0.998 9、0.998 6、0.998 7;当样品中氯氰菊酯添加量分别为20、40、60、80、100μg/kg时,回收率为88.1%~111.5%,相对标准偏差为1.49%~2.76%,方法检出限为2.04μg/kg。本法操作简单、快速、重现性好,适用于茶叶中氯氰菊酯残留量的快速分析测定。     

气相色谱法检测蔬菜中百菌清·联苯菊酯·氟氯氰菊酯残留量

[目的]建立检测蔬菜中百菌清、联苯菊酯以及氟氯氰菊酯残留量的毛细管气相色谱法。[方法]蔬菜经乙腈匀浆提取后,经弗罗里矽柱净化、全自动浓缩仪浓缩后,采用HP-1毛细管色谱柱分离,GC-μECD分析。[结果]方法的平均回收率为81.5%~110.1%,变异系数为2.3%~6.1%,检出限为0.000 14~0.002 60 mg/kg,符合残留分析要求。[结论]建立的毛细管气相色谱法简便、快速、灵敏、准确,完全符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药的检测要求。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

气相色谱法同时测定土壤中13种三嗪类除草剂残留量的方法研究

采用气相色谱一氮磷检测器(GC-NPD)方法,建立了同时测定土壤中13种三嗪类除草剂(脱乙基阿特托津、莠去通、西玛津、莠去津、扑灭津、特丁津、敌草净、赛克津、西草净、莠灭净、扑草净、异丙净、甲氧丙净)残留量的方法.土壤样品用乙腈-水混合提取剂经超声波提取20min,弗罗里硅土(Florisil)同相萃取柱净化后,毛细管柱分离样品,NPD测定.结果表明,13种三嗪类除草剂在0.05～5.0mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;添加回收率在72.7%～128.2%之间;相对标准偏差在0.4%～20.5%;方法的检出限在0.001～0.005 mg·kg-1之间.     

气相色谱法同时测定土壤中4种农药的残留量

为了全面评价土壤质量安全,及时、准确地测量土壤中残留农药的种类和含量水平,采用添加回收率试验,借助气相色谱–电子捕获检测器(GC–ECD),建立了同时分析和检测己唑醇、稻瘟酰胺、螺螨酯和苯醚甲环唑在土壤中残留量的方法。结果表明:土壤样品用乙腈经超声波提取15 min,再用弗罗里硅土柱净化后(用50 m L乙腈分次淋洗),在优化后的气相色谱条件(初始温度180℃,保持3 min,以20℃/min升至260℃,保持7 min,进样口温度280℃,检测器温度300℃,载气(N2)流速为5 m L/min,尾吹流速30 m L/min,进样量1μL,分流比20∶1)下对土壤样品进行分析检测,当4种农药的质量浓度为0.02~1.00 mg/L时,4种供试农药的浓度与相应色谱峰峰面积呈良好的线性关系(相关系数≥0.996 7,均达极显著水平),在0.05、0.50、1.00 mg/kg3个添加水平下的平均回收率为89.9%~100.2%,相对标准偏差为2.7%~8.6%,最小检出量均为0.05 ng,方法的定量限均为0.05 mg/kg。     

绞股蓝中毒死蜱残留量SFE-GC/MS检测方法研究

【目的】建立快速测定绞股蓝中毒死蜱残留量的超临界CO2萃取(SFE)和气相色谱-质谱结合的检测方法(SFE-GC/MS)。【方法】选择萃取压力、萃取温度、动态萃取CO2体积为影响萃取效果的主要因素,设计L16(43)正交试验,确定超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的最佳萃取条件,采用气相色谱-质谱选择离子检测模式对绞股蓝中残留的毒死蜱进行检测,并对毒死蜱在绞股蓝中的残留降解动态进行研究。【结果】超临界CO2萃取绞股蓝中毒死蜱的适宜条件为:采用先静态后动态的萃取方式,静态萃取时间为20 min,动态萃取条件为:压力41.370 MPa、温度50℃、CO2体积30 mL。毒死蜱超临界CO2萃取方法的添加回收率为88.87%~112.32%,相对标准偏差(RSD)为6.58%~13.78%,符合农药残留分析要求。在推荐用量(75 mL/hm2)和加倍用量(150 mL/hm2)条件下,毒死蜱在绞股蓝上的动态残留半衰期分别为2.36和2.21 d,喷药30 d后,已检测不到其在绞股蓝上的残留量。【结论】建立的毒死蜱SFE-GC/MS检测方法具有萃取效率高、无污染、经济等优点,适合于绞股蓝中毒死蜱残留量的检测。     

绿色农业背景下上海市农业生态安全评价

文章在绿色农业背景下参照PRS模型的理论框架,探索性地构建具有绿色农业和都市地区农业特征的生态安全指标体系,运用熵权法和加权函数法计算上海市农业生态安全指数,并利用"障碍度"诊断模型对上海市农业生态安全的阻碍因素进行探讨,得出以下结论:受到压力层、状态层和响应层子系统安全指数的综合影响,农业生态综合安全指数在2000-2008年存在下降趋势,随后以年均3.42%的速率保持增长态势;农用塑料薄膜使用量、农用柴油使用量、节水灌溉率、有效实灌率、第一产业增加值占地区生产总值比重五项指标在2017年对农业生态安全的障碍度均超过10%,是影响上海市农业生态安全的主要障碍因素,上海市农业生态安全的主要威胁来自压力层和状态层子系统。因此,减少农业污染物排放量、提高农业生产效率、缩小城乡收入差距等措施,有利于提高农业生态安全指数。     

毒死蜱在4种作物中残留量的气相色谱分析方法

实验建立了用气相色谱的方法,分析萝卜、甘蓝、青菜和稻米中毒死蜱残留量。以乙腈为提取剂,提取液经浓缩净化后,用GC-FPD检测分析。结果表明,毒死蜱在萝卜中的最低检测浓度为0.001 mg·kg^-1;甘蓝和青菜中的最低检测浓度为0.006 mg·kg^-1;水稻糙米中的最低检测浓度为0.002 mg·kg^-1。空白样品的添加回收率结果显示,在0.01~1.0 mg·kg^-1添加浓度范围内,在萝卜、甘蓝、青菜和稻米中的回收率分别大于92.96%、84.90%、86.20%和83.97%,变异系数均小于5.97%。     

气相色谱法快速测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷农药残留量

[目的]建立同时对大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量快速测定的气相色谱法(GC-FPD)。[方法]大米粉经过乙腈超声辅助提取后,加入氯化钠盐析,浓缩,取上清液过膜上机。[结果]毒死蜱和杀螟硫磷在0.01～0.40 mg/kg呈现出良好的线性关系,相关系数均可达0.999,检出限均为0.01 mg/kg。在此范围内,毒死蜱加标回收率在89.5%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为6.96%,杀螟硫磷加标回收率在87.9%～104.8%,RSD为6.79%。通过参加辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心、辽宁省检验检疫科学技术研究院组织的全国性大米粉中有机磷农药残留检测能力验证(CNAS),经组织方统计分析,毒死蜱和杀螟硫磷均为满意结果。[结论]该方法可准确定量测定大米粉中毒死蜱和杀螟硫磷残留量,应用于实际检测工作,效果很好。     

基于PSR模型的新疆生态文明建设评价研究

基于PSR(压力-状态-响应)模型,结合新疆实际,构建了包含生态压力、生态状态、生态响应3个子系统共计28项具体指标的评价体系,运用变异系数法确定指标权重,通过测算各系统得分以及协调度指数评价了新疆2012～2016年生态文明建设情况。结果表明:新疆生态文明建设总体发展态势良好,但是产业结构、保障体制以及公众意识等方面仍有较大的优化空间。最后根据评价结果以及存在的薄弱环节提出了相应的对策建议,以期能够促进新疆生态文明建设的向好发展。     

气相色谱法检测牛奶中五氯苯酚残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器测定牛奶中五氯苯酚残留量的检测方法.样品经丙酮提取,乙酸酐衍生化,衍生物采用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明,五氯苯酚衍生物响应信号与其质量浓度在5.00～500.00μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999;在5、10和50μg/kg添加水平下,牛奶中待测物平均回收率分别为77.6%、87.2%和86.3%,相对标准偏差(RSD)小于9.6%;检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg.方法适合于牛奶中五氯苯酚残留检测.     

青菜中毒死蜱残留光催化去除方法的研究

以TiO2半导体为催化剂,测定了不同催化时间、pH值、温度、光强和光源对青菜中毒死蜱光催化效果的影响。结果表明,毒死蜱的去除率随TiO2催化时间的增加而增大,30 m in时毒死蜱去除率为67.3%,但从30~60 m in,去除率上升幅度减小;当pH值为1~3时,去除率逐步上升,当pH为3~6时,去除率较高,为60.3%~65.4%,当pH>7时,去除率逐渐下降;各种实验温度条件下毒死蜱的去除率都达到60.0%以上,其中反应温度在20~30℃范围时,毒死蜱去除率没有显著差异,当温度高于45℃时,去除率显著增加;光照距离15 cm,毒死蜱去除率达70.2%,去除效果随光强减弱显著下降;高压汞灯的催化效果比白炽灯好。