丝瓜络纳米纤维素晶体制备工艺的优化

【目的】探求丝瓜络纳米纤维素晶体(Luffasponge nanocellulose crystals,LNCC)的最优制备工艺,为提高丝瓜络资源的综合利用提供方法支持。【方法】以丝瓜络废弃物为原料,采用单因素试验研究不同硫酸质量分数(58%,60%,62%,64%,66%)、不同反应温度(30,40,50,60,70℃)、不同超声时间(25,35,45,55,65min)对超声-硫酸水解法制备LNCC得率的影响;在单因素试验的基础上,采用响应面试验对LNCC制备工艺条件进行优化,使用Design-Expert 8.05b软件进行数据分析,求出数学模型,进而得到最佳的制备工艺条件。【结果】单因素试验结果显示,LNCC制备的最佳应温度为50℃,超声时间为45min,硫酸质量分数为62%。建立了3个因素与LNCC得率的二次多项式回归模型,该模型拟合度良好,相关系数为99.95%,校正决定系数为99.88%。LNCC制备最佳的工艺条件为:硫酸质量分数62%,反应温度51℃,超声时间46min;在该条件下制备的LNCC得率高达93.64%,与理论预测值(93.20%)吻合较好,表明建立的数学模型是合理有效的。【结论】建立了优化的LNCC制备工艺,该工艺可提高LNCC的得率。     

纳米纤维素制备优化及其形貌表征

通过硫酸水解微晶纤维素制备纳米纤维素,分析硫酸浓度、反应温度和水解时间对纳米纤维素得率的影响,采用正交实验优化了实验参数。用场发射环境扫描电镜(ESEM-FEG)和透射电镜(HR-TEM)表征了微晶纤维素与纳米纤维素的形貌,并对其尺寸分布进行了分析。结果表明,当硫酸浓度为56%,反应温度40℃,水解时间90min时,纳米纤维素得率最高,达55.40%;电镜观察纳米纤维素呈棒状,其尺寸较微晶纤维素明显减小,直径2-24nm,长度为50-450nm。     

应用响应面分析法优化“一锅法”制备乙酰化纳米纤维素

以竹人纤浆为原料,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用机械力化学法制备纳米纤维素并同时进行乙酰化,探索一锅法制备乙酰化纳米纤维素(A-NCC)的较佳工艺,并应用响应面分析法对影响乙酰化纳米纤维素得率的4个主要因素进行优化.得到优化的较佳工艺条件为:球磨时间2 h、反应温度120℃、超声时间3 h、反应时间5 h,此时A-NCC的得率为42.76%.滴定法测得的A-NCC取代度在0.125~0.214之间,通过XRD和FTIR分析表明,机械力化学法制备得到的产物含特征官能团羰基,且结晶度较高.     

响应面法优化解淀粉芽孢杆菌产细菌纤维素发酵条件

[目的]实现高效生产细菌纤维素(Bacterial cellulose,BC).[方法]以解淀粉芽孢杆菌ZF-7(Bacillus amyloliquefaciens ZF-7)为菌源,通过单因素试验和中心组合试验原理设计响应面法(CCRD)对其发酵生产BC的发酵条件进行优化.[结果]利用单因素试验确定了最适碳源与氮源分别为D-葡萄糖和酵母膏,并确定了D-葡萄糖、酵母膏及无水乙醇添加量对BC产量(干重)的影响.响应面法优化得到的最佳发酵条件为:葡萄糖56.1 g/L、酵母提取物9.9 g/L、乙醇17.2 ml/L.在此条件下,测得BC产量7.88 g/L,比初始产量提高了35.4％.[结论]研究可为解淀粉芽孢杆菌工业化应用提供参考.     

炭基磷钨酸催化制备纳米纤维素的研究

采用炭基磷钨酸在超声波辅助作用下水解微晶纤维素（MCC ）,制备得到纳米纤维素晶体（NCC）。采用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和热分析仪（TGA ）等对所制备N C C的形貌、晶体结构、光谱性质和热稳定性进行分析。结果表明：制备的NCC呈棒状,直径和长度主要分布在12～79 nm和146～862 nm,样品仍属于纤维素Ⅰ型,结晶度为76．1％;FTIR分析可知,纳米纤维素晶体仍然具有纤维素的基本化学结构;TGA分析表明,纳米纤维素晶体热分解温度为300℃,初期热稳定性低于微晶纤维素。与常规酸水解方法相比,该方法在制备过程中可省去脱酸过程,具有对设备腐蚀性小、环保等优点。     

纤维素纳米晶-纳米氧化硅复合物的制备及其吸附性能

本研究用盐酸水解微晶纤维素制备了纤维素纳米晶(CNC),以正硅酸乙酯为硅源,CNC为模板,在酸性条件下通过溶胶-凝胶反应制备纤维素纳米晶-纳米氧化硅复合物CNC-SiO₂ 0.200,并用红外光谱、X-射线衍射和热重分析法对其进行了表征。用0.020 g CNC-SiO₂ 0.200对50 mL、pH值为9的150 mg/L亚甲基蓝溶液进行吸附,吸附时间为120 min时,吸附量和脱色率分别达到81.4 mg/g和46.1%。吸附过程符合Langmuir单分子层吸附模型,用该模型确定的最大吸附量达476.2 mg/g。该吸附过程符合准二级动力学模型,吸附速率常数为0.424 8 g/(mg·min)。CNC-SiO₂0.200作为一种高效亚甲基蓝吸附剂,为染料废水的处理与净化提供了新方案。     

丝瓜络纳米纤维素晶体的制备与表征

【目的】以废弃的丝瓜络为原料,利用其优良的生物理化特性制备高附加值的纳米纤维素晶体(NCC),探索丝瓜络资源高值化综合利用的新途径。【方法】用KOH/NaClO2体系脱除丝瓜络原料中的木质素和半纤维素,制备丝瓜络纯化纤维素,利用纤维形态分析仪分析丝瓜络纯化纤维素的纤维形态,采用超声-硫酸水解法制备高得率的丝瓜络纳米纤维素晶体,并对纳米纤维素晶体的微观形貌、物理和表面化学性质进行了表征。【结果】丝瓜络纯化纤维素的平均直径为26.4μm,重均长度平均为0.893nm,卷曲度为6.8%。丝瓜络纳米纤维素晶体直径约10nm,长度为200~400nm,Zeta电位为-15.1mV,结晶度为63.3%。【结论】丝瓜络纯化纤维素是一种潜在的优良制浆纤维原料,棒状丝瓜络纳米纤维素晶体可作为绿色的纳米增强相使用,经冷冻干燥处理后形成的纳米纤维素泡沫体表现出了良好的保温性能。     

一锅法制备羧基化纳米纤维素晶体

为了探究高效、简便的羧基化纳米纤维素晶体(CCN)制备工艺,以微晶纤维素(MCC)为原料,过硫酸铵为氧化剂,采用一锅法制备出羧基化纳米纤维素晶体。并运用响应面分析法对影响羧基化纳米纤维素得率的各因素及其相互之间的交互作用进行优化。再采用透射电镜、马尔文激光粒度仪、红外光谱、X射线衍射和热分析对样品的微观形貌、粒度分布、晶体特性、结构和热稳定性能进行了研究。结果表明:过硫酸铵浓度与时间、温度与时间之间的交互作用比过硫酸铵浓度与温度间的交互作用对羧基化纳米纤维素得率的影响显著。通过优化得到的制备工艺条件为时间204min、过硫酸铵浓度2mol/L、温度62℃,优化条件下制备的羧基化纳米纤维素得率为46.41%,与模型预测值(46.93%)吻合较好,表明建立的数学模型是有效的。CCN为直径10~30nm、长度50~200nm均匀分布的棒状,Z均粒径为96.92nm;在1731cm-1出现了羧基基团的CO特征峰,表明过硫酸铵分解产生的氧化剂H2O2选择性地把纤维素C6原子上的羟基氧化成了羧基;CCN属纤维素Ⅰ型,结晶度为78.35%;羧基化后的CCN热稳定性相对于MCC有较明显的降低。      

土壤中纤维素降解真菌的筛选及其纤维素酶活性的研究

通过对小麦/玉米秸秆还田土壤样品进行富集培养,利用刚果红纤维素培养基筛选得到产纤维素酶的真菌XJ-25, 并对该菌株进行形态学观察和18S-ITS-5.8S区序列系统发育分析,初步鉴定为格孢腔菌属(Phaeosphaeria),定名为Phaeosphaeria sp.XJ-25。在研究液体发酵培养基中碳源、氮源、培养时间、起始pH、培养温度、接种量以及通气量对菌株XJ-25的羧甲基纤维素酶(CMC)的酶活及滤纸酶（FPA）的酶活影响的基础上,利用响应面法对发酵条件进行优化。结果显示,CMC酶活达到最大的条件为玉米秸秆粉1.34 g·L^-1 (麸皮0.16 g·L^-1)、尿素 10.06 g·L^-1、培养基初始pH 3.25、接种量 4.13%,CMC酶活达到23.871 U·mL^-1。FPA酶活最大的发酵最佳条件为玉米秸秆粉1.34 g·L^-1（麸皮0.16 g·L^-1）、尿素 10.12 g·L^-1、培养基初始pH 3.41、接种量 4.22%,FPA酶活为8.653 U·mL^-1。粗酶液的最适反应温度为50℃,酶液的热稳定较差,当温度超过40℃,该酶活力显著下降。最适反应pH为5,在pH 4~6的范围内酶活性较稳定。     

桉木单板/聚氯乙烯膜复合材料的制备工艺

以人工林速生材桉木为基材,聚氯乙烯膜代替传统胶黏剂制备木塑复合材料,解决了甲醛释放、白色污染等问题。采用热压—冷压工艺,以热压温度、时间及塑料添加量3个因素为自变量,胶合强度为响应值,通过响应面分析确定了最优生产工艺;并采用扫描电子显微镜观察其界面形态,即热压温度为183℃,热压时间为452 s,塑料添加量为320 g/m~2。试验表明:桉木单板/聚氯乙烯膜制备木塑复合材料工艺具有可行性,其胶合强度达1.14MPa,满足GB/T 9846—2015标准中Ⅱ类胶合板的要求。     

纤维素降解菌长枝木霉菌（Trichoderma longibrachiatum）ZJ-10的筛选及产酶条件优化

为解决畜禽废弃物及园林废弃物中纤维素降解难的问题,本试验采用刚果红染色法、滤纸崩解试验和测定内切葡聚糖酶（羧甲基纤维素酶）活力法从竹屑、枯枝烂叶、羊粪等废弃物中筛选高效的纤维素降解真菌,并对该真菌进行分子生物学鉴定。结果表明,本研究筛选到1株高效纤维素降解真菌,经形态学观察和菌种鉴定确定其为长枝木霉菌（Trichoderma longibrachiatum）,并命名为T. longibrachiatum ZJ-10。单因素试验得出菌株ZJ-10最适产酶培养条件为接种量3%,初始pH 6.5,转速160 r/min,温度40℃,培养5 d,此时达到最大产酶活力;通过Plackett-Burman试验设计、Box-Benhnken最陡爬坡路径方法及响应面法得出菌株ZJ-10最适产酶培养基配方为NaCl 5 g/L、蛋白胨7 g/L、羧甲基纤维素钠12 g/L。在最适条件下测定的菌株ZJ-10的酶活力可达到80.32 U/mL,比优化前提高了26.45%。综上所述,本研究筛选出1株产内切葡聚糖酶活力较强的木霉真菌T. longibrachiatum ZJ-10,为畜禽及园林废弃物资源化利用提...     

烟梗中纤维素和果胶酶解条件的响应面优化

根据Box-Behnken Design(BBD)法设计原理,采用3因素3水平的响应面法,对烟梗中纤维素和果胶的酶解条件进行了优化研究,建立的二次回归模型达到极显著水平。依据回归分析确定的最优处理条件为:纤维素酶2.00%、果胶酶2.00%、处理时间60 min。验证试验结果表明,建立的响应面回归模型适用于烟梗细胞壁物质含量的预测,优化结果合理可靠。按此条件处理后,烟梗中的纤维素和果胶含量分别降低了5.88和1.13个百分点。     

烟梗中纤维素和果胶酶解条件的响应面优化

根据Box-Behnken Design(BBD)法设计原理,采用3因素3水平的响应面法,对烟梗中纤维素和果胶的酶解条件进行了优化研究,建立的二次回归模型达到极显著水平。依据回归分析确定的最优处理条件为:纤维素酶2.00%、果胶酶2.00%、处理时间60 min。验证试验结果表明,建立的响应面回归模型适用于烟梗细胞壁物质含量的预测,优化结果合理可靠。按此条件处理后,烟梗中的纤维素和果胶含量分别降低了5.88和1.13个百分点。     

木浆纤维素在乳酸/四乙基氯化铵体系中的溶解状况

采用乳酸/四乙基氯化铵体系作为溶剂,通过改变乳酸和四乙基氯化铵的质量比、反应温度和液固比,研究乳酸/四乙基氯化铵体系中纤维素的溶解状况.结果表明,当乳酸与四乙基氯化铵的质量比为3∶1、反应温度为80℃、液固比为100∶1(V/m,mL∶g)时,木浆纤维素在乳酸/四乙基氯化铵体系中的溶解效果最佳,为木浆纤维素在乳酸体系中进一步均相酯化、醚化及进行其他改性以制备热塑性高分子材料提供依据.     

桉木刨花板VOCs的顶空固相微萃取条件优化

采用单因素试验法研究顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解析时间对桉木刨花板挥发性成分萃取的影响,通过响应面法分析优化其萃取条件,并对桉木刨花板挥发性成分进行气相色谱-质谱联用分析。结果表明：萃取时间和萃取温度对桉木刨花板挥发性成分的萃取具有显著影响,最佳萃取条件为温度91℃、平衡时间34 min、萃取时间24 min和解析时间2.5 min。在此条件下,验证试验结果与理论预测值的相对误差为0.62%,并从桉木刨花板中共检测出54种挥发性成分,包括烯烃类23种、醇类11种、烷烃类8种、芳香烃类5种、醛类5种、酯类和酸类各1种,为桉木刨花板挥发性成分的进一步研究提供了参考。     

超声时间对芦苇浆纳米纤维素得率和形貌的影响

用超声辅助硫酸水解芦苇浆制备纳米纤维素,将芦苇浆粉置于55％硫酸溶液中,分别在200 W、45 kHz超声条件下预处理O、10、20、30、40、50 min,通过前期正交试验优化工艺条件,在反应温度50 °C下酸水解4h制备纳米纤维素.研究结果表明超声辅助预处理可以提高纳米纤维素得率,超声30 min时纳米纤维素得率最高,为73.95％;超声处理50 min制备的纳米纤维素傅立叶变换红外光谱和X射线衍射分析结果表明,所制备的纳米纤维素是纤维素且为天然纤维素Ⅰ型,结晶度为74.54％;预处理超声10、50 min制备的纳米纤维素的透射电子显微镜分析结果表明,所制备的纳米纤维素均达到纳米级,为棒状.     

一株纤维素降解菌的筛选、鉴定及产酶条件优化

[目的]为筛选出高效降解厌氧消化残余物的纤维素降解菌,实现农业废弃物的高值化利用.[方法]本研究使用纤维素-刚果红透明圈法和酶活测定法从沼渣堆肥中分离出一株高效纤维素降解菌,结合形态学观察并通过16S rRNA测序,对该菌株进行鉴定.然后对该菌株的培养时间、培养温度、初始pH和接种量等培养条件进行单因素优化,并在此基础上以羧甲基纤维素酶(CMCase)和滤纸酶(FPase)活性为优化目标对该菌株的产酶条件进行响应面优化.[结果]分离出的一株纤维素降解菌F3为产碱杆菌(Alcaligenes faecalis strain),响应面优化结果表明,当培养温度、pH、培养时间和接种量分别取35℃、7.0、3 d和2％时,CMCase和FPase活性达到最高,分别为2.63 U/mL和2.23 U/mL,比未经优化前分别提高了29.56％和32.74％.[结论]该菌株在常温条件下具有较高的降解木质纤维素的能力,具有开发成沼渣高效好氧堆肥菌剂的潜质,为沼渣的高值化生物转化提供了优质菌种资源,为沼气工程的可持续发展奠定一定的基础.     

氧化降解法制备纳米纤维素的特性分析

利用过硫酸铵分别氧化降解微晶纤维素和纸浆制得纳米纤维素(Cellulose Nanocrystals,CNCs),采用透射电子显微镜(TEM)、马尔文粒径仪、傅利叶红外光谱仪(FITR)和X-射线衍射仪(XRD)对所制备的CNCs的微观形貌、谱学性能及晶型结构进行表征分析。结果表明:过硫酸铵氧化微晶纤维素制备的CNCs的形态呈短棒状,直径分布为5~20nm,其在1 731cm-1附近出现了羧基中C=O特征峰,XRD衍射图谱表明其纤维结构仍为纤维素Iβ;过硫酸铵氧化纸浆制备的CNCs,直径分布为10~35nm,长径比为11~30,与原料纸浆相比,在3 420、2 900、1 430、1 162、1 112cm-1和898cm-1对应的纤维素特征峰强度明显增强,在1 731cm-1附近出现了羧基中C=O特征峰,其XRD衍射图谱也表明纤维仍属于纤维素Iβ。CNCs悬浮液胶体呈淡蓝色,随着浓度的增加,粘度不断增大,分散稳定性较好。     

响应面优化玉米秸秆纤维素提取工艺

[目的]应用响应面法优化玉米秸秆纤维素的提取工艺。[方法]以玉米秸秆为原料,采用酸碱水浴提取玉米秸秆纤维素,通过单因素试验,分别考察不同的酸、液固比、浸提液pH和提取时间对玉米秸秆纤维素得率的影响,并应用响应面法分析液固比、浸提液pH和提取时间对响应值的影响,确定玉米秸秆纤维素的最佳提取工艺。[结果]由单因素试验和响应面试验得知,影响玉米秸秆纤维素得率的工艺因素依次为浸提液pH〉提取时间〉液固比。将由响应面法优化的工艺与实际操作相结合,最终确定的最佳提取工艺条件为：液固比20∶1 ml/g,浸提液pH 12,提取时间76 min。在此条件下玉米秸秆纤维素的得率为（55.25±0.15）%。[结论]该研究为玉米秸秆的深入研究及其在食品领域中工业化生产创造了一定的条件。     

响应面法优化玉木耳原生质体制备条件

[目的]优化玉木耳原生质体制备条件,获得高质量、高产量的原生质体,为后续玉木耳遗传育种、优良性状筛选和品种改良提供良好的试验材料.[方法]以玉木耳原生质体产量为考察指标,结合单因素试验和响应面优化法,建立原生质体制备回归方程,探究玉木耳原生质体的最佳制备条件.[结果]单因素试验结果表明,玉木耳原生质体制备的适宜条件为:酶解时间3 h、酶解液浓度2.0%、酶解温度35℃.响应面试验结果表明,各因素对原生质体制备影响程度的排序为:酶解温度>酶解时间>酶解液浓度,酶解温度与酶解时间的交互作用对原生质体产量有极显著影响(P<0.01),酶解时间与酶解液浓度的交互作用影响显著(P<0.05).响应面试验优化后,获得玉木耳原生质体的制备条件为:酶解液浓度2.0%、酶解时间3.4 h、酶解温度35℃,此条件下玉木耳原生质体的平均产量为17.5×106 CFU/mL,与理论产量(17.77×106 CFU/mL)偏差小.[结论]利用响应面法可确立玉木耳原生质体制备的最佳条件,获得较理想的原生质体产量.