高效液相色谱法测定盐酸多西环素可溶性粉的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证。色谱柱W aters Nova.pakR○C18（3.9 mm×150 mm,4μm）;以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液（65∶30∶5）（用氨试液调节pH值为8.0）为流动相;柱温35℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20μL。多西环素进样浓度在4.0-144.0μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=1.000）;样品的平均加样回收率（n=9）为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠。该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定猪血浆中氟苯尼考的含量

建立了猪血浆中氟苯尼考含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水(24:76)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长223nm,进样量20μL,柱温为25℃。氟苯尼考浓度在0.1～16μg/mL时,标准曲线线性关系良好(r0.9998),无杂质干扰,回收率高于94%,批内变异系数和批间变异系数均低于5%。本方法操作简便,分析快速,结果准确,适用于猪血浆中氟苯尼考含量的测定及相关药代动力学研究。     

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法.采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SB C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾-0.1 mol/L三乙胺-乙腈(800:120:7,pH 2.5),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm.猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定.阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.999 7.阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3).该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究.     

HPLC测定盐酸多西环素可溶性粉含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量.     

高效液相色谱法测定猪血浆中的盐酸环丙沙星

采用Waters HPLC系统，C18色谱柱，以乙腈(含三乙胺的磷酸盐缓冲液)为流动相，检测波长为278纳米，血浆中盐酸环丙沙星用甲醇提取。同时使蛋白沉淀。建立了高效液相色谱法测定猪血浆中盐酸环丙沙星浓度的方法。     

高效液相色谱法检测鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的残留

建立了鱼肉组织中金霉素、多西环素、米诺环素的多残留检测的高效液相色谱法(HPLC)。样品经0.1mol/LED-TA-McIlvaine缓冲液(pH4.0)提取离心后,上清液用Oasis HLB固相萃取小柱净化,选用安捷伦Eclipse plus C18色谱柱(250mm×4.6mm,粒径5μm),以乙腈:甲醇:0.01mol/L草酸溶液(2﹕1﹕7)为流动相,流速0.5mL/min,350nm波长处测定,外标法定量。其3种药物浓度在25~200ng/mL时均与峰面积呈良好的线性关系。结果表明,3种目标物质在鱼肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。在不同浓度添加水平下测定,平均回收率在76.5%～89.1%,批内、批间变异系数均在10.00%以内。     

高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物

建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%.     

氟苯尼考注射液中非法添加多西环素检查方法的建立

为建立氟苯尼考注射液中非法添加多西环素高效液相检查方法,研究使用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以醋酸盐缓冲液[0.25 mol/L醋酸铵溶液-0.1 mol/L乙二胺四醋酸二钠-三乙胺(100∶10∶1),调节p H值至8.8]-乙腈(85∶15)为流动相,采用二极管阵列检测器,波长采集范围为200~400 nm,记录色谱图波长为269 nm,流速为1 m L/min,进样量为10μL。结果表明,多西环素进样浓度在0.015~0.96 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.4%(n=9),RSD为0.3%。本方法简便、准确、可行,适用于氟苯尼考注射液中非法添加多西环素的检测。     

高效液相色谱法测定复方氟苯尼考粉剂中各组分的含量

用高效液相色谱法同时测定复方氟苯尼考粉剂中氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐的含量。色谱条件:固定相为C18柱(5m,4.6150mm),流动相为0.2mol/L高氯酸钠溶液(用0.1mol/L盐酸调节至pH3.0):乙腈=73:27,检测波长220nm,流速1.0mL/min,进样量20L。氟苯尼考、盐酸多西环素、甲氧苄啶乳酸盐三组分的回收率分别为(98.90.9)%、(99.91.0)%、(99.60.5)%,线性范围分别为0.016~0.08、0.032~0.16、0.016~0.08mg/mL,相关系数分别为0.99998、0.9996、0.99998。本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠。     

HPLC法测定猪血浆中帕托珠利的方法学建立

建立了HPLC法测定猪血浆中帕托珠利含量的方法。色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相0.2%乙酸水溶液-乙腈(47∶53),柱温35℃,流速为1 m L/min,检测波长为250 nm。在本方法条件下,帕托珠利在0.1～10μg/m L浓度范围内线性关系良好(r0.999),检测限(LOD)为0.04μg/m L,定量限(LOQ)为0.1μg/m L,批内和批间回收率均大于90%,批内和批间精密度RSD均小于9%。本方法简单、准确、快速,可用于测定猪血浆中帕托珠利的含量。     

山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法的研究

建立了山羊血浆中三苯双脒的高效液相色谱检测方法.山羊血浆用氢氧化钠和三乙铵处理,再用甲苯萃取三苯双脒,高速离心后,上清液真空干燥,残留物用含内标物的甲醇溶解后分析.采用Waters C18色谱分析柱(3.9 mm×150 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(50:50,pH 3),流速0.6 mL/min,UV检测波长249 nm,柱温为25℃,内标物为水杨酸(5μg/mL).测得三苯双脒保留时间为4.3 min,水杨酸保留时间为8.0 min.在50～1 000 ng/mL浓度范围内三苯双脒和内标物峰面积之比与三苯双脒浓度具有良好的线性关系,回归方程为A=1 456.67C-60.01(r=0.974 7,n=5),RSD为5.1%.1 000、500和100 ng/mL质控浓度添加样品的日内(n=5)和日间(n=5)RSD分别为3.8%、9.7%、11.7%和5.2%、8.0%、11.1%.回收率为(94.3±1.1)%、(91.9±0.9)%和(94.7±5.0)%.最低检测限为20 ng/mL.本方法操作简便,灵敏度高,为三苯双脒兽用制剂临床前及临床药物代谢动力学研究提供了分析方法.     

猪血浆中六茜素的HPLC测定及药代动力学

采用YWG-C18色谱分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Waters TM486可变波长紫外检测器,甲醇-水(4060)为流动相,香草醛为内标;血液样品用乙醚提取纯化后进样,220 nm波长处检测,建立了反相HPLC法检测猪血浆中六茜素(pyroline,PL)含量的方法,同时对PL静脉单次给药(30 mg/kg)后在猪体内的药代动力学进行了分析.结果表明,PL在血液中的线性范围为1.0～100.0 mg/L(r=0.995 3),最低检测量0.1 μg,最低检出质量浓度2.0 mg/L,平均方法回收率为98.36%,精密度考察PL日内、日间相对标准偏差小于4%.所得的PL血药时程符合二室开放模型,药物动力学参数为T1/2a=1.52 min,T1/2β=66.05 min,AUC=880.07 mg/(min@L).表明PL单次给药后,在体内分布广泛而迅速,消除快.试验所建立的HPLC检测法专属性高,快速、准确、重复性好.     

高效液相色谱法测定鸡体内的替硝唑

建立了鸡血浆和肌肉中替硝唑 (Tinidazole,TNZ)的高效液相色谱 (HPL C)测定法。采用 Shim adzu L C- 6 A型高效液相色谱系统 ,YWG- C1 8柱 ,UV检测器 ,以甲醇 /水 (32∶ 6 8)为流动相 ,流速 0 .8m L/ m in,波长 318nm,室温测定。用二氯甲烷萃取血浆和肌肉中 TNZ。结果表明 ,TNZ的最低检出限为 0 .0 12 5 mg/ L,在血浆和肌肉中的最低定量限分别为 0 .0 2 5 mg/ L和 0 .0 2 5μg/ g。其质量浓度在 0 .0 2 5～ 6 4mg/ L范围内与色谱峰高呈良好线性关系 (r=0 .9999)。TNZ质量浓度为 0 .0 2 5、1.6、6 4mg/ L 时 ,日内相对标准差小于 5 % ,日间相对标准差小于 10 % ,在血浆和肌肉中的回收率分别为 98.0 0 %、91.88%、96 .17%和 90 .0 0 %、99.0 6 %、92 .5 4%。该方法灵敏、快速、简便 ,适用于 TNZ在鸡体内的药物动力学和组织中残留研究     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。     

双波长紫外分光光度法测定复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的含量

建立了复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素含量的检测方法.采用双波长紫外分光光度法,直接测定两组分的含量.结果显示可同时测出复方恩诺沙星可溶性粉中恩诺沙星和盐酸多西环素的各自含量,且吸收度与各自的浓度成良好线性关系.恩诺沙星平均回收率为100.1%,RSD为0.04%(n=5).盐酸多西环素平均回收率为100.2%,RSD为0.14%(n=5).本方法简便、快速、可靠,可用于复方恩诺沙星可溶性粉的含量测定.