高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留

[目的]建立高效液相色谱法测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留的分析方法.[方法]样品经粉碎匀浆,乙腈提取,经C18粉和PSA粉净化处理,取上清液待测.[结果]6种农药分离效果良好,平均回收率为82.7％～107.4％;RSD为1.0％～5.6％,决定系数均不小于0.9957.[结论]该方法可同时测定南瓜中吡虫啉等6种农药残留,具有操作简便、快捷、分析速度快、准确度高等优点.     

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.     

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

本文以蔬菜作为主要研究对象,对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测.从检测结果中可以看出,高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测,并有效保证检测结果的准确性,对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合.     

高效液相色谱法测定果蔬中吡虫啉残留

建立了用高效液相法测定吡虫啉在水果蔬菜中的残留的方法。果蔬样品用乙腈提取之后过Florisil和中型氧化铝小柱净化,再用高效液相色谱法测定。本方法的添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差2.3%~15.3%,在样品中的最小检出限可达到0.02 mg/kg。该方法前处理步骤简单,处理后杂质干扰少,灵敏度高,适用性强,可用于大部分水果和蔬菜等植物组织中吡虫啉药物残留的测定。     

高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯残留

目的:建立高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯(Deltamethrin)的残留方法。方法:样品采用外标法定量,提取后经N-丙基乙二胺固相萃取柱净化后进液相色谱仪器测定。采用BDS HYPERSIL C18柱,紫外检测器检测。结果:溴氰菊酯的线性范围为2～12μg·m L-1,R2=0. 9995。结论:研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

浅谈高效液相色谱法及其在农药残留中的应用

本文简要介绍了高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）的组成体系,特点、优点及原理。同时对高效液相色谱法对氨基甲酸酯类农药在农产品中残留的检测以及HPLC-MS联合法在农产品农药残留分析中的应用做了简要的介绍。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

高效液相色谱法同时检测茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法

吡虫啉和啶虫脒是茶叶上使用较多的杀虫剂,为探索同时检测两种杀虫剂在茶叶中的残留方法,采用PSA作吸附剂净化提取液,对PSA用量进行优化,然后用高效液相色谱对提取液进行分析.结果表明:用20mg/mL PSA对提取液进行2次净化即可除去影响色谱分析的杂质,提取液用液相色谱分析方法的各项效能指标结果均达试验要求,具有良好的回收率和精密度,该方法具有简便、容易操作和成本低的特点,适用于日常检验.     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

液相色谱法分析烟草中吡虫啉

建立了一种测定烟草中吡虫啉的简单、有效的高效液相色谱法,该方法以丙酮在超声波辅助下提取样品,保证了吡虫啉的提取效率;使用C18处理柱净化样品,有效地消除了干扰物的影响;采用梯度洗脱方式进行分离与测定,改善了色谱峰形。     

气相色谱法检测卷心菜中啶虫脒和吡虫啉残留

采用模拟添加法,确立以XAD-2为柱填料,环己烷/乙酸乙酯[V(环乙烷)∶V(乙酸乙酯)=1∶1]为淋洗剂的柱层析法提取、净化残留于卷心菜中啶虫脒和吡虫啉的前处理方法;建立以中等极性SUBTM-5柱、色谱柱程序升温、FID/MSD检测的气相色谱残留样品确证性检测方法。结果显示,优化色谱条件下啶虫脒和吡虫啉出峰时间均不超过8 min,且在0.5~100μg.L-1内有良好的线性响应,啶虫脒为Y=11.599X+221.578(r2=0.995 5),吡虫啉线性回归方程为Y=179.751X+2 592.787(r2=0.997 4),啶虫脒和吡虫啉最小检出量分别为3.5×10-7mg和5.1×10-7mg,残留样本的平均前处理时间均不超过20 min,它们在0.25、0.5和1.0 mg.kg-1添加水平下的平均添加回收率均大于75%,各添加量6次测定值的相对标准偏差均小于5%,啶虫脒和吡虫啉的定量检测限分别为0.005 3和0.007 1 mg.kg-1。表明该残留样本前处理方法和样品检测方法简便、高效、经济、可靠。     

液相色谱法测定饲料中的黄曲霉毒素B_1

本文报导了用高效液相色谱———荧光检测法测定饲料中黄曲霉毒素B1的方法。采用C18色谱柱 ,甲醇∶水(3∶7)为流动相 ,荧光检测器检测 ,激发波长 365nm ,发射波长 45 5nm。方法的平均回收率 83% ,变异系数为2 2 4%。实验证明 ,本方法具有准确和灵敏的特点。     

巧克力中香兰素的快速分离柱高效液相色谱法测定

[目的]探讨快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素的效果。[方法]采用快速分离柱高效液相色谱法测定巧克力中的香兰素。[结果]选用40％甲醇40ml超声振荡10min提取巧克力中的香兰素,然后用固相萃取预分离,以ZORBAX Stable Bound（4．6×50mm,1．8μm）C18为固定相,甲醇-水（35：65）为流动相分离,流速为10ml／min,用紫外二极管矩阵检测器检测。在该色谱条件下,香兰素在1．0min内可达到基线分离。样品的标准回收率为98％-103％,相对标准偏差为0．46％一0．58％。和常规色谱相比可缩短85％以上的分离时间。[结论]该方法简便快速,结果可靠,在一定程度上为巧克力中香兰素的快速测定提供了方法。     

固相萃取-高效液相色谱法测定生姜中涕灭威及其代谢物

建立了生姜中涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜残留量检测的固相萃取—高效液相色谱分析方法。样本采用乙腈提取,经C18固相萃取柱净化,浓缩定容后用HPLC-FLD检测分析,外标法定量。结果表明:该方法在0.02~8.0 mg/L标准曲线线性良好,相关系数均达到0.999以上,样本添加水平为2.0×10-2、4.0×10-2mg/kg时,回收率为80.25%~102.85%,相对标准偏差为3.64%~8.67%,方法检出限均低于2.5×10-3mg/kg。该方法具有准确度高及净化效果好等特点,能很好地满足实际样本残留分析要求。     

猪肉中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

猪肉中的磺胺二甲基嘧啶用乙腈提取,正己烷萃取,浓缩,过Sep-Pak碱性氧化铝B柱,洗脱液经减压干燥,再经流动相溶解,在270 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明,猪肉中的磺胺二甲基嘧啶平均回收率达到90%以上,相对偏差小于10%,最低检测浓度为5μg/kg。该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。     

反相高效液相色谱法测定茶叶中β-胡萝卜素含量

为了解茶叶中β-胡萝卜素(β-carotene)的含量,建立了用反相高效液相色谱测定茶叶中β-胡萝卜素含量的方法。样品先用丙酮浸提,真空旋转蒸干,再加乙醚和甲醇-氢氧化钾低温避光皂3h,然后用10%氯化钠萃取,乙醚相真空旋转蒸干,最后溶解于甲醇:乙酸乙酯混合液(1:1)。色谱方法如下:HypersilC18ODS柱,流动相为丙酮和水,梯度洗脱,检测波长为450nm。结果表明,该方法重现性好,平均加样回收率为99.2%,RSD为4.5%。用该方法测定了同一茶树品种不同部位叶片和不同季节一芽二叶的β-胡萝卜素含量,表明茶树叶片的β-胡萝卜素含量是成熟叶高于幼嫩叶片,夏秋季高于春季。     

高效液相色谱法测定鸡肉中的氟喹诺酮类药物

建立鸡肉中4种喹诺酮类药物的HPLC—FLD检测方法。鸡肉样品经过无水硫酸钠脱水后用酸化乙腈提取,用乙腈饱和的正己烷除去杂质,下层乙腈液经氮气吹干后用流动相定容,再加入乙腈饱和的正己烷,混匀后在高速离心机上离心,下层液体用于高效液相色谱分析。采用Xbridge C18柱分离,以乙腈-磷酸二氢钠为流动相等度洗脱,荧光检测器检测,外标法定量。4种喹诺酮类药物标准曲线的线性回归系数均在0．999以上,线性范围为0．2～50μg／L,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检出限为1．0μg／kg,达氟沙星检出限为0．3μg／kg。在20、40、80μg／kg添加水平下的添加回收为86．3％～102．3％,相对偏差为1．0％～4．6％。该方法具有快速,灵敏的特点,符合现行兽药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定水杉种子中芦丁的含量

以芦丁为标准物,采用高效液相色谱法（HPLC）测定水杉种子中芦丁的含量。结果表明,芦丁的线性检测范围为0．0004～0．0400mg／ml,加样回收率为99．6％,RSD为0．96％。