马比木根中喜树碱含量的HPLC测定方法

[目的]建立马比木根中喜树碱含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIM-PACKVP-ODS C18（250.0 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为甲醇-水（50∶50,V/V）,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm,柱温40℃。[结果]喜树碱进样量在0.2～1.0μg时,与峰面积线性关系良好（r=0.999 5）;回收率（n=9）为99.8%～101.3%,RSD为0.56%～1.32%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于马比木的质量控制。     

基于响应面法的马比木中喜树碱提取工艺的优化

  目的  应用响应面法及超声波辅助优化马比木Nothapodytes pittosporoides中喜树碱的提取工艺。  方法  采用高效液相色谱法测定喜树碱含量,以市售马比木为研究对象,在单因素实验的基础上,选取甲醇体积分数、液料比及超声时间为影响因素,喜树碱提取率为响应值,通过Box-Behnken响应面法设计3因素3水平实验,确定最优提取工艺。  结果  最优提取工艺为甲醇体积分数46.4%,超声时间26.1 min,液料比21.20 mL·g?1,喜树碱的提取率为0.084 4%,二项式拟合相关系数R2为0.969 3,预测值与实验值偏差为3.2%。  结论  采用Box-Behnken优化马比木中喜树碱提取工艺,精确度高,预测值与实验值吻合度较高,预测性良好。图2表3参13     

HPLC法测定金银花中绿原酸含量

以绿原酸含量为指标评价金银花品质。采用索氏提取法提取其叶中的绿原酸,用高效液相色谱法对绿原酸含量进行测定。结果表明:检测波长选择为242 nm,绿原酸在0.20～1.00μg呈现良好的线性关系,RSD=1.08,回归方程为Y=30 517.234 X+4.433,r=0.999 9(n=5),绿原酸含量为2.6%。可见金银花品质较好,具有巨大的开发和利用价值。     

HPLC法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]采用NovapakC18(3.9mm×150mm)分离,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液(体积比为2∶3)为流动相,检测波长230nm。[结果]该方法的回收率为98.9%~103.9%,相对标准差为1.2%~1.7%。[结论]该方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

不同时间采摘的喜树嫩叶中喜树碱含量的HPLC分析

[目的]探讨喜树碱含量最高的喜树叶片的最佳采摘时间。[方法]采用高效液相色谱法研究同一地区不同时间采摘的喜树嫩叶中的喜树碱含量差别。[结果]高效液相色谱的条件为：Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为：甲醇：水=6：4（体积比）,流速1．0ml／min。检测波长为254nm,柱温为室温,进样量20m。样品制备条件：以甲醇为溶剂,60℃下超声提取1h。高效液相色谱法测定喜树嫩叶中喜树碱最高含量为3．25‰。喜树嫩叶在4月中旬到4月末这段时间,喜树碱的含量是最高的,它比喜树果和喜树成叶都高,因此喜树嫩叶可作为喜树碱的生产原料。[结论]该研究为喜树碱的工业化生产奠定了基础。     

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。     

HPLC法测定茯砖茶中芦丁含量

建立了茯砖茶中主要黄酮类物质芦丁的高效液相色谱测定方法。采用Hypersil ODS色谱柱C18色谱柱,流动相:A乙腈;B磷酸溶液(pH=2.5),梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长258nm,样量为20μL,柱温30℃。对照品芦丁的回归方程Y=16007.7ρB(μg/mL)-11115.2,R=0.9993,线性范围为10.000～80.000mg/L,平均回收率99.0100%,RSD为2.0700%。测得茯砖茶中芦丁含量为0.1435%,RSD为3.4900%。该方法简便、快速、准确,可用于茯砖茶中芦丁含量的测定。     

HPLC法测定金钗石斛中石斛碱含量

采用反相高效液相色谱法测定不同产地金钗石斛茎的石斛碱含量。结果表明,贵州赤水产金钗石斛石斛碱含量最高（0．55％）,罗甸产金钗石斛石斛碱含量最低（0．04％）;石斛碱在0．01～0．05μg范围内线性关系良好。     

HPLC法测定山楂叶中绿原酸的含量

[目的]用高效液相色谱法测定山楂叶中绿原酸的含量。[方法]色谱柱为C18柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-乙腈（V∶V∶V=51∶11∶8）,检测波长为327 nm;流速为1.0 ml/min;进样量为10μl。[结果]绿原酸在0.15~0.75 mg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.89%。[结论]该法稳定、可靠,可用于山楂叶的质量控制。     

HPLC法测定果实中花色素苷含量

建立了果实中花色素苷的HPLC测定方法,采用ODS-C18柱(250 nm×4.6 nm),流动相A:1.6%甲酸水溶液;B:1.6%甲酸甲醇溶液,梯度洗脱为0~5 min,85%A 15%B;5~10 min,80%A 20%B;10~30 min,72%A 28%B;30~36 min,40%A 60%B;36~48 min,100%B。检测波长510 nm,流速为1 mL/min。2种花色素苷在0.00104~0.0104 mg/mL范围内线性良好,最低检出限为0.02μg/mL,平均回收率为99.5%和99.25%,平均标准偏差为1.98%和2.50%,并测定了大石早生李和藤稔葡萄中花色素苷含量。     

马比木提取物抑菌作用的初步探讨

为研究马比木提取物的抑菌作用,采用不同的溶剂(石油醚、氯仿、乙酸乙酯、丙酮)对马比木根皮的醇提物进行成分提取,将所得到的提取物用滤纸片法分别对大肠杆菌、藤黄八叠球菌、变形杆菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌、产气杆菌、青霉-1、黑曲霉和青霉-2进行抑菌试验.结果表明,马比木提取液对霉菌-2具有极显著的抑制作用,对青霉-1、产气杆菌和大肠杆菌也具有较强的抑菌效果.乙醇和丙酮提取物的抑菌效果优于其他溶剂.     

臭马比木茎段培养中污染控制和防褐化研究

研究了臭马比木（Nothapodytes nimmonian）组织培养过程中的防污染和防褐化问题。结果表明：在3~4月份取1 年生嫩茎进行诱导,外植体的污染率最低、为17.5%,褐化枯死率为39.2%,诱导率为43.3%,诱导效果最佳;在4个茎段部位中,半木质化茎段的诱导效果最好,诱导率为51.7%;低温预处理外植体对污染的控制效果不明显;0.1% HgCl2 8 min+50 mg/L 噻孢霉素30min 的消毒效果最好;在培养基中添加活性炭1.2 g/L+聚乙烯吡咯烷酮（PVP）2.0 g/L对外植体的防褐化效果最好,褐化率由对照的48.3%下降到25.0%。     

臭马比木茎段离体培养研究初报

以臭马比木(Nothapodytes nimmoniana)带芽茎段作外植体进行离体培养,研究了不同基本培养基和激素浓度对其侧芽萌发的影响.结果表明,基本培养基类型对臭马比木茎段外植体带芽茎段的萌发有极显著影响,以WPM作为基本培养基,侧芽萌发率和增殖系数极显著高于MS和B5培养基.正交试验结果显示WPM+0.5 mg/L TDZ+1.5 mg/L 6-BA最适于臭马比木茎段的离体培养,侧芽萌发率和增殖系数分别为96.8％和1.14.     

HPLC法测定棉团铁线莲中齐墩果酸的含量

[目的]采用HPLC法测定棉团铁线莲（Clematis hexapetala）根及茎叶中齐墩果酸含量,为进一步开发棉团铁线莲药用资源提供理论依据。[方法]色谱柱为YW-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）;流动相为甲醇-水（V∶V=90∶10）;检测波长为220 nm;进样量为10μl;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃。[结果]棉团铁线莲根中齐墩果酸的含量为0.175 2%,茎叶中齐墩果酸的含量为0.096 3%。[结论]该方法简单、快速、准确,可用于棉团铁线莲中齐墩果酸的含量测定;同时该研究为评价棉团铁线莲茎叶的药用价值提供了参考,为进一步开发棉团铁线莲药用资源和质量控制提供了科学依据。     

HPLC法同时测定葛根中葛根素·大豆苷及大豆苷元含量

[目的]建立HPLC同时测定葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元含量的检测方法。[方法]HPLC色谱条件为:C18柱,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液梯度洗脱,检测波长250 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量10μl。[结果]在测定范围内,葛根中葛根素、大豆苷、大豆苷元混合对照品的线性关系良好。[结论]该方法可为葛根的质量控制及综合开发提供参考。     

HPLC法测定黄芩毛状根转化产物熊果苷的研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚含量的方法。[方法]采用乙醇回流法提取加底物转化后的毛状根,并采用HPIC法测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚的含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry-C18(250苷及对苯二酚峰型和分离效果良好,熊果苷标准曲线线性范围为0.100～0.200 mg/ml(R=0.999 1),精密度RSD为1.52%,回收率为98.6%～100.3%。样品中熊果苷的含量为45.5 mg/g;以外标一点法测得毛状根中残留对苯二酚的含量为0.22 mg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于黄芩毛状根转化产物熊果苷及残余底物对苯二酚的含量测定。     

假柴龙树属植物资源的开发利用与喜树碱及类似物的生产综述

对假柴龙树属植物的生物学特征及产生的主要喜树碱类物质进行了介绍,着重论述了利用臭味假柴龙树产生喜树碱及类似物的研究,并就假柴龙树属植物资源的利用和开发作进一步的展望。     

高效液相色谱法测定饲料中土霉素

建立了高效液相色谱测定饲料中土霉素含量的方法。土霉素在0.1~50μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.999 9;检出限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg;回收率为94.4%~98.6%。实验结果表明该法准确度高、重现性好、结果可靠。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。