氟离子选择电极法测定植物性食品基质中的氟化物

建立了植物性食品中氟化物的氟离子选择电极测定法，并对不同基质中氟化物含量进行了测定。对GB/T 5009.18—2003第三法（氟离子选择电极法）中标准曲线的线性范围和不同基质的称样量范围进行了优化，确定了方法的定量限，并对准确度、精密度进行了验证。结果表明：本方法在0.20~10.00 mg/L范围内线性良好，方程的斜率及相关系数均符合测定要求；称样量范围优化为2.5~5.0 g（茶叶基质0.2~0.5 g），平均加标回收率为99.97%~109.83%，相对标准偏差为0.41%~2.65%，均符合国家标准要求；除茶叶以外的基质，当称样量为2.5 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为4.00 mg/kg；对于茶叶基质，当称样量为0.2 g，定容体积为50 mL时，方法定量限为50.00 mg/kg。该氟离子选择电极法适用于植物性食品基质中氟化物的快速检测。     

大体积进样离子色谱法测定饮用水中溴酸盐等7种无机阴离子

建立大体积进样,离子色谱法(IC)测定饮用水中不同数量级F-,BrO3-,Cl-,Br-,NO2-,NO3-,SO4-等7种无机阴离子的新方法。采用离子色谱碳酸盐等度淋洗系统,高容量色谱分析柱AS-23,DS5电导检测器,500μL定量环直接进样分析饮用水中7种无机阴离子的保留时间等,并通过峰面积法定量各种阴离子含量。该法各离子线性相关性好(R>0.999 0),精密度高(RSD<3.6%),准确度好(平均回收率96.5%～102.4%),检出限低(3.56～6.74μg/L,以500μL进样量计算)。可同时测定饮用水中不同数量级浓度的7种无机阴离子,检出限低,操作简便,快速准确,不仅能够满足水质监测要求,而且大幅提高检测效率。     

用改进的SPE-LC-ESI-MS/MS法测定小麦叶片ABA含量

为了优化液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)定量分析脱落酸(ABA)的方法,实现快速、准确测定小麦叶片内源ABA含量,本研究建立以超纯水作为溶剂、4℃避光抽提12 h、C18小柱固相萃取(SPE)富集ABA、LC-ESI-MS/MS系统检测、以甲醇/0.2%甲酸水溶液(v/v=4:1)作为LC流动相等度洗脱的定量方法。电喷雾离子源(ESI)采用负离子模式,ABA的质谱(MS)检测应用多反应监测模式(MRM),选择的监测离子对为262.8-152.7。利用ABA标准品检测结果显示:在7.5~60 ng/m L浓度范围内,ABA峰面积与ABA含量线性关系良好,检出限(S/N=3)为4.7 ng/m L。20 ng加标水平的平均回收率达到了98.61%。用该体系测定了小麦返白系及其对照材料矮变1号在常温与低温培养条件下,苗期叶片中内源ABA的含量,结果揭示了两个材料间的差异。本研究结果表明,优化的SPE-LC-ESI-MS/MS体系可以用于小麦叶片中脱落酸的分析,具有样品前处理简便、回收率高、检测灵敏的优点。     

高效液相色谱—串联质谱测定黄连中小檗碱方法的研究

建立了黄连中小檗碱含量的高效液相色谱—串联质谱(HPLC—MS/MS)的测定方法,通过试验优化了的分析条件。选择XDB-C18柱,流动相为甲醇和水(含0.1%甲酸,体积比为35∶65),流量为0.3mL/min。质谱条件为:Fragmentor电压150V,定量离子m/z320,碰撞能量30V;定性离子m/z292,碰撞能量30V。在0.008~0.400mg/L时,相关性R2=0.99997,回收率为90.0%~101.2%;定性检出质量浓度(S/N=3)0.0003mg/L;定量检出质量浓度(S/N=10)0.001mg/L。测定方法中样品前处理简单,节省溶剂,用时短,选择性强,可以作为检测黄连中小檗碱含量的确证方法。     

超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留

探讨一种超高效液相-串联质谱法测定茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留的测定方法,以期为建立茶叶中草铵膦、草甘膦及其代谢产物等农残检测方法的国家标准提供参考。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和CAX萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在Waters HSS T3色谱柱上进行超高效液相色谱分离,质谱检测采用电喷雾正离子源、多反应离子监测模式。在0~100 ng/mL范围内,草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸均有良好的线性关系(R²>0.999);方法检出限为0.7 μg/kg;在不同茶类（乌龙茶、花茶、白茶）中添加浓度为2.0、4.0、10.0 μg/kg时,草甘膦的平均回收率为86.3%~100.2%,草铵膦的平均回收率为85.7%~101.5%,氨甲基膦酸的平均回收率为88.1%~98.4%;相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.0%之间。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留的同时检测。     

茶叶中六六六、DDT测定的一些问题

茶树栽培管理过程中,常用的农药有敌敌畏、马拉硫磷、乐果、亚胺硫磷等。这些有机磷农药毒性较强,但由于农药消解速度快,在对外贸易中并未成为突出的问题。而六六六和 DDT 在我国茶树上虽然已经禁止使用,但从测定结果看,几乎所有茶叶中都检出了六六六,大部分茶叶中都能检出 DDT。正是六六六、DDT 残留量成了当前茶叶出口卫生检验上的一个突出问题。     

基于气相色谱-质谱联用法的绿茶8种农药残留的同时检测

为了提高茶叶农药残留的检测效率,从提取溶剂的选择、净化条件、线性回归、回收率及精密度等方面着手,开展了基于气相色谱-质谱联用法的绿茶中8种农药残留的同时检测研究。结果表明,在以乙腈为提取溶剂、以活性炭和PSA串联柱为固定相、以乙腈为洗脱剂、洗脱体积为12mL的检测条件下,莠灭净在0~100 ?g/L范围,敌草胺在0~10000 ?g/L范围,其余农药在0~1000 ?g/L范围内,峰面积与样品质量浓度呈线性关系,相关系数均大于0.999。以茶叶农药残留量限值为添加量,重复测定6次,各农药平均加标回收率在73.6%~116.8%,相对标准偏差范围在1.47%~15.58%。说明所建立检测方法灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,可在茶叶多农残检测中推广应用。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱（IC-MS）联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式（SRM）下进行检测,外标法定量。 BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系（R2=0.9999）,检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD<5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

离子色谱-质谱联用法测定食品中溴酸盐

建立离子色谱-质谱(IC-MS)联用方法检测食品中溴酸盐。不同食品样品中的BrO3-离子经水提取,经过C18和Ag柱除杂质,再经离子色谱分离,最后在选择反应监测模式(SRM)下进行检测,外标法定量。BrO3-质量浓度在0.1~100μg/L内具有良好的线性关系(R2=0.999 9),检出限为1.0μg/kg,定量限为4.0μg/kg。加标回收率为92.7%~104.2%,精密度RSD5%,该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,适用于食品中痕量BrO3-分析的要求。     

用大孔吸附树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的研究

筛选大孔树脂分离纯化朝鲜蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素的最佳工艺,为后续研究及工业化大生产提供指导。以大孔树脂对绿原酸及洋蓟素的吸附率和解吸附率为指标筛选树脂种类,以上样速度、上样液中绿原酸与洋蓟素的质量浓度为指标,考察不同条件下AB-8大孔树脂对洋蓟茎叶提取液中绿原酸及洋蓟素分离纯化;以固体物中绿原酸及洋蓟素的质量浓度为指标,确立洗脱用乙醇的浓度及洗脱方式;采用HPLC法测定绿原酸及洋蓟素的含量。试验结果表明,选择AB-8大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液绿原酸与洋蓟素的质量浓度分别为0.62,0.42 mg/mL,上样速度为1 BV/h;最佳洗脱方式是:用3倍柱体积的水洗涤除杂,再分别用2倍柱体积10%和75%的乙醇依次洗脱,最后用1倍柱体积的纯水冲洗,收集洗脱液与水洗液。HPLC法测定绿原酸及洋蓟素的质量分数分别为5.5%,4.6%。AB-8大孔树脂对洋蓟茎叶中绿原酸及洋蓟素分离纯化的综合性能较好,适合于工业化大生产,并符合市售产品要求。     

光催化降解表土层中DDT的影响因素研究

通过选用添加适量滴滴涕（DDT）的棕壤土,以紫外灯为光源进行光催化降解实验,研究土壤的水分含量、溶解性有机质（DOM）含量、pH值、不同的外源投加物质以及翻动土壤等各因素对于土壤中DDT光催化降解的影响,探讨光催化降解DDT的最优化条件。实验结果表明：随着水分含量的增加,DDT的降解率呈逐渐增大的趋势;当水分含量达50%时,DDT降解率达到最高,达67.5%;当水分含量超过50%后,DDT降解率呈缓慢下降趋势。在一定范围内,DDT的光催化降解率随溶解性有机质含量的增加而增加,但当溶解性有机质的含量超过1.0%时,降解率反而降低;和中性条件相比,DDT在酸性和碱性条件下都具有更高的光催化降解率;投加铁粉、Ti02对土壤中DDT的降解速率有明显的提高;溶解性有机质、Fe2O3、全元素肥料混合溶解性有机质对DDT的光催化降解效果略有提高,而单独加入全量元素肥料几乎对降解率没有影响;DDT的光催化降解率随着土层深度的增加而降低;定期翻动土壤可以有效提高DDT的光催化降解率。     

DDT对花生种子生活力和发芽的影响

利用TTC和水培方法研究了DDT对花生种子生活力和发芽的影响,结果显示,用浓度为4mg/kg-128mg/kg的DDT溶液培养5d的种子其生活力和活力指数皆显著增加,而对发芽率和发芽指数没有显著影响。关于DDT对花生种子的刺激作用及其机理,尚需深入研究。     

扬州市江都区水田土壤环境质量评价

江都区作为国家大型优质稻米生产基地,其水田土壤环境质量状况对水稻生长,粮食安全、生态环境、人民身体健康都有重要的影响。通过对扬州市江都区水田土壤8 大重金属和666、DDT 2 种有机污染物的累积污染指数、单项污染指数以及综合污染指数的分析,以期了解扬州市江都区水田土壤环境质量状况。结果表明：江都区水田土壤8 大重金属和有机污染物666 和DDT无明显累积现象,Cd、Cr、Cu、Zn、Ni、666 和DDT 100%符合《绿色食品产地环境技术条件》,Hg、As、Pb 有98.7%的样点符合《绿色食品产地环境技术条件》;94.8%的样品土壤处于清洁水平,3.9%的样品土壤处于尚清洁水平。综上所述,江都区耕地土壤未受到重金属和666 和DDT的明显污染,土壤环境质量满足农产品安全生产的条件。     

Phenotypic correlations, G × E interactions and broad sense heritability analysis of grain and flour quality characteristics in high latitude spring bread wheats from Kazakhstan and Siberia

Grain and flour samples of 42 high latitude spring bread wheat genotypes from Kazakhstan and Siberia evaluated in a multi-location trial were analyzed for grain concentrations of protein, zinc (Zn) and iron (Fe), as well as flour quality characteristics. The genotypes showed high grain protein concentrations (14–19%), but low dough strength was a common feature for most of them. Significant positive correlations were found between grain protein and flour protein, gluten, gliadin, gli/glu ratio, Zn, and Fe contents. Grain protein was also correlated positively with hardness, sedimentation, farinograph dough development time (DDT), stability time and ash content. Grain Fe concentration was positively associated with sedimentation, stability time, water absorption and valorimeter value, suggesting that improvements in micronutrient concentrations in the grain parallels enhancement in gluten strength. Interestingly, glutenin content correlated negatively with the concentrations of grain and flour protein, gluten, and minerals; and also with gluten deformation index (IDK), DDT, and stability time. Conversely, gliadin content showed strong positive correlations with the concentrations of grain and flour protein, gluten, and minerals. Gliadin also correlated positively, but in lesser magnitude, with DDT, stability time and IDK. Environment and G×E interaction were important sources of variation for some quality characteristics. This was reflected in the low broad sense heritability (H) values for traits related to flour strength, such as sedimentation, IDK, stability time and gliadin content. Breeding strategies, including three testing locations at the advanced selection stages, are adequate for the enhancement of most of the quality traits, but faster improvement in flour strength could be achieved with a larger number of locations.     

干旱灌溉农区蔬菜农药残留特点与控制对策

采用随机抽样的方法,于2008年每季度采集武威市蔬菜生产基地蔬菜,共150份样本,采用气相色谱法测定其中18种有机磷、13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留。结果表明,禁用、限用农药甲胺磷、甲拌磷、六六六、DDT是影响本地区蔬菜质量安全的主要因素,辛硫磷、乙酰甲胺磷等允许使用农药在露地蔬菜上风险较大,毒死蜱在茎类和叶菜类蔬菜中存在潜在风险。     

Analysis on the Quasi Monte-Carlo Method and its Application in the Slope Reliability

The critical reliability slip surface with minimum value of reliability index is difficult to be obtained by the Monte-Carlo method. The simplified Bishop method was adopted to calculate the factor of safety for given circular slip surface thereby defining the performance function in reliability analysis. Six variance values of random variables were designed and four sample ranges were assumed. A quasi-Monte Carlo method was defined with fow samples. One hundred and thirty-two potential slip surfaces were randomly generated. The reliability indexes regarding those slip surfaces were calculated by Monte-Carlo method and quasi-Monte Carlo method, respectively. The comparative results show that in the case of one random variable, the reliability index from Monte Carlo method is found to be linear with that from quasi-Monte Carlo method. In the similar conditions, the wider the sample range, the smaller the tangent value of line, and Vice versa. In addition, the bigger the sample number, the bigger the tangent value of line. The Quasi-Monte Carlo method is approved to be practicable for the determination of critical reliability slip surface for homogeneous slope.     

食用菌中SO_2残留快速测定方法的研究

对食用菌中SO2残留的快速测定方法及各种影响因素进行了研究。样品经酸化后,用预经痕量碘蒸气致蓝色的淀粉指示纸检测,样品产生的SO2使其褪色。淀粉指示纸的制备方法、观察时间和测定温度均对检测结果有影响。该测定法对SO2的最小检测限为5mg/L,可用于食用菌产品中SO2残留量的定性检测和半定量分析,具有快速和简便的特点。     

重庆茶叶污染途径研究

调查区域土壤环境质量符合NY/T 391-2000《绿色食品产地环境技术条件》标准,75%的土壤样本符合NY 5199-2002《有机茶产地环境条件》标准,土样中六六六和滴滴滴均未检出,研究区域茶叶产地环境质量优良。对茶叶所检指标六六六、滴滴涕、铜、铅,按NY 5017―2001《无公害食品——茶叶》进行评价,鲜茶叶样本超标率为0,成品茶叶样本超标率为11%,污染物为铜。按NY 5196―2002《有机茶》标准进行评价,鲜茶叶样本超标率为95.2%,超标污染物为六六六和铅,六六六检出率为95.2%,铅超标率为9.5%。成品茶叶样本超标率为100%,六六六检出率为89%,铜超标率为61%,铅超标率为50%。生产过程农药的不合理使用是造成成品茶叶中农药六六六超标的主要原因,加工过程不清洁是造成成品茶叶中重金属铅、铜超标的主要原因。     

植株中全硼测定方法的研究

以硝酸-高氯酸为湿灰化法的氧化剂,不同植物材料为试验对象,干灰化法的测试结果为参比,探讨研究湿灰化法测定植株全硼的可行性。结果表明:湿灰化法测定植株全硼含量与干灰化法的结果基本一致,利用湿灰化法进行样品消解是可行的,这为批量测试植株中的全硼含量提供了有益的探索。     

Detection of SO_2 Residual in FLOS CHRYSANTHEMI by Accelerated Solvent Extraction/Ion Chromatography

[Objective] To discuss the detection method for SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. [Methods] Accelerated Solvent Extraction / Ion Chromatography was used to detect the SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI. Alkaline solution was used as the extracting solution of grinded sample. After extraction by accelerated solvent extraction apparatus and purification by C18 solid phase extraction,the sample was isolated by IonP ac AS9- HC ion chromatographic column with carbonate as the leacheate. Detection was carried out by electrical conductivity detector. [Results] SO2 had good linear relationship within the range of 0. 5- 50 mg / L( r2= 0. 999 7). The quantitative lower limit( LOQ) and and detection limit( LOD) were 0. 17 and 0. 05 mg/L,respectively. With blank sample as the matrix,the average recovery rates at high,middle and low dosages were 82. 9%- 92. 6% with RSD( n = 6) less than 5. 0%. [Conclusions]Compared with the traditional method,this method had the advantages of high extraction rate and automation degree,and was suitable for the large-scale detection of SO2 residual in FLOS CHRYSANTHEMI.