分散固相萃取-气相色谱法测定含油食品中亚胺唑的残留

建立了检测含油类食品(核桃、花生油和干辣椒粉)中亚胺唑残留的分散固相萃取-气相色谱分析方法。样品中的亚胺唑经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)混合分散固相萃取净化剂净化,气相色谱法测定,基质标准曲线-外标法定量。结果显示:在0.005~10 mg/L范围内,亚胺唑的色谱峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数r > 0.99;定量限为0.05 mg/kg。在0.05、0.1和1 mg/kg添加水平下,亚胺唑在核桃、花生油及干辣椒粉基质中的添加回收率为82%~107%,相对标准偏差为3.0%~6.3%。方法各项性能均能满足对含油食品中亚胺唑残留分析的要求。     

固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量

建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10 μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%~111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~6.4%,方法的检出限(LOD)为5~50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。     

毛细管气相色谱法定量分析唑草酮

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,DB-17毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器,对唑草酮原药进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.058;变异系数为0.060%;平均回收率为99.72%。线性相关系数为0.999 3。     

固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留

建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法(GC-ECD)同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V(乙酸)∶V(乙腈)=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和石墨化碳黑(GCB)吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明:在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差(RSD)均小于8.4%(n=6),日间RSD均小于9.3%(n=3);7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。     

固相萃取技术在农药残留测定中的应用

本文介绍了固相萃取技术的原理和使用,应用该技术测定了柑桔中唑螨酯的残留量。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水果蔬菜中的赤霉酸残留

采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法建立了快速、准确检测果蔬中赤霉酸(GA3)残留量的方法。样本采用丙酮-水(5 ∶ 1,体积比)进行超声提取,经石油醚脱色、乙酸乙酯萃取、HyperSep C18固相萃取小柱净化(以1 mL甲醇为净化剂,以1 mL水为活化剂,上样液为1 mL 10%的甲醇,以5 mL 40%甲醇为洗脱剂),用HPLC检测,外标法定量。结果表明,GA3在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数 r =0.999 7,检出限(LOD)为0.012 mg/kg。用所建立的方法抽检了18种市售果蔬样品,在1 mg/kg添加水平下的回收率在90.58% ~99.35%之间,相对标准偏差在1.25%~8.67%之间。该方法稳定、准确,适用于果蔬中GA3的残留检测。     

固相萃取-气相色谱方法测定水中毒死蜱含量的不确定度评定

本文建立了利用固相萃取-气相色谱法测定水中毒死蜱含量的方法,通过数学模型分析并计算了检测过程中的不确定度分量,并计算出相对扩展不确定度。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大豆油中126种农药残留

建立了同时测定大豆油中126种农药残留的检测方法.样品经乙腈饱和的正己烷溶解并初次除油后用正己烷饱和的乙腈萃取,于 ?5℃、20000 r/min下离心5 min,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,乙酸乙酯复溶后采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.结果表...     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中45种有机磷农药残留

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取,经TPT固相萃取柱净化,用V (乙腈) : V (甲苯) ＝ 3 : 1混合溶液洗脱,采用GC-MS/MS检测,基质匹配标准溶液外标法定量;分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下,45种农药平均回收率在71%~102%之间,相对标准偏差均小于9.4%。     

水中莠去津、乙草胺残留量检测方法研究

本文确立了水中莠去津、乙草胺残留量检测方法。样本采用固相萃取提取净化，用气相色谱法在同一根色谱柱上分离后分别进入氮磷检测器、电子捕获检测器进行检测。莠去津、乙草胺平均回收率分别为88．9％—91．5％和90．7％-96．5％；相对标准偏差分别为9．7％和5．6％；线性相关系数分别为0．989和0．995。     

气相色谱法测定蔬菜水果中的氯化苦残留

氯化苦土壤熏蒸是防治土传病害的有效措施。采用石油醚对蔬菜、水果样品进行超声波提取,以气相色谱电子捕获检测器测定氯化苦残留。结果表明,在浓度为0.008 ~2 mg/L范围内,线性相关系数r=0.999 4。氯化苦的添加浓度在0.02 ~1 mg/kg范围内,平均回收率为92.2% ~111%,相对标准偏差(RSD)为1.9% ~7.2%,均在农药残留测定允许范围内。该方法的最小检出量(LOD)为0.008 mg/kg,最低检测浓度(LOQ)为0.02 mg/kg。采用本方法对土壤熏蒸处理施用氯化苦后(PHI≥50 d)的甜瓜、草莓、大姜、茄子、菠菜收获期样品进行测定,均未检出氯化苦残留。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中多种常用农药的残留

本文采用岛津CBP1 -M25 -025毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中7种常用的不同性质农药的残留。本方法对7种农药的回收率范围为83.56%～101.16% ,变异系数为1.62%～12.62 % ,检测限为0.04～0.47×10-9g。     

快速溶剂萃取/气相色谱测定果蔬中有机氯农药残留的研究

建立了使用快速溶剂萃取（ASE）技术提取,毛细管柱为分离柱,以电子捕获检测器检测,用气相色谱法同时测定果蔬中15种有机氯农药的残留量.与国标法--振荡萃取法（MSE）相比,在保证足够的准确度的前提下,具有前处理时间短、所用试剂少的特点.用该方法测试的结果表明,在5种果蔬中填加一定浓度的待测物时,各种待测物的回收率均在85.7%～108.5%之间;相对标准偏差（RSD）为1.9%～9.5%（6次测定平均值）;最低检出限为1.1～20μg/kg.之间,结果表明,使用ASE萃取果蔬中有机氯农药符合国标规定的农药残留检测的需要.     

免疫亲合色谱及在农药残留分析中的应用

免疫亲合色谱可用于复杂样本中微量目标分析物的选择性分离富集。综述了免疫亲合色谱的基本原理、方法的建立过程(包括抗体的制备、固相基质的筛选、抗体与基质的偶联、免疫亲合色谱条件的优化)、免疫亲合色谱在农药残留分析中的应用现状及发展趋势。     

气相色谱法快速检测粮谷中的有机磷类、有机氮类和氨基甲酸酯类农药残留

建立了稻米、小麦面粉中8种有机磷类、3种氨基甲酸酯类、3种有机氮类农药的毛细管气相色谱氮磷检测器的快速分析方法。试样用超声波丙酮提取,硅镁吸附剂净化,丙酮定容,GC—NPD测定。结果表明,该方法简单、快速,灵敏度高、分离度好,14种农药测定方法的最低检出限为0．24—1．98μg／kg．平均添加回收率为71．4％～117．2％,变异系数〈11．6％．此方法是一种快速有效的检测方法,已成功应用于稻米和小麦面粉试样中痕量农药残留分析。     

20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水及土壤中的残留检测及消解动态

研究了20%高渗乙蒜素乳油在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留分析方法及消解动态。样品采用二氯甲烷提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定。结果表明:乙蒜素在稻田水样中的平均添加回收率为85.3% ~89.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3% ~6.3%;在植株中的平均添加回收率为87.0% ~90.3%,相对标准偏差为2.6% ~4.9%;在土壤中的平均添加回收率为90.3% ~95.4%,相对标准偏差为3.0% ~7.4%。乙蒜素的最小检出量为2.0 ×10-11 g,水样、土样、植株(以及稻米和稻壳) 中乙蒜素的最低检测浓度分别为0.002、0.01、0.02 mg/kg。湖南、天津、浙江、湖北 4地 的残留消解动态试验结果表明: 20%高渗乙蒜素乳油在稻田水样和水稻植株中的半衰期分别是 0.3 ~1.1 d和1.4~2.1 d。至水稻收获时,在稻田土壤、稻米和稻壳中均未检出乙蒜素残留,建议我国对乙蒜素在水稻中的最大允许残留限量(MRL)值可暂定为0.05 mg/kg。     

蔬菜中毒死蜱等几种农药残留量测定不确定度分析

本文结合NY/T 761-2004农药残留分析方法,把毒死蜱、氯氰菊酯、茚虫威、烯酰吗啉等4种农药残留量测定不确定度分为称量、提取、净化、色谱测定等分量,用校正因子来表征测定过程中的重复性不确定度,并加以评定,为试验室质量管理和控制提供科学依据。结果表明,色谱定量重复性误差及同一样品的重复性误差所引入的不确定度是影响残留量测定不确定度的较大因素。     

可可中猛杀威残留气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于可可样品中猛杀威残留量的气相色谱分析方法。可可样品经过丙酮和二氯甲烷混合溶剂提取,过硅胶柱净化,用毛细管气相色谱法(NPD)测定猛杀威的残留量。结果表明:样品添加回收率在79%～96%之间。相对标准偏差<10%,方法的检测限为0.005mg/kg,符合农药残留分析的要求。