HPLC-ELSD法优化益母草中盐酸水苏碱提取工艺研究

试验旨在运用HPLC-ELSD法对益母草中盐酸水苏碱进行分离分析,建立益母草盐酸水苏碱含量测定的方法,为益母草提取工艺的优化提供理论依据。色谱条件:色谱柱为Venusil HILIC亲水型色谱柱;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(体积比80:20);流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测器:ELSD;漂移管温度 80 ℃,雾化室温度50 ℃,载气体积流量1.0000 mL/min。结果显示,盐酸水苏碱在0.49~4.91 μg时线性关系良好(R²=0.9993);在提取时间为1 h,提取次数为2次,料水比为20:1条件下,益母草有效成分提取率最高。结合生产实际,最终优化的提取方案:提取时间1.5 h,提取数2次,料水比为20:1。综上所述,对于益母草中盐酸水苏碱含量的测定,宜采用高效液相色谱的方法,同时应用蒸发光散射检测器。此方法具有特异性强、稳定性好、反应灵敏、操作简便、重现性好等特点,可为益母草提取工艺的优化提供相应的理论依据。     

宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

HPLC-ELSD测定注射液中泰拉霉素的含量

本研究建立了注射液中泰拉霉素的高效液相色谱－蒸发光散射检测法。试样为自制5%泰拉霉素注射液,以ODS C₁₈(250 μm×4.6 μm,5 μm)为色谱柱,2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)－乙腈(80:20)为流动相,流速为1 mL/min,柱温25℃,蒸发光散射检测器条件:漂移管温度60℃,喷嘴加热器级别为60%,气体压力为172.4 kpa,增益为150。研究结果表明,泰拉霉素在0.01~0.2 mg/mL范围内,呈良好的线性关系(R＝0.9989),在高、中、低3个加标水平下的平均回收率为96.3%~97.8%,日间变异系数为0.6%~0.9%。该方法简便、快捷、准确,可用于泰拉霉素注射液的含量检测。     

HPLC-ELSD法测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量

为建立五加芪粉中黄芪甲苷的含量测定方法,以控制五加芪粉的质量。采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法。色谱柱为Kromasil 100-5C18(150mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-水35:65,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃;采用ELSD检测器,漂移管温度为60℃,喷雾器温度为36℃,氮气压力为25psi。结果显示黄芪甲苷在1.524μg~10.16μg(r=0.9991)之间的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.4%,RSD=4.6%(n=6)。本方法重复性良好,能准确测定五加芪粉中黄芪甲苷的含量,可对五加芪粉的质量进行控制。     

薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量

目的：采用薄层色谱扫描法测定宫康中水苏碱含量。方法：采用CAMAG TLCSCANNER 3薄层色谱扫描仪,硅胶G板,展开剂：丙酮-无水乙醇-盐酸（10∶6∶1）,改良碘化铋钾-1%三氯化铁乙醇液（5∶1）为显色剂,扫描波长λs为510 nm。结果：盐酸水苏碱在3.195-38.34μg范围内线性关系良好（r=0.997）,平均回收率为96.0%,RSD为2.0%（n=6）。结论：该法灵敏、准确,是测定宫康中水苏碱的理想方法,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑的含量

建立了盐酸左旋咪唑粉中盐酸左旋咪唑含量的高效液相色谱测定法。以0.05 mol/L磷酸二氢钾(用三乙胺调节pH值为7)-乙腈(80∶20)为流动相,盐酸左旋咪唑经C18色谱柱分离,在214 nm波长下检测。试验结果表明,盐酸左旋咪唑在0.1~2.0 mg/mL范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为101.3%(n=6),RSD为0.6%。本方法简便、准确、重现性好,可更好的控制盐酸左旋咪唑粉的质量。     

紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量

以0．05mol／L硫酸作对照液，用紫外分光光度法在421nm测定了盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸小檗碱的含量。结果表明，盐酸小檗碱在8-56μg／mL范围内，吸光度与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0．9992，平均回收率为101．32％，RSD为0．94％（n=5）。本方法简便、快速、结果准确，适用于该制剂中盐酸小檗碱的质量分析检验。     

高效液相色谱法同时测定预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱含量

以C18为固定相,0.002 5 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH值至3.0±0.1)-乙睛(75∶25)为流动相,335 nm为检测波长,采用高效液相色谱法同时测定盐酸环丙沙星、盐酸小檗碱预混剂中盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱的含量。盐酸环丙沙星和盐酸小檗碱线性范围分别为1～600μg/mL和0.4～400μg/mL,平均加标回收率分别为100.0%和100.1%,RSD均为0.11%(n=5)。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定芪参口服液中黄芪甲苷的含量

本试验旨在建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定芪参口服液中黄芪甲苷含量的方法。采用YMC-Pack ODS-A色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,飘移管温度65℃,氮气压力30 psi。结果表明,黄芪甲苷对照品在0.60-6.00μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为97.88%(n=6),峰面积的相对标准偏差(RSD)为3.20%。该方法灵敏、准确、重复性好,可作为芪参口服液的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定黄芪精质量标准的研究

采用HPLC-ELSD法对黄芪精中黄芪甲苷的含量进行分析。色谱柱为AgilentC18(5μm,4.6mm×250mm),柱温为35℃;流动相:乙腈—水(34:66);流速:1.0mL/min;ELSD检测器参数:漂移管温度为65℃;空气压力为30psi。黄芪甲苷在32.12～321.20μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.26%,RSD=2.75%(n=6)。该法简便、准确、重现性好,可作为黄芪精质量控制方法。     

盐酸林可霉素—盐酸环丙沙星复方制剂含量测定方法研究

用高效液相色谱法及紫外分光光度法分别测定盐酸林可霉素、盐酸环丙沙星的含量,结果表明,线性关系良好,回收率满意,适用于该产品的含量测定。     

复方抗病毒口服液的提取工艺优化

为了优化复方抗病毒口服液的提取工艺,通过单因素试验和正交试验优化提取时间、提取次数、料液比三个因素,以连翘苷含量、绿原酸含量和干膏得率为考察指标,采用加权评分法进行综合评分。结果表明,提取温度控制在80℃,提取时间为1h,提取2次,料液比为1:8时,综合评分最高。复方抗病毒口服液的提取工艺优化,为大生产提供一定的理论参考。     

盐酸左旋咪唑制剂中盐酸噻咪唑检测方法的研究

盐酸噻咪唑与盐酸左旋咪唑具有相同的化学结构 ,所以由两种化学原料制成的制剂具有相同的理化性质。二者的差别在于盐酸噻咪唑为外消旋体 ,盐酸左旋咪唑为左旋体 ,通过利用两种物质的光学特性 ,在盐酸左旋咪唑制剂的检测标准中设立比旋度测定方法 ,从而将两种不同的物质加以区分     

正交试验法优选宫衣净酊渗漉提取工艺研究

为了优选宫衣净酊的渗漉提取工艺条件,以主药红花有效成分羟基红花黄色素A（HSYA）含量和渗漉浸膏得率为考察指标,选择乙醇体积分数、溶媒用量、渗漉速度和浸渍时间为考察因素,采用L9（34）正交实验法对宫衣净酊渗漉提取工艺进行优化筛选.结果表明,宫衣净酊优选工艺为加入10倍量70％乙醇,浸渍24 h,以2 mL/（min·kg）进行渗漉提取.优选的工艺条件稳定、可行、有效成分浸出率高.     

HPLC-ELSD法联合UPLC-MS/MS法检测鱼腥草注射液中非法添加的庆大霉素

为检测鱼腥草注射液中非法添加的庆大霉素,建立了以HPLC-ELSD进行初筛,UPLCMS/MS进行确证并定量的系统方法。十八烷基键合硅胶为填充剂,0.2mol/L三氟醋酸-甲醇(92∶8)流动相作为HPLC-ELSD初筛条件。以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液(10∶90)为流动相,流速0.3mL/min,在电喷雾离子化电离源上以多反应监测方式进行正离子检测,建立UPLC-MS/MS检测方法,用于定量分析的离子对为m/z478.6→157.1(庆大霉素C_1)。结果表明,庆大霉素C_1在0.15~1.35μg/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为y=5519.3x+879.24,R=0.9965。庆大霉素C_1在鱼腥草注射液中检测限为0.15g/L。     

综合评分法优化南板蓝复方饲料添加剂提取工艺

[目的]建立高效环保的南板蓝复方饲料添加剂提取工艺。[方法]采用超声辅助提取,按L9（34）正交设计,对提取溶剂、提取时间、液料比、提取次数4个因素进行考察,以干浸膏得率、靛玉红总量、绿原酸总量隶属度加权和为综合评价指标。[结果]最佳提取条件为：16倍量50%乙醇,提取2次,每次45min。[结论]优选得到的工艺简单方便、稳定、重复性好,适合规模化生产,为南板蓝复方饲料添加剂的提取工艺提供了试验依据。     

盐酸左旋咪唑注射液含量的快速测定

本试验用旋光法测定盐酸左旋咪唑注射液含量,回收率99．2％,在0．0774～13．4657mg／mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0．9991。方法简便、快速、准确,有利于生产中的含量控制。     

辣蓼总黄酮提取工艺的筛选及优化

为了筛选辣蓼总黄酮的最佳提取工艺并优化,采用热水提取法、超声提取法、乙醇加热回流法、索氏提取法分别对辣蓼总黄酮进行提取,NaNO2-Al(NO3)3-NaOH显色法显色后,紫外-分光光度法测定总黄酮含量。最佳提取方法单因素试验基础上,采用正交试验优化提取工艺。四种提取方法总黄酮含量分别为17.97、52.90、50.97、41.80 mg/g,超声提取法优于其它几种提取方法。最佳工艺条件乙醇浓度60％,料液比1∶30,超声提取时间50 min,超声提取温度80 ℃,提取总黄酮含量53.3 mg/g。超声提取法有利于辣蓼总黄酮的溶出,该方法可为生产高质量的辣蓼提取物提供理论依据。     

紫外吸收系数法测定盐酸左旋咪唑的含量

测定盐酸左旋咪唑在214nm波长处的吸收系数,结果E^1% 1cm为814,RSD为0．5％。用其测定盐酸左旋咪唑制剂的含量,与《中华人民共和国兽药典》（2000年版一部）及《吉林省盐酸左旋咪唑质量标准）方法进行对比,结果令人满意。     

超高效液相色谱－串联质谱法检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶

建立了检测饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC/MS/MS）分析方法。样品经酸性甲醇提取,浓缩后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测（MRM）模式下测定。结果显示盐酸可乐定和盐酸赛庚啶标准曲线在0.2～50μg/L浓度范围内线性良好。线性相关系数（r）分别为0.999 4和0.999 2;在0.02～1.0 mg/kg添加水平下,盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的加标回收率在70%～110%,相对标准偏差（RSD）均小于10%（n=6）;本方法对动物饲料中盐酸可乐定和盐酸赛庚啶的定量限为0.02 mg/kg（S/N〉10）,检出限为0.01 mg/kg（S/N〉3）。