木材防腐防虫剂的制法

日本大板瓦斯株式会社和大板化成株式会社共同开发了一种木材防腐防虫剂。其制法是,将煤焦油在180～280℃的馏分用碱洗净后,再蒸馏得230～245℃的馏分,即为改质煤焦油。其成分为,茶5～15％,甲基荼40～70％,联荼5～10％(以上为重量百分比)。其比重为1.0～1.2。使用时,可加入其他杀虫化合物0.1～1.0％(重量)。     

木材防腐虫剂的制法

日本大板瓦斯株式会社和大板化成株式会社共同开发了一种木材防腐虫剂。其制法是,将煤焦油在180～280℃间的馏分用碱洗净后,再蒸馏得230～275℃的馏分,然后将此     

木材防腐防虫剂的制法

<正>日本大阪瓦斯株式会社和大阪化成株式会社共同开发了一种木材防腐虫剂。其制法是,将煤焦油在180-280℃的馏分用碱洗     

竹醋液馏分抑菌性能研究

为了探索竹醋液不同组分的抑菌性能,在不同条件下蒸馏分离竹醋液得到各种馏分.以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、啤酒酵母、黑曲霉为对象开展竹醋液馏分的抑菌性能实验.结果表明,多数条件下蒸馏分离的馏分其抑菌性能不及竹醋液原液,仅有一种馏分的抑菌效果较突出.优化该馏分的制备工艺,在蒸馏温度70 ℃、真空度0.1 MPa下,调节竹醋液pH值为6.0,预蒸出原液体积25 %、再将剩余液pH值调至竹醋液原值,蒸馏得到50 %原液体积的馏分,此馏分抑菌效果最佳,其各项抑菌指标均优于竹醋液原液.     

肉桂油提纯肉桂醛的工艺研究

采用先减压蒸馏再分子蒸馏技术对肉桂油中肉桂醛的分离提纯进行了研究,通过GC分析分离物中肉桂醛的含量,优化了肉桂醛的分离工艺条件.减压蒸馏条件:压力1.333kPa,全回流塔顶温度70℃,轻组分收集塔顶温度70 ～ 100 ℃,过渡馏分收集塔顶温度100 ～ 115℃之间,粗醛收集塔顶温度115 ～ 125℃,回流比设定为2: 1,在此条件下,产品纯度和收率分别达到98.66%和84.68%.再经分子蒸馏,纯度可达99.5%,收率可达85.63%.     

分子短程蒸馏分离银杏叶聚戊烯醇的研究

以银杏叶为原料,采用皂化反应、溶剂萃取和冷冻制备聚戊烯醇不皂化物,皂化剂为5%NaOH-EtOH,石油醚软膏与皂化剂的比例为1∶5(g∶mL),首次采用分子短程蒸馏分离聚戊烯醇不皂化物,最佳工艺为:Ⅰ级分子蒸馏,工艺参数为冷凝温度2.5℃,循环水温度60℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度160℃,进料速率180mL/h,刮膜转速200r/min,蒸馏真空度0.5～1.0Pa;Ⅱ级分子蒸馏,工艺参数为循环水温度80℃,物料加热温度60℃,蒸馏温度280℃,进料速率180mL/h,刮膜转速300r/min,蒸馏真空0.1～0.5Pa。结果表明:溶剂中聚戊烯醇为55.6%,银杏叶聚戊烯醇(GP)回收率为98.5%,馏余物中聚戊烯醇的含量由不皂化物中的46.2%提高到83.7%,而且无溶剂残留,是工业化制备高纯度聚戊烯醇理想的分离方法。     

分子蒸馏纯化八角精油的工艺研究

研究分子蒸馏技术纯化八角精油的工艺条件,利用GC-MS对精油及分离纯化的馏分进行化学组成分析.重点考察分子蒸馏工艺过程的蒸馏温度、操作压力和进料速率等对八角精油馏出物得率的影响,其中蒸馏温度和操作压力是影响得率的重要因素.结果表明适宜的分离工艺是:第一次蒸馏温度 58 ℃、压力 4 000 Pa;第二次蒸馏温度 50 ℃、压力 60 Pa,其他条件均为进料流速1滴/s、刮膜转速305～315 r/min、冷凝温度 20 ℃.经两次蒸馏得到的最终产品得率为 79%,反式-茴香醚含量由原来的 79.58% 提高至 90.73%,八角精油的颜色由原来的棕黄色变为浅黄色,气味纯正,具有八角茴香特有的浓郁香味,口感甘甜.     

龙脑樟叶部精油在不同蒸馏时段的出油率和化学成分

考察龙脑樟叶在不同蒸馏时段的出油率和化学成分。采用水蒸汽蒸馏的方法、水中蒸馏的方式,将2 h的蒸馏过程分成4个阶段,收集相应的馏分,分别进行计量和GC-MS分析,结果表明,总出油率达到2.81%,蒸馏一开始就产生大量的馏分,96.53%的馏分集中在前60 min内蒸出。通过GC-MS分析鉴定,发现龙脑樟叶挥发油中主成分为右旋龙脑（天然冰片）,其含量高达81.78%,其余还有樟脑、1,8-桉叶油素、黄樟油素、α-蒎烯、芳樟醇、乙酸龙脑酯等31个化学成分。     

Study on the Refining Process of Light Oil from Biomass Alcoholysis

在定性分析醇解轻油组成的基础上,通过热重模拟和实沸点蒸馏研究醇解轻油分离提取高值化学品的可行性,结果表明蒸馏过程可以分为4个阶段:a)室温～141℃;b)141～207℃;c)207～280℃和d)280～400℃.近70％的馏分在207℃以前被蒸出.同时,即使在141℃以下,也会发生缩聚反应生成水,而且生成的水能够夹带出部分正辛醇.而在141～207℃馏程范围内,正辛醇、甲酸辛酯、乙酸辛酯和少量的己酸-4-辛酯及二辛醚形成共沸物.蒸馏残渣的红外光谱分析结果表明,蒸馏过程发生羟醛缩合反应以及脱水缩聚反应,生成更多的芳烃和醚类化合物.     

生物质醇解轻油精炼过程研究

在定性分析醇解轻油组成的基础上,通过热重模拟和实沸点蒸馏研究醇解轻油分离提取高值化学品的可行性,结果表明蒸馏过程可以分为4个阶段:a)室温～141℃;b)141～207℃;c)207～280℃和d)280～400℃。近70%的馏分在207℃以前被蒸出。同时,即使在141℃以下,也会发生缩聚反应生成水,而且生成的水能够夹带出部分正辛醇。而在141～207℃馏程范围内,正辛醇、甲酸辛酯、乙酸辛酯和少量的己酸-4-辛酯及二辛醚形成共沸物。蒸馏残渣的红外光谱分析结果表明,蒸馏过程发生羟醛缩合反应以及脱水缩聚反应,生成更多的芳烃和醚类化合物。     

腰果壳液的蒸馏及其馏分的色-质谱联用分析

用蒸馏法从商品腰果壳液中提取主成分腰果酚。采用色谱-质谱-计算机联用仪对蒸馏馏分进行定性和半定量分析。结果表明,常压或减压蒸馏均能得到腰果壳液的主成分。减压蒸馏可大大提高馏分的得率,在真空度1999.832Pa进行减压蒸馏时,最高得率为72％;得率约60％时,其残留物尚能得以利用。蒸馏馏分为淡黄色油状液体,其中含有约75％的腰果酚、10％其它酚类化合物和15％的烷基苯;其颜色比原腰果壳液浅得多。该主馏分腰果酚带有饱和(10％)、单烯(59.9％)、双烯(17.7％)和三烯(12.5％)的长侧碳链,其总不饱和度比原腰果壳液主成分低。     

提高肉桂蒸馏出油率的措施

桂油是由肉桂枝叶经水蒸汽蒸馏而得.当前,我国桂油生产以土法蒸馏为主,士法蒸馏一般选择山脚有长期流水的地方生产,以木柴作燃料,甑身采用木板制作,甑盖上安装厂一只瓦质冷却器,以竹管为导液管,以铝制金属桶为油水分离器,接口处均用黄泥密封.这种设备对交通不便,原料运输困难的山区肉桂产地,具有现实意义.但是采用土法蒸油出油率只有0.3%～0.6%,不及锅炉工业化出油率1.0%～1.5%的一半,其主要原因除设备原始落后外,还与原料处理不当、接口漏气严重、冷却面积不够、油水分离不彻底等因素有关.笔者根据实地调查分析,认为采取如下几项措施可以提高桂油蒸馏出油率.     

松柏烯(Cembrene)的提取与鉴定

从蒸馏木松节油的釜残中用乙醇重结晶,制得一种白色晶体,得率15％。该结晶m.p.58.5～59℃,[α]_D~(24) 239.4°。根据其化学性质及UV、IR、MS、NMR数据,鉴定为松柏烯(Cembrene)。     

高性能聚氨酯防水涂料

我国的聚氨酯防水涂料开发于90年代,其主要生产工艺为:A组份须高温(130℃左右)脱水,然后降温至40℃～50℃后加入TDI再升温进行合成;B组份以煤焦油、MOCA在130℃～140℃脱水数小时后再加入苯类溶剂进行稀释.     

杉木/纳米碳酸钙复合材料制备及性能分析

纳米CaCO3经表面改性及分散后,形成其水基悬浮液,用直接浸渍法,能实现与杉木木材的良好复合.按照正交法确定影响其复合效果的主要因素为:纳米CaCO3固含量、其分散剂种类、复合的温度、复合反应时间、复合过程中的压力.分析表明:纳米CaCO3用量为杉木木材重量的2%～3%,复合温度为60～70℃,压力为0.6～1.0 MPa,时间为12～24 h为宜.所获杉木/纳米CaCO3复合材料的磨耗量平均减少12.09%,弦面平均硬度增加34.15%,而其径面硬度增加30.41%.     

柬埔寨南亚松松香和松节油的化学组成特征

采用气相色谱和质谱法对柬埔寨南部地区的南亚松松香和松节油的化学组成特征进行研究.采用水蒸气蒸馏法将南亚松松脂分成松节油和松香两个馏分后,分别对松香和松节油中所含成分进行定性和定量测定,松脂中的含油量为20.67%.在松香馏分中共检出9个化合物,其中海松酸型树脂酸占49.59%,枞酸型树脂酸占37.18%,二元酸占12.40%.主要的树脂酸为异海松酸、8(9)-异海松酸、枞酸和南亚松酸,分别占松香馏分的20.90%、21.14%、23.45%和12.40%.松节油馏分中检出16种化合物,其中单萜类化合物13种,倍半萜类化合物2种,二萜类化合物1种.单萜类化合物占松节油量的99.49%,其中间(廾孟)-4,8-二烯、小茴香烯和别罗勒烯,分别占松节油量的24.01%、29.21%和23.71%.研究发现该松香中枞酸型树脂酸量小于海松酸型树脂酸,同时在松香中还检出了2-甲基-5-异丙基-双环[3.1.0]-己-2-烯、间(廾孟)-4,8-二烯、α-水芹烯、小茴香烯、4-蒈烯、别罗勒烯、9,10-二氢环异长叶烯等7种化合物,而未发现α-蒎烯的存在.     

超临界CO2 流体萃取 - 分子蒸馏提取丁香精油的研究

用超临界CO2流体萃取技术(SCDE)萃取丁香精油,然后用分子蒸馏技术(MD)进行精制,所得精油经气相色谱 - 质谱(GC - MS)分析并与传统提取方法比较.正交试验分析结果显示,SCDE最佳工艺条件为:萃取温度45℃、萃取压力12MPa、解析温度50℃.SCDE得油率达到21.04%,经GC - MS分析共检测出22种成分,主要成分丁香酚GC含量为67.56%,经MD精制后,尽管丁香酚、β - 石竹烯、乙酰基丁香酚3种有效成分的总含量与水蒸气蒸馏法和有机溶剂回流法相差不大,但精油中丁香酚提高至68.75%,精油色泽和流动性明显改善,品质明显提高.SCDE - MD技术萃取丁香精油的得油率为19.18%,高于水蒸气蒸馏法(11.38%)和正己烷回流法(17.40%),而且萃取时间短,色素、树脂含量低.     

两性壳聚糖的制备及产物结构表征

以脱乙酰度大于 90 % 的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,ω(NaOH) 40.0 % 的碱液为催化剂,氯乙酸为羧甲基化试剂,NaOH、CTS、氯乙酸的质量比为1.0:1.0:1.25、反应温度 50.0 ℃、反应时间 7.0 h 的条件下制备了羧甲基壳聚糖(CM-CTS);以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,NaOH、CM-CTS、CTA的质量比为1.0:2.0:3.0、反应温度 60.0 ℃、反应时间 10.0 h,制得CTA季铵化羧甲基壳聚糖(CTA-CMCTS).IR和1 H NMR的结果表明,CTA-CMCTS为一既有季铵基团又有羧甲基的两性壳聚糖衍生物.以CTA-CMCTS为絮凝剂处理含Cd2 或含Cr6 模拟废水时,Cd2 和Cr6 的最大絮凝去除率分别可达 99.7 % 和 94.4 %.     

山杏壳木醋液的精制及抑菌活性研究

以山杏壳木醋液为原料,经活性炭前处理,采用常压蒸馏和减压蒸馏方法进行精制分离,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对精制的馏分进行成分组成分析,并对精制后木醋液的抑菌活性进行测试。试验结果表明,原山杏壳木醋液经过5%的活性炭前处理后再经常压蒸馏精制,主要成分由8种减少到4种,有助于山杏壳木醋液的精制;与常压蒸馏方法相比较,减压蒸馏收集0.1 MPa下,小于70℃的馏分,可以有效去除有害成分,精制效果好且后处理简单。精制山杏壳木醋液对6种供试细菌均表现出抑菌活性,抑菌效果比浓度为0.4 mg/mL的对照品硫酸链霉素提高了1.6~6.7倍,最大抑菌圈直径可达42.33 mm。研究表明,精制山杏壳木醋液作为纯天然物质,在食品、医药、化妆品等领域应用前景广阔。     

α—蒎烯制造浅色萜烯树脂新工艺扩大试验报告

本项研究制备萜烯树脂,采用特制的复合型阳离子催化剂.它由无水三氯化铝淤浆为主催化剂,加入适量的助催化剂配成.在氮保护下使α—蒎烯在甲苯溶液中进行聚合,聚合温度0～-15℃,聚合反应时间8小时.经酸洗、水洗、过滤、蒸馏制得浅色(加特纳色价≤6),软化点85℃、95℃、110℃各种牌号的萜烯树脂,得率60%以上.