高效液相色谱串联质谱法测定杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留

建立杨梅中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的高效液相色谱串联质谱检测方法。将试样中的吡唑醚菌酯和啶酰菌胺用Qu ECh ERS方法提取、净化,用高效液相色谱串联质谱检测和确证,采用外标法定量。方法通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,用以消除基质效应。结果表明,吡唑醚菌酯和啶酰菌胺浓度在0.005~5.0 mg·kg~(-1)时有良好的线性关系,决定系数分别为0.999 2和0.999 6;在0.01~1.00 mg·kg~(-1)时,添加回收率在76.5%~104.8%,相对标准偏差在2.6~5.3。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺方法最小检出量均为5.0×10-11g,最低检出浓度均为0.005 mg·kg~(-1)。     

氯氟醚菌唑光解特性研究

为明确氯氟醚菌唑的光降解规律,本文建立了氯氟醚菌唑在水溶液和土壤中的液相色谱残留检测方法,系统地研究了氯氟醚菌唑在液相、玻片表面和土壤表面的光化学降解及影响因素,并鉴定了其在乙腈中的光解产物。结果表明:氯氟醚菌唑的光解速率随着其初始浓度的增大而减慢;氯氟醚菌唑在中性与碱性条件下的光解速率均较快且差异较小,在酸性条件下降解最慢,半衰期是中性条件下的32倍。吡唑醚菌酯可抑制氯氟醚菌唑的光解,当吡唑醚菌酯与氯氟醚菌唑比例为2∶1时,抑制作用最显著,其半衰期是未加吡唑醚菌酯的2倍;Fe³⁺和Fe²⁺对氯氟醚菌唑的光解均表现为抑制作用,且Fe³⁺对氯氟醚菌唑光解的抑制作用更为显著;氯氟醚菌唑在有机溶剂中的光解速率大小依次为乙腈>甲醇>乙酸乙酯>正己烷;氯氟醚菌唑在乙腈中的主要光解产物为4-[2-羟基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-基]-5-(三氟甲基)苯-1,2-酚、2-[4-苯氧基-2-(三氟甲基)苯基]-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)丙-2-醇和M750F005。研究表明,氯氟醚菌唑在...     

吡唑醚菌酯对土壤微生物呼吸作用及土壤酶活性的影响

通过室内直接吸收法测定了吡唑醚菌酯对土壤微生物呼吸作用的影响。结果表明,吡唑醚菌酯在整个处理过程中对土壤呼吸的影响以促进-激活作用为主,15 d后恢复至对照水平;对比药剂嘧菌酯处理对呼吸的影响变化趋势为激活-抑制-激活。采用危害系数法评价认为吡唑醚菌酯、嘧菌酯对土壤微生物无实际危害;测定了吡唑醚菌酯对四种土壤酶活性的影响,发现吡唑醚菌酯各处理均对土壤脲酶、中性磷酸酶、蔗糖酶产生了不同程度的抑制作用,21 d后1 mg·kg^-1处理恢复至对照水平,100 mg·kg^-1的处理有所恢复但仍低于对照水平;各浓度处理对土壤过氧化氢酶均产生促进作用,14 d基本恢复到对照水平。由此可知,吡唑醚菌酯处理对土壤微生物及土壤酶会产生一定的影响,但是一段时间后可恢复至对照水平。     

吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验

对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01~0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%~97%,变异系数为1.3%~2.7%;方法最小检出量为1×10~(-10) g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。     

吡唑醚菌酯及其混剂对黄瓜蔓枯病的防治效果

温室小区试验结果,吡唑醚菌酯25％乳油150-300g／hm^2对黄瓜蔓枯病的防效可达75.87％-86.02％,吡唑醚菌酯·代森联60％水分散粒剂720-1440g／hm^2对黄瓜蔓枯病的防效可达71.92％-81.07％。吡唑醚菌酯25％乳油225g／hm^2、吡唑醚菌酯·代森联60％水分散粒剂1080、1440g／hm^2防治黄瓜蔓枯病比较经济有效。     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

贵州省水稻纹枯病菌对丙环唑和吡唑醚菌酯的敏感性

【目的】明确贵州省水稻纹枯病菌对丙环唑和吡唑醚菌酯的敏感性,为水稻纹枯病的科学防治及合理用药提供参考。【方法】采用菌丝生长速率法测定从贵州省4个地区采集分离的52株水稻纹枯病菌对丙环唑和吡唑醚菌酯的敏感性及药剂间的相关性。【结果】供试菌株对丙环唑的EC_(50)值为0.058～2.381μg·mL~(-1),均值为0.422μg·mL~(-1);供试菌株对吡唑醚菌酯的EC50值范围从0.077～0.936μg·mL~(-1),均值为0.313μg·mL~(-1)。抗性水平分析表明,湄潭地区的水稻纹枯病菌对丙环唑和吡唑醚菌酯出现了低抗水平的菌株,抗性频率分别为16.7%、13.3%。聚类分析表明,水稻纹枯病菌对丙环唑和吡唑醚菌酯的敏感性差异与菌株地理来源无明显相关性,且这两种药剂的敏感性之间也无显著相关性。【结论】供试菌株中多数菌株对丙环唑和吡唑醚菌酯的敏感性较高。药剂间未产生交互抗性,生产上可以交替使用。     

福建玉米小斑病菌对戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯的敏感性

【目的】明确福建省玉米小斑病菌对戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯的敏感性。【方法】以从福建省南平、三明、宁德、福州、漳州、莆田和龙岩7个地区采集分离的214株玉米小斑病菌为试验材料,采用菌丝生长速率法测定戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯对供试菌株的有效抑制中浓度EC50,并分析供试菌株对戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯的敏感性及3种杀菌剂之间的交互抗性。【结果】戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯对供试玉米小斑病菌菌株的EC50值分别为0.024 9~21.582 3,0.032 1~0.724 9和0.146 3~3.412 7μg/mL;敏感性频率分布显示,福建省玉米小斑病菌对戊唑醇出现了敏感性下降的亚群体,对吡唑醚菌酯和硝苯菌酯的敏感性频率分布均符合正态分布,可分别将吡唑醚菌酯和硝苯菌酯对供试菌株的EC50平均值(0.266 2和1.340 6μg/mL)作为其敏感基线用于田间菌株的抗药性检测,且戊唑醇、吡唑醚菌酯和硝苯菌酯3种杀菌剂间不存在交互抗性。【结论】供试3种杀菌剂对玉米小斑病菌菌丝生长的抑制活性依次表现为吡唑醚菌酯硝苯菌酯戊唑醇;吡唑醚菌酯可作为防治玉米小斑病的主要杀菌剂,硝苯菌酯有望成为防治玉米小斑病的替代杀菌剂,戊唑醇仍可用于防治玉米小斑病,同时应注意杀菌剂的混配和轮换使用以降低或延缓抗药性。     

吡唑醚菌酯在花生中的残留与降解行为研究

[目的]利用高效液相色谱分析方法和田间试验法,研究吡唑醚菌酯在花生上使用后的降解和残留行为,以期为安全施药提供依据。[方法]利用紫外检测器,对吡唑醚菌酯进行检测。[结果]吡唑醚菌酯在花生植株中的消解动态满足一级降解动力学过程及其降解常数,半衰期为4.1～5.0 d。用药后15 d至收获期,吡唑醚菌酯在花生仁、花生壳、植株中的最终残留均未检出。[结论]该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于花生中的吡唑醚菌酯残留测定。     

4种新型杀菌剂对烟草赤星病防治效果研究

通过田间药效试验,对比4种新型杀菌剂防治烟草赤星病的效果,结果表明240克/升氯氟醚菌唑.吡唑醚菌酯乳油、42.4%氟唑菌酰胺.吡唑醚菌酯悬浮剂、400克/升氯氟醚菌唑.吡唑醚菌酯悬浮剂、240克/升氯氟醚菌唑.吡唑醚菌酯乳油4种药剂防效均高于40%菌核净可湿性粉剂,其中400克/升氯氟醚菌唑.吡唑醚菌酯悬浮剂的防效最好,可达83.11±7.10%;为避免烟叶农残超标,可选用以上4种药剂交替使用,防治烟草赤星病。     

含石蜡水基型有机木材保护复合制剂的性能研究

  目的  为满足不同木材败坏防治需要,拟制备出一种具有防腐、防霉、防虫和防水多种功能的水基型有机木材保护复合制剂。  方法  通过室内抑菌圈法筛选出杀菌谱互补的防腐药剂和防霉药剂,复配并筛选两者的最优复配比例;以高效氯氟氰菊酯作为防虫成分、液体石蜡作为防水成分,制备木材保护复合制剂。测试该制剂的乳化稳定性能、防水性能、室内耐腐、防霉、防白蚁等效果,评价该制剂的使用效果并确定在木材上的合适载药量。  结果  通过筛选有效成分,制得质量分数为0.20%苯醚甲环唑、0.20%碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、0.02%高效氯氟氰菊酯和40.00%液体石蜡的木材保护复合制剂。该制剂兑水稀释250倍静置1 h未见分层、析油和沉淀;稀释5~20倍处理木材,当木材中液体石蜡含量为49.1 kg·m?3,防水效率达77.8 %;稀释20倍处理木材,木材中苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的载药量超过71.1 g·m?3时,室内耐腐测试中质量损失率可低于1.0%,达到I级强耐腐等级;稀释5倍处理木材,木材中苯醚甲环唑和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯单位面积含量均为0.165 g·m?2时,室内防霉测试中霉菌侵染值为0;稀释10倍处理木材,木材中高效氯氟氰菊酯载药量达14.7 g·m?3,白蚁蛀蚀完好值为9.2,质量损失率为2.6%。  结论  制备了一种可满足不同木材败坏防治需要的木材保护复合制剂,该制剂一剂多效、性能稳定,具有良好的防腐、防霉、防虫和防水效果。将该复合制剂稀释5~20倍使用,可满足大多数生物危害的防治需求。表7参21     

CuO—ZnO纳米复合防腐剂对杨木抑菌性能的影响

以普通CuO、ZnO粉体为原料,在分散剂柠檬酸铵作用下,用纳米研磨机,通过湿法研磨技术制备CuO—ZnO纳米复合防腐剂,用激光粒度仪检测不同浓度纳米粒子粒径及其分布,参照LY／T1283—2011研究CuO—ZnO纳米复合防腐剂的抑菌性能,借助扫描电子显微镜观察木材腐朽12周后菌丝生长情况,分析复合防腐剂中药物浓度与木材抑茵性的关系以及防腐剂在木材中的留存率。结果表明：测定纳米复合防腐剂的最小平均粒径为41．7nm;CuO—ZnO纳米复合防腐剂对白腐菌和褐腐菌均有一定的抑菌性,其处理后木材的防腐性和抗流失性能均较好;药剂浓度达到1．25％时即可达到强耐腐Ⅰ级标准,此时平均载药量为4．81kg／m3,质量损失率8．2％,符合性能优良的木材防腐剂指标要求。     

水稻稻曲病有效药剂筛选及药效评价

通过对水稻稻曲病进行室内毒力测定与田间药效试验,筛选出防治效果较好的杀菌剂.采用菌丝生长速率法测定9种杀菌剂对水稻稻曲病菌的室内毒力,并进行7种杀菌剂的田间药效试验.氟环唑、吡唑醚菌酯、丙硫菌唑、嘧菌酯、丙环唑、咪鲜胺、戊唑醇的EC50值小于0.20μg/mL,抑菌效果较好.田间药效试验中,430 g/L戊唑醇SC 9...     

几种蕨类植物抑菌活性的初步研究

[目的]探究几种蕨类植物的抑菌活性,为发现植物源农药提供线索。[方法]以小麦纹枯病菌、番茄灰霉病菌2种植物病原真菌为供试菌,对采自江西省吉安市的3种植物提取物的抑菌活性进行测定。[结果]乙酸乙酯相萃取物的质量浓度为1 mg/ml时,狗脊蕨的抑制效果最好,对小麦纹枯病菌和番茄灰霉病菌2种菌的抑制率分别为88.8%和100%,海金沙抑菌效果次之,对2种病原菌抑制率分别为73%和76.8%。但这3种供试植物的石油醚相和水相萃取物对2种病原真菌的抑制效果均不强。[结论]3种植物萃取物中,乙酸乙酯相萃取物对供试菌种表现出较明显的抑制作用。狗脊蕨和海金沙的提取物作为植物源杀菌剂值得进一步研究。     

莼菜叶斑病的防治药剂研究

莼菜作为绿色蔬菜珍品,是石柱出口及农民致富的支柱产业之一,而莼菜叶斑病在当地的发生危害越来越严重。本研究通过室内平板筛选和田间小区试验,以获得对莼菜叶斑病有较好防效的杀菌剂。研究结果表明,戊唑醇、苯醚甲环唑、苯甲?丙环唑、吡唑醚菌酯的平板抑菌效果较好,对病原菌的生长抑制率可达75%;而吡唑醚菌酯的田间防效最好,3次用药后8天、16天对莼菜叶斑病的相对防效为43.6%和47.8%,并且对植株生长未见影响。以上结果表明吡唑醚菌酯可以作为防治莼菜叶斑病的备选药剂。     

川芎炭疽病病原鉴定及4种杀菌剂对病原的抑制作用

[目的]对川芎炭疽病进行病原分离鉴定,并选用4种常用的杀菌剂进行抑菌试验,选择最佳抑菌药剂。[方法]按柯赫氏法则分离病原菌并进行形态鉴定;用平板菌丝生长抑制法进行杀菌剂抑菌试验。[结果]病害标本分离出的炭疽病菌与胶孢炭疽菌描述的形态特征相符;除灭菌成外,其余3种杀菌剂均可抑制该炭疽菌生长,处理7d后1000倍甲霜灵锰锌、代森锌、甲基托布津对该病菌的生长抑制率分别为26.8%、22.1%、59.8%。[结论]川芎炭疽病是由胶孢炭疽菌[Colletotrichum gloeosporioides（Penz.）Sacc.]侵染所致,川芎是胶孢炭疽菌的新记录寄主;该病菌的最佳抑制杀菌剂为甲基托布津。     

球毛壳中抗真菌物质对树皮腐烂病菌的抑制作用

[目的]阐明球毛壳中抗真菌物质对树皮腐烂病菌的抑制作用机制。[方法]通过平板对峙培养、发酵液萃取、薄层层析分离和抑菌活性测定等方法,研究毛白杨内生真菌球毛壳ND35产生的抗真菌物质对树皮腐烂病菌的抑制作用。[结果]球毛壳ND35的抗真菌物质粗提物对杨树和苹果树腐烂病菌有较强的抑制作用,对2种病菌的菌丝生长抑制率分别是66.4%和72.6%。对分生孢子萌发的抑制率分别是92.2%和80.4%。薄层层析分离和活性测定结果证明,抗真菌物质2号组分在对树皮腐烂病菌的抑菌过程中起主要作用。[结论]球毛壳中抗真菌物质对于树皮腐烂病有生物防治潜力。     

蒙脱土-DDAC复合防腐剂处理杨木的性能及表征

为了提高人工林杨木的力学性能和耐腐性,采用蒙脱土(MMT)-二癸基二甲基氯化铵(DDAC)复合防腐剂(ODP),通过满细胞法处理杨木试材,分析了防腐处理材的增重率、DDAC保持量、有机蒙脱土(OMMT)在木材内部的分布、横纹抗压强度和耐腐性。结果表明:OMMT的引入使试材增重率增加,DDAC保持量下降;OMMT绝大部分以颗粒存在于木材导管腔中,部分尺寸较小的颗粒和剥离片层可以通过纹孔,很难进入细胞壁;ODP处理材的横纹抗压强度比蒸馏水处理材提高了27%;相对于DDAC处理材,ODP处理材的耐腐性比单组分DDAC处理材好。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

防治河南省玉米青枯病的药剂筛选

[目的]筛选有效防治河南省玉米青枯病的药剂。[方法]采用药剂拌种方法,研究了10种药剂对河南省原阳、漯河两地玉米青枯病的防治效果。[结果]河南省玉米青枯病的主要侵染病原为禾谷镰刀菌(Fusarium graminearum),主要药剂苯醚甲环唑、氟菌唑等三唑类杀菌剂对青枯病的防效较好,其他药剂的防效一般。[结论]为河南省玉米青枯病的防治提供了参考。