高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素D3微粒含量

本试验介绍了用正相高效液相色谱法快速测定维生素D3微粒含量的方法。采用AlltimaSilica4.6mm×150mm色谱柱分离,正己烷99.6%和正戊醇0.4%作流动相,在紫外265nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率在99%左右,变异系数在1.3%以内。     

饲料添加剂维生素K3的测定--高效液相色谱法

饲料在加工、贮存、运输过程中不可避免地接触光、热、空气、水、酸、碱、微量元素等外界因素,在这些因素的作用下,VK3可不断分解或产生同分异构体。尤其在高温、高热、高水分等恶劣环境中,VK3最终可产生70%左右不被动物利用的同分异构体。国家标准GB7294-1987中VK3(亚硫酸氢钠     

在线固相萃取-二维液相色谱法测定饲料中维生素D3的含量

本文建立了在线固相萃取-二维液相色谱测定饲料中维生素D₃含量的方法。试样经酶解、皂化处理后,皂化后的溶液经离心、过滤后,注入在线固相萃取小柱,清洗碱液和极性大的化合物后,固相萃取小柱内物质转移至一维C8色谱柱上进行分离。使用捕获柱收集维生素D₂与维生素D₃色谱峰出峰范围内的馏分,用阀切换将馏分转移至第二维PAH色谱柱上进行最终分离。在PAH色谱柱上维生素D₃与内标维生素D₂得到基线分离。根据第二维色谱上的色谱峰峰面积,以内标法测定维生素D₃的含量。该方法前处理简单,不需要提取、水洗、浓缩等步骤;仪器自动化程度高,最大程度地减少了人工操作可能带来的误差。本方法测定结果准确,可靠。     

高效液相色谱法测定维生素E粉含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量。采用EclipseXDBC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98∶2,V∶V)为流动相,流速为1.2mL/min,检测波长为285nm,柱温为25℃。在此色谱条件下,维生素E在0.104￣0.602mg/mL浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9998,平均回收率为100.3%,RSD为0.72%。本法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E粉中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D_3

本文采用高效液相色法、ResolbeC18(150mm×3.9mm,5μm)与NovapakC18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3。以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm。本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间。因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致。维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可。维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离。为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂。所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次。本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能。但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大。因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合。     

半制备-高效液相色谱法测定乳粉中维生素D2和D3含量

目的:为了准确测定乳粉中的维生素D含量,简化国标方法的前处理过程,建立了乳粉中维生素D2和D3含量的测定方法.样品经皂化—正己烷提取—浓缩后,与标准溶液均用正相半制备-高效液相色谱法净化、反相高效液相色谱法分析、外标法定量.结果:维生素D2和D3在0.01～0.50μg/mL范围内具有良好的线性关系,检出限为0.7μg...     

高效液相色谱法测定饲料中雌二醇含量的方法研究

雌二醇(Estradiol)又名雌素二醇、雌性二醇、求偶二醇等,化学名雌甾-1,3,5(10)-三烯-3,17β-二醇,为白色结晶性粉末,几乎不溶于水．可溶于乙醇．略溶于丙酮,熔点173～179℃。雌二醇为甾体激素类药物．作用与己烯雌酚相似,有资料报道加入饲料中约20～70mg／kg可使氮、钙、磷等在动物体内积蓄增加．使脑下垂体生长激素的生成量发生变化．对动物生长起良好作用,但食品中若残留该物质,人机体摄入量过多．     

高效液相色谱法测定维生素E原料含量

用高效液相色谱法测定饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量。采用ODSC18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(98+2,V+V)为流动相,流速为1.2ml/min,检测波长为285nm,柱温为(30±2)℃,在此色谱条件下,维生素E在0.104～0.828mg/ml浓度范围内呈良好线性关系(r=0.99994),经方法评估函数的评价表明,方法不存在恒定系统误差和相关性系统误差,方法准确性较好,且方法操作简便易行,系统适用性良好,适用于饲料添加剂维生素E原料中维生素E含量测定。     

高效液相色谱法(HPLC)双柱串联方式测定饲料中维生素A和维生素D3

本文采用高效液相色法、Resolbe C18(150mm×3.9mm,5μm)与Novapak C18(150mm×3.9mm,4μm)双柱串联方式测定饲料中的维生素A和维生素D3.以甲醇/水(95/5)为流动相,检测波长设定维生素A在325mm、维生素D3在265mm.本方法维生素A和维生素D3精密度的变异系数均小于7.0%,回收率在90%～110%之间.因维生素A和维生素D3同属脂溶性维生素,所以二者前处理的原理和步骤基本一致.维生素A较好分离,一般采用单柱分离即可.维生素D3的检测灵敏度低,经皂化提取后,提取液中的干扰物也较多,故维生素D3较难分离.为了达到分离度好的效果,一般采用先纯化后分离的方法,测定步骤较为繁杂.所以测定样品中二者的含量通常需进样2～3次.本文由于采用了双柱串联的方式,提高了柱效,省略了纯化维生素D3的步骤,一次进样就使得二者都能得到较好的分离,也使得饲料分析工作者可以较省时省力地快速测定多个饲料样品成为可能.但同时由于双柱串联增加了死体积,分析时间加长,泵的工作压力也大.因此在使用本文方法时应综合考虑实际因素,以达到成本、工作量以及分离效果之间的适当组合.     

气相色谱法测定饲料添加剂中维生素K3和E的含量

复合多维添加剂或预混饲料含有较多维生素E和维生素K3,其中由于维生素E易被氧化,主要以其醋酸酯形式存在。对维生素E醋酸酯含量测定,通常采用高效液相法,或是比色法、荧光法等．样品均需经皂化、提取、洗涤、浓缩等前处理,操作繁琐．时间长,在生产过程中不能及时监测产品的质量,使生产与检测脱节。我们参考有关文献（林海丹等,1996;王玉杰等,2004）,采用不经皂化而直接提取维生素E醋酸酯,同时测定维生素K3的气相色谱法。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂VE原料的含量

通过实验比较,用高效液相色谱法测定饲料添加剂VE原料含量,其操作简单快速,平均回收率为99.90%,变异系数为0.883%。     

测定饲料添加剂中维生素A、D3、E含量的新方法

提出用充入氮气和放置皂化过夜的方法同时测定饲料添加剂中维生素A、D3、E的含量。在试样中加入抗氧化剂焦性没食子酸、乙醇和氢氧化钾溶液后充入氮气,在密封和避光的条件下放置24小时,使样品充分皂化。维生素经萃取和提纯后,用高效液相色谱仪进行分析。     

预混合饲料添加剂中维生素B2的高效液相色谱法测定

本实验采用反相高效液相色谱法测定预混合饲料添加剂中的维生素Ｂ２,样品不必经过分离,操作简便,重现性好,灵敏度高,结果准确可靠。     

肉仔鸡对25-羟基维生素D_3的需要量

本试验旨在研究1~21日龄和1~42日龄罗斯308肉仔鸡对饲粮25-羟基维生素D_3(25-OH-D_3)的适宜需要量。选取500只1日龄罗斯308肉仔鸡公雏,随机分成10个组,每组5个重复,每个重复10只鸡。10组肉仔鸡分别饲喂25-OH-D_3水平为50、100、200、400、600、800、1 600、2 400、3 200和4 000 IU/kg的饲粮。试验期42 d。结果表明:1)饲粮25-OH-D_3水平由50 IU/kg提高到600 IU/kg时,1~21日龄和1~42日龄肉仔鸡的体重、平均日增重和平均日采食量显著提高(P0.05),料重比和死亡率显著降低(P0.05);进一步提高饲粮25-OH-D_3水平到4 000 IU/kg对生长性能指标无显著影响(P0.05)。2)饲粮25-OH-D_3水平由50 IU/kg提高到600 IU/kg时,21日龄和42日龄肉仔鸡的骨骼(股骨、胫骨和跖骨)强度、重量、长度、灰分重量以及灰分、钙和磷含量显著提高(P0.05);进一步提高饲粮25-OH-D_3水平到4 000 IU/kg对骨骼参数无显著影响(P0.05)。3)饲粮25-OH-D_3水平由50 IU/kg提高到600 IU/kg时,21日龄和42日龄肉仔鸡的血浆钙含量显著提高(P0.05);进一步提高饲粮25-OH-D_3水平到4 000 IU/kg对血浆钙含量无显著影响(P0.05)。饲粮25-OH-D_3水平对肉仔鸡的血浆无机磷含量无显著影响(P0.05)。4)饲粮25-OH-D_3水平由50 IU/kg提高到800 IU/kg时,11~14日龄和31~34日龄肉仔鸡的钙和总磷沉积率显著提高(P0.05);进一步提高饲粮25-OH-D_3水平到4 000 IU/kg对钙和总磷沉积率无显著影响(P0.05)。综合本试验结果,以生长性能指标和骨骼参数为评价指标,采用折线回归模型分析得出,1~21日龄肉仔鸡饲粮25-OH-D_3的需要量为476 IU/kg,1~42日龄肉仔鸡饲粮25-OH-D_3的需要量为448 IU/kg。     

高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)新方法的研究

通过试验验证,以磷酸盐缓冲液+甲醇=7+3(V+V)为流动相,在361 nm波长下对饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)进行检测。结果表明,本方法测定饲料及饲料添加剂中维生素B_(12)前处理简单,线性良好,相关系数达到0.999 9,稳定性好,出峰时间和峰面积的相对标准偏差均低于0.5%,回收率达到90%～120%之间,最小检出限为0.05 mg/kg,检测结果准确,和国标检测数值的相对偏差均在满意范围内。     

1,25-二羟基维生素D_3及锌、锰复合物提高鸡蛋蛋黄维生素D_3含量研究

本试验旨在研究比较在蛋鸡日粮中添加1,25-二羟基维生素D_3、锌及锰复合物与普通维生素D_3对鸡蛋维生素D_3含量的影响。1,25-二羟基维生素D_3是维生素D_3的最活性形式,可直接驱动对钙、磷的吸收代谢及其他功能。在饲料中同时添加1,25-二羟基维生素D_3和维生素D_3,1,25二羟基维生素D_3直接发挥作用,可减少机体维生素D_3转化成1,25-二羟基维生素D_3的比例,从而向蛋黄转移更多维生素D_3。结果表明,试验组饲料添加1,25-二羟基维生素D_3后可明显提高鸡蛋蛋黄VD_3含量,提高幅度达53%。     

高效液相色谱法测定饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠含量

建立了饲料添加剂吡咯喹啉醌二钠的高效液相色谱测定方法.试样采用稀释液进行超声辅助萃取,XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上分离,用乙腈/盐溶液作为流动相进行等度洗脱,光电二极管阵列检测器进行检测.结果表明,吡咯喹啉醌二钠在13.0 mg/L～520 mg/L范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为...     

高效液相色谱法测定饲料中泛酸的研究

泛酸是一种不稳定的易吸湿的油。在实际应用中以钙或钠盐形式被利用。泛酸是辅酶A（CoA）的组成部分，在动、植物组织中广泛存在，在机体的脂肪、蛋白质、糖的代谢中起重要作用。动物一旦缺乏泛酸，可使机体许多器官组织受损，出现生长缓慢，体重减轻，神经系统紊乱，出现皮肤和羽毛病变，肠道和呼吸道疾病。为此泛酸作为重要的营养素被添加到畜禽饲料中。饲料中泛酸的测定根据资料报导有紫外分光光度法、液相色谱法、气相色谱法和微生物法等。当饲料中泛酸含量偏低时，AOAC最经典的方法是采用微生物法。目前液相色谱法应用较为广泛，本…