湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

气相色谱-质谱联用法测定番茄中腐霉利农药残留量的不确定度评定

本文对采用GB/T19648-2006《水果和蔬菜中500种及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》测定番茄中腐霉利残留量的不确定度进行了评定。通过建立数学模型,分析和评定了标准溶液校准过程、样品质量、体积、样品前处理过程、测试过程随机效应等主要不确定度分量,并计算了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

GC-MS法测定塑料包装材料中DBP含量的不确定度评估

[目的]研究塑料包装材料中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量测定的不确定度,为气相色谱-质谱法检测DBP提供参考。[方法]对DBP整个检测过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评估和量化。[结果]以试验方法的数学公式为模型,确定DBP测定过程不确定度的主要来源为标准溶液及其配制过程、样品称量过程、样品定容体积、拟和标准曲线以及样品重复测量过程等,并对这些不确定度各个分量进行了评估和量化,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]从评定的结果可以得出,DBP测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度评定

[目的]对凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的不确定度进行评定。[方法]根据JJF 1059.1—2012标准中要求,建立了凯氏定氮法测定固体饮料中蛋白质含量的测量不确定度的数学模型,分析了凯氏定氮法中不确定度的主要来源,对已识别来源的不确定度分量进行分析评价。[结果]固体饮料中蛋白质含量为11.60%,扩展不确定度为0.46%(95%,k=2)。测量结果的不确定度主要来源于测定样品实际消耗硫酸标准溶液的体积与测量重复性,标准溶液的影响次之,样品质量、取样体积与定容的体积带来的影响可忽略不计。[结论]系统介绍了蛋白质测量不确定度的评定过程,提高了检测数据的可靠性和一致性。     

水中高锰酸盐不确定度的评定

对GB 11892-1989《水质高锰酸盐指数的测定》中酸性高锰酸钾氧化法测定水中高锰酸盐指数的测量不确定度进行了评定.通过实验个步骤中影响测量结果的不确定度分量的分析和量化,求的水中高锰酸盐指数测定结果的相对合成标准不确定度.     

天然橡胶塑性初值测量及不确定度的评定

本文以天然橡胶SCR WF样品测定塑性初值,评定其塑性初值不确定度来源,依据标准JJF 1059. 1—2012分析和评定SCR WF样品测试过程中的不确定度分量。该测量过程中所产生的不确定度主要由测量重复性以及快速塑性计压头施加压力所决定。SCR WF样品测量结果表示为塑性初值:P0=42. 19±1. 61。     

小麦粉灰分测定结果不确定度的评定

对小麦粉灰分测量结果不确定度进行了评定。采用550度灼烧法测定小麦粉中灰分含量。通过对影响样品测量结果的不确定度分量的分析和量化,求出被测量的标准不确定度和扩展不确定度,给出各分量对测量结果不确定度的相对贡献,对测量结果进行了表述。     

气相色谱法测定韭菜中腐霉利的不确定度评估

[目的]研究韭菜中腐霉利含量测定的不确定度,为气相色谱检测腐霉利提供参考。[方法]分析腐霉利整个检测过程中的不确定度来源,并评估和量化各个分量的不确定度。[结果]建立了试验方法的数学模型,确定腐霉利测定过程不确定度的主要因素有配制标准系列溶液的过程、称量韭菜样品的过程、样品基质的定容体积、拟合标准曲线的过程以及重复测量样品的过程等,并评估和量化了这些不确定度各个分量,得到合成标准不确定度和扩展不确定度。[结论]腐霉利测定的不确定度主要来源于样品的重复测量和标准曲线拟合过程。     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度分析

[目的]分析微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度。[方法]通过建立不确定度数学模型,分析测定过程中的不确定来源,对称样、消解液定容、标准溶液配制、样品均一性等不确定度分量进行计算,参照JJF 1059.1—2012和JJF 1135—2005的规定进行合成得出扩展不确定度。[结果]带鱼样品中总砷含量测定结果表示为w=0.100±0.007 88 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。[结论]该分析方法适用于微波消解-ICPMS法测定带鱼中总砷的不确定度评定。     

全自动凯氏定氮仪测定蛋白饮料中蛋白质的不确定度分析

[目的]减少试验过程中带来的误差,确保蛋白质含量的数据准确性。[方法]采用GB 5009.5—2016第一法,凯氏定氮法测定蛋白饮料中蛋白质含量,其测量不确定度来源于样品称量、消化、蒸馏及滴定等过程。通过对各个不确定度分量的计算合成,找出影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估,最终分析出样品核桃花生奶中蛋白质的标准不确定度及扩展不确定度,并描述影响核桃花生奶蛋白质测定结果各分量对其不确定度的相对贡献。[结果]最终通过合成和扩展得出了核桃花生奶中蛋白质含量测定的扩展不确定度为(1.30±0.03)%。[结论]不确定度主要由全自动凯氏定氮仪的仪器滴定体积的不确定度引入,说明仪器的先进性能够有效减少试验过程中的误差。     

饲料中钙含量测定的不确定度评定

建立了EDTA滴定法测定饲料中钙含量不确定度评定的数学模型,分析了检测过程中不确定度的来源并计算了各不确定度分量,并得出合成标准不确定度和扩展不确定度。在产蛋鸡配合饲料钙含量的测定中,钙含量为4.00%,其扩展不确定度为0.040%,K=2。影响钙含量测量结果不确定度的最大因素是重复性实验的不确定度。