鲟鱼肌肉中氢溴酸常山酮残留检测的高效液相色谱法

建立了检测鲟鱼肌肉中常山酮残留的高效液相色谱法.样品经胰蛋白酶酶解,乙酸乙酯提取,再用0.125 mol/L的醋酸铵缓冲液分离,经Oasis-HLB柱净化,以乙腈-乙酸铵缓冲液-水为流动相（含0.1%三乙胺）,反相液相色谱-紫外检测法检测,检测波长243 nm.添加浓度为20、50、100和200μg/kg时,回收率分别为67.5%、77.4%、77.5%和71.6%,变异系数分别为15.6%、12.4%、0.4%和1.2%.方法检测限为15μg/kg,定量限为20μg/kg.     

高效液相色谱法测定饲料中黄曲霉素B1

试验建立了免疫亲和色谱-高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中黄曲霉素B1,采用甲醇-水提取饲料中的黄曲霉素B1,用免疫亲和色谱柱净化,以甲醇和水为流动相,反相高效液相色谱荧光检测法进行测定,激发波长为365nm,发射波长为435nm。方法的检测限为0.01μg/kg,定量限为0.03μg/kg,平均回收率为77.5%,变异系数为0.03%。     

液相色谱/串联质谱法检测猪肉中三种化学物质的残留试验

本试验建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法。样品中的药物残留采用0.2mol/L pH5.2的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,提取液经混合型阳离子交换柱进行净化,液相色谱-串联质谱测定,内标法定量。克伦特罗0.05μg/kg;莱可多巴胺、沙丁胺醇0.2μg/kg。回收率均大于88%。     

鸡组织中对羟基肉桂酸残留的UPLC检测方法研究

建立了鸡组织(肌肉、肝脏、肾脏)中对羟基肉桂酸(PCA)超高效液相色谱检测方法。组织样品用无水乙醚提取,提取液50℃氮气吹干,20%的甲醇溶液复溶,用0.22μm滤膜过滤。以C18为色谱柱,甲醇-1%乙酸溶液(20/80,v/v)为流动相,检测波长310 nm,流速0.3 mL/min,用超高效液相色谱检测。对羟基肉桂酸标准品工作液在5～400 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9996);组织中药物添加浓度分别为20、50、100μg/kg时,其样品中药物平均回收率分别98.46%～103.66%、85.09%～107.15%和80.27%～97.63%;日内、日间变异系数均≤10%。在该检测条件下,PCA在鸡肌肉、肝脏、肾脏中检测限分别为1μg/kg、2μg/kg和1μg/kg。定量限分别为2μg/kg、4μg/kg和2μg/kg。该方法样品处理简单,且准确度和精密度均符合残留检测方法要求,可以作为对羟基肉桂酸在鸡组织内的残留检测方法。     

酶联免疫法检测饲料中的孔雀石绿方法的验证

目前饲料中违禁药物孔雀石绿的检测方法主要是酶联免疫法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱联用法,酶联免疫法检测时间最短、操作最简单,但准确度相较与其他方法不高,而液相色谱-串联质谱联用法检测最准确,但检测时间也最长,操作最繁琐。本文对此做了酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法同时检测饲料中孔雀石绿的方法比较,并以液相色谱-串联质谱联用法所检测出的结果验证酶联免疫法所检测出的结果,经试验:酶联免疫法与液相色谱-串联质谱联用法测定结果一致;对于饲料样品,所检批次试剂盒在1、10μg/kg孔雀石绿添加浓度处的准确度范围为:70.0%～84.0%,批内变异系数、批间变异系数均≤7.0%;酶联免疫试剂盒方法饲料中孔雀石绿检测限为0.4μg/kg;用酶联免疫法作为检测饲料中孔雀石绿的筛选方法,当出现阳性样品时再用液相色谱-串联质谱联用法进行确证,可缩短检测时间并可减少工作量,有一定的可行性。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测饲料中4种硝基咪唑类药物

建立了同时检测饲料中洛硝哒唑、甲硝唑、二甲硝唑、替硝唑4种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱法。样品经乙酸乙酯提取,Oasis MCX柱净化,以0.1%甲酸水-乙腈溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱-串联质谱检测。在10、50、100μg/kg的添加浓度下,饲料中各药物的回收率为70.3%～96.0%,相对标准偏差为4.2%～8.7%。检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。     

牛可食性组织中加米霉素残留量的液相色谱-串联质谱检测方法的研究

本试验建立了牛可食性组织中加米霉素残留量检测的制样和高效液相色谱-串联质谱检测方法,适用于牛组织中加米霉素残留量的测定。牛组织(牛的肌肉、肝脏、肾脏和脂肪)经绞碎、均质后,样品经0. 1 mol/L磷酸二氢钾缓冲液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法检测,内标法定量。该方法特异性好,空白样品无干扰。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,基质匹配标准曲线范围为5μg/L～500μg/L,相关系数 0. 99;牛肌肉和肾脏组织在2、50、100、200μg/kg四个添加浓度的平均回收率为93. 56%～103. 31%,批内变异系数≤8. 67%,批间变异系数≤6. 70%;牛肝脏组织在2、100、200、400μg/kg四个添加浓度的平均回收率为94. 37%～102. 52%,批内变异系数≤5. 70%,批间变异系数≤4. 61%;牛脂肪组织在2、10、20、40μg/kg四个添加浓度的平均回收率为100. 95%～105. 58%,批内变异系数≤5. 89%,批间变异系数≤4. 52%。     

超高效液相色谱－串联质谱法测定猪肉中5种α2受体激动剂残留量方法的研究

建立了检测猪肉中5种α2受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品加入碱性缓冲液,再经过乙酸乙酯提取,浓缩、净化后用乙腈-0.2%甲酸溶解,经超高效液相色谱-串联质谱在多反应检测模式下测定。结果显示,盐酸可乐定等5种α2受体激动剂标准曲线在0.5～100μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数(r)均大于0.99;在1～50μg/kg添加水平下,5种α2受体激动剂加标回收率在60%～80%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6);本方法对猪肉中5种α2受体激动剂的定量限为5μg/kg(S/N>10),检出限为1μg/kg(S/N>3)。     

高效液相色谱法测定羊血液中三聚氰胺

试验建立了应用高效液相色谱测定羊血液中三聚氰胺含量的方法。样品经三氯乙酸-乙酸锌提取,MCX固相萃取柱净化后,应用DikmaC18色谱柱进行分离,缓冲液为辛烷磺酸钠和柠檬酸混合溶液,以缓冲液+乙腈为流动相,流速为1mL/min,柱温25℃,紫外检测波长为240nm。定量分析采用外标法,线性范围为0.5～100μg/mL,线性方程为y=2939.6x+160.59,相关系数(R2)=0.9999,样品添加回收率范围为81.4%～93.1%,变异系数为1.87%～3.29%,检测限为0.5mg/kg。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留

试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。     

猪鸡组织中左旋咪唑残留的HPLC检测方法研究

建立了猪、鸡组织中左旋咪唑残留检测的高效液相色谱法。组织试样在碱性条件下先用乙酸乙酯提取,然后用0.1 mol/L盐酸反萃取,萃取的样液用混合型阳离子固相萃取小柱净化,采用C18(5μm,250 mm×4.6 mm i.d.)色谱柱,用高效液相色谱仪(带紫外检测器)在220 nm波长处测定,外标法定量。在此条件下,左旋咪唑的保留时间为12～14 min。左旋咪唑浓度在10～1 000μg/L时,与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=196.37x+81.599(r=0.999 9)。结果表明,左旋咪唑在在猪、鸡的肌肉、脂肪和肾脏中的检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;在猪、鸡的肝脏中的检测限为2μg/kg,定量限为10μg/kg。在添加不同浓度水平测定下,平均回收率在70%～110%,批内变异系数在10%以内,批间变异系数在15%以内。     

高效液相色谱法测定动物肌肉中的阿苯达唑及其代谢物

建立了动物肌肉组织中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜的多残留检测的高效液相色谱法。用乙酸乙酯提取肌肉组织样品中的药物,提取液浓缩后加入酸性乙醇和正己烷分配脱脂,过watersHLB固相萃取柱净化。以水-乙腈-甲酸为流动相,反相高效液相色谱紫外检测法检测。方法的平均回收率为86．4％,平均变异系数为1．96％。3种药物的检测限均为5μg／kg,定量限均为20μg／kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．     

固相萃取－高效液相色谱法测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶及磺胺类药物残留

本文建立了测定动物组织中甲氧苄氨嘧啶和五种磺胺含量的固相萃取-高效液相色谱方法。本方法以乙腈提取,稀盐酸反提,正己烷除脂肪,Oasis(R)HLB小柱净化,紫外检测器270 nm处进行检测。检测低限均能达到5μg/kg,线性在25μg/kg～300μg/kg良好,平均回收率77.50%～92.82%,RSD为3.34%～4.82%。该法具有准确度高、精密度好、检测限低等特点。     

Effect of halofuginone lactate on treatment and prevention of lamb cryptosporidiosis: an extensive field trial

This study aimed to investigate the effects of halofuginone lactate (100 mug/kg BW) on treatment and prevention of cryptosporidiosis in lambs. It consisted of three field trials. The first trial was designed to assess the efficacy of halofuginone in treating lamb diarrhoea caused by cryptosporidiosis, and in preventing the disease, using two schemes; halofuginone given for seven and for three consecutive days respectively. Halofuginone was effective in the treatment of diarrhoea caused by cryptosporidiosis (P < 0.01). In addition, halofuginone administered as a 7-day treatment was significantly (P < 0.05) more effective than a 3-day treatment in preventing diarrhoea in the infected flocks. The second trial was designed to evaluate the preventive effect of halofuginone, which was administered for 7 days in lambs infected with cryptosporidiosis, on diarrhoea incidence, oocyst shedding and body weight gain. Halofuginone significantly (P < 0.01) reduced the diarrhoea incidence, the time of oocyst shedding and the mean intensity of shedding, but did not affect body weight gain. The third trial was designed to examine the ability of halofuginone to reduce the death rate in flocks with cryptosporidiosis. Halofuginone treatment was effective in preventing and in reducing the death rate of cryptosporidiosis in these flocks.     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪、鸡可食性组织中喹嗯啉类兽药残留标示物

为检测猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQ-CA),建立了同时检测这2种残留标示物的高效液相色谱-串联质谱法.将样品碱水解,乙酸乙酯等液-液萃取,65℃氮气吹干,甲醇:0.5%甲酸水溶液(30:70)溶解,0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱分析.结果显示,猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物MQCA和QCA检测限为0.2～0034μg/kg和0.5～0.9μg/kg,定量限为0.5～0.61μg/kg和0.77～1.31μg/kg.相对回收率在90.07%～106.8%范围内,日内变异系数≤13.69%.日间变异系数≤15.43%.MQCA和QCA在2～100μg/kg范围内具有较好的线性关系(r~2>0.99).结果表明,本方法简单、灵敏度高.适用于猪、鸡可食性组织中喹噁啉类兽药残留标示物的定量检测.     

多功能净化柱和固相萃取双重净化-液相色谱质谱法检测青贮饲料中莠去津及其代谢物的残留

采用多功能净化柱和MCX柱双重为样品的前处理方法,建立了青贮玉米中莠去津及其6种主要代谢产物的高效液相色谱质谱联用分析方法。试样经乙腈水提取,C18色谱柱梯度分离,并以基质匹配曲线外标法定量。结果表明:莠去津及其代谢物在2～100μg/kg范围内线性良好,标准曲线相关系数r均大于0.99。在2～50μg/kg浓度范围内,平均添加回收率在71.01%～113.34%,相对标准偏差为2.58%～15.46%,各目标物检出限(LOD)为1μg/kg,定量检出想(LOQ)为2μg/kg。本方法重现性好,准确度高,能够满足青贮玉米中残留检测的需要。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中群勃龙残留方法研究

建立了牛奶中苯并咪唑类药物及代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。水产样品经乙酸乙酯提取,C18固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测模式检测,外标法定量。不同基质中,群勃龙在2-100 ng/mL的浓度范围内呈现良好的线性相关,相关系数为0.994以上;本方法对群勃龙群勃龙在鱼、虾、鳖、蟹类产品中的检测限为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;在贝类产品中的检测限为1μg/kg,定量限2μg/kg;不同水产品的基质中添加1-10μg/kg浓度范围内,其回收率为74.2%-119%,批内变异系数在1.0%-9.0%之间,批间变异系数在0.3%-8.5%之间。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于水产品中群勃龙的残留检测。     

高效液相色谱法测定饲料中的氯烯雌醚

试验建立了饲料中氯烯雌醚的反相高效液相色谱测定方法。经乙腈提取饲料中的氯烯雌醚,以C18固相萃取小柱进行纯化后,用反相高效液相色谱法检测。氯烯雌醚在0.5～100μg/ml范围内线性关系良好,回归方程Y=138222509X+19447,r=0.9999,饲料中氯烯雌醚的最低检测量为35μg/kg。高、中、低3个浓度的平均加样回收率分别为100.2%、99.10%、99.13%,RSD在0.88%～1.11%范围内。