钩藤中钩藤碱的提取和含量测定

[目的]研究钩藤中钩藤碱的提取和含量测定方法。[方法]采用生物碱回流提取方法提取,采用高效液相色谱法对钩藤中钩藤碱的含量进行测定并计算提取率。[结果]专属性考察结果显示,钩藤碱的保留时间约为18.843 min,异钩藤碱的保留时间约在22.323min,两峰分离度良好,且钩藤药材中其他成分不干扰测定;含量测定结果显示,钩藤碱和异钩藤碱的含量分别为23.23、129.17μg/g,加样回收试验平均回收率分别为99.12%、101.33%,RSD分别为1.84%、1.56%。[结论]该方法稳定、有效、准确度高,可用于钩藤中钩藤碱的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

为了建立一种同时测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱含量的高效液相色谱法,在色谱柱Phenomenex Gemini C18(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%三乙胺水(68∶32∶0.1)为流动相,检测波长为254nm,流速为1mL/min的条件下进行钩藤中4种生物碱含量的测定。结果表明:4种生物碱分离良好,钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱分别在0.017 8～0.142 4μg、0.017 2～0.172μg、0.016 6～0.132 8μg和0.023 4～0.234μg的线性良好,4种生物碱的平均加样回收率分别为96.40%、99.24%、97.56%和98.60%,RSD均小于3%(n=6),该方法操作简便,分离度好,适合于测定钩藤中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱的含量。     

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。     

钩藤碱的超声辅助提取及其含量变化

[目的]采用正交试验法优选钩藤碱最佳提取工艺,确定钩藤药材最佳采收时期。[方法]以传统外观质量和钩藤碱含量为评价指标,在单因素试验基础上,以料液比、乙醇质量浓度和超声处理时间为影响因素,采用L₁₆（4³）正交设计优化提取工艺。通过检测不同采收时期钩藤碱含量的变化,确定最佳采收时期。[结果]钩藤碱最佳提取工艺为料液比1∶20,60%乙醇浸泡1 h,超声处理40 min, 80℃回流2 h;当年10月—次年2月为钩藤药材的较佳采收时期。[结论]优选出的钩藤碱提取工艺设计合理、结果可靠;确定了钩藤药材的采收时期,为利用湖南钩藤进行饮片生产提供了理论依据。     

贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定

[目的]测定贵州不同产地苗药飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量。[方法]采用反滴定法测定总生物碱含量,并采用高效液相色谱法测定白屈菜红碱的含量,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸水溶液(V/V,28∶72),检测波长为270 nm,流速为1.0 ml/min。[结果]总生物碱、白屈菜红碱的平均回收率分别为97.5%和99.8%;RSD分别为2.71%和0.40%。[结论]该分析方法准确、灵敏、可靠,可用于飞龙掌血中总生物碱和白屈菜红碱的含量测定。     

长柄石杉中石杉碱甲的含量测定

[目的]建立HPLC法测定长柄石杉中石杉碱甲的含量。[方法]色谱条件:色谱柱为ZORBAX Extend-C18(150 mm×4.6 mm,4.5μm),流动相为乙腈-浓度0.02 mol/L磷酸二氢钾(8∶92,V/V),检测波长为310 nm,柱温为25℃,流速为1 ml/min,进样量为10μl。[结果]石杉碱甲在0.046～0.460μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(R=0.999 9),平均回收率为97.45%,RSD为2.70%,平均含量为0.025%。[结论]该方法简单、易行,可用于长柄石杉中石杉碱甲的含量测定。     

贵州不同产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量

为贵州钩藤药材合理布局与生产管理提供依据,采用高效液相色谱法测定了贵州12个县（市、区）人工栽培、野生抚育、野生方式生产的22个钩藤样品中钩藤碱和异钩藤碱的含量。结果显示：22个样品中钩藤碱含量为0．017％～0．051％,平均为0．031％,变异系数为0．32,其中剑河县革东镇人工栽培钩藤钩藤碱含量最高;异钩藤碱含量为0．002％～0．026％,平均为0．011％,变异系数为0．54,其中榕江县三江乡人工栽培钩藤异钩藤碱含量最高;钩藤碱和异钩藤碱的总含量为0．025％～0．063％,平均为0．042％,变异系数为0．25,且栽培钩藤＞野生抚育钩藤＞野生钩藤。说明不同产地钩藤中钩藤碱和异钩藤碱的含量差异较大,贵州发展钩藤药材应优先选择钩藤碱和异钩藤碱含量相对高的区域。     

HPLC法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为265 nm。[结果]在0.165 6~2.318 4μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0.999 5,平均回收率为97.30%,RSD为1.57%(n=6)。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定忍冬藤中木犀草素的含量

[目的]测定忍冬藤中木犀草素的含量。[方法]采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.3%磷酸水溶液(47∶53,V/V);流速为1 ml/min;柱温为30℃;检测波长为为350 nm。[结果]木犀草素的线性范围为0.5～2.5μg/ml,相关系数R=0.999 6,平均回收率为100.71%,RSD为1.9%;3批药材中木犀草素的平均含量为24.05μg/g。[结论]该方法简单、快速、可靠,适用于忍冬藤药材的质量控制。     

瞿麦中大黄素的含量测定

[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。     

钩藤的化学成分研究

[目的]对钩藤的化学成分进行研究。[方法]利用柱层析对钩藤的化学成分进行分离纯化,然后根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定所得到化合物的结构。[结果]从钩藤中分离得到了5个化合物,分别鉴定为乌苏酸、β-谷甾醇、β-胡萝卜苷、柯诺辛碱和钩藤碱。[结论]该方法分析研究了钩藤的化学成分,为钩藤的进一步开发和利用提供参考。     

柳叶中黄酮醇苷元槲皮素的含量测定

[目的]测定柳叶中黄酮醇苷元成分槲皮素的含量。[方法]于4月中旬采摘柳叶嫩叶,用无水甲醇连续提取,将提取液用盐酸水解后采用高效液相色谱法测定槲皮素的含量。色谱条件为:色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为浓度0.07%磷酸-无水甲醇(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为260 nm;进样量为10μl;灵敏度为0.000 1 AUFS;柱温为室温(20℃)。[结果]柳叶嫩叶中黄酮醇苷元以槲皮素为主,含量在0.36%～0.74%。[结论]柳叶中槲皮素含量测定方法的建立,为有效利用现有柳资源提供理论依据。     

HPLC法测定落葵果实中黄酮类化合物的含量

[目的]建立落葵果实中黄酮类化合物的含量测定方法。[方法]以芦丁为对照品,色谱柱为Eclipse Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(55∶45,V/V),流速为0.8 ml/min;检测波长为358 nm,柱温为室温。[结果]在色谱条件下芦丁标准曲线回归方程为Y=20.889X-17.147(R2=0.998 2),在2.00～40.0μg/ml浓度范围内,浓度与峰面积的线性关系良好,平均回收率大于96%,RSD小于2.0%,用该法测得落葵果实黄酮含量为179.0μg/g。[结论]该方法样品处理简单,检测高效快速,结果准确可靠,重现性良好,适合于落葵果实中黄酮类化合物的含量测定。     

盘龙七中儿茶素的含量测定

[目的]建立HPLC测定盘龙七中儿茶素含量的方法。[方法]采用超声波辅助提取,HPLC法测定,色谱条件为：色谱柱为Kroma-sil-C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为无水甲醇-水-冰醋酸（15：84：1,V/V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为276 nm。[结果]儿茶素的线性范围为0.624～3.12 μg/ml（r=0.9993）,平均回收率为100.05%,RSD为1.73%（n=6）。[结论]该测定方法简便、准确,可用于盘龙七中儿茶素的含量测定。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

HPLC法测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量

[目的]测定复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱条件为:色谱柱为Zorbax-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.5%磷酸溶液(50∶50,V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为370 nm,柱温30℃;进样量10μl。[结果]槲皮素的平均回收率为100.2%,RSD为1.89%(n=5);含糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.729 5 mg/g,无糖型的复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量为0.955 mg/g。[结论]该方法简便、准确、重复性好,可用于复方罗布麻颗粒中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定黄芩毛状根转化产物熊果苷的研究

[目的]建立高效液相色谱法(HPLC)测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚含量的方法。[方法]采用乙醇回流法提取加底物转化后的毛状根,并采用HPIC法测定黄芩毛状根中熊果苷及残余底物对苯二酚的含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry-C18(250苷及对苯二酚峰型和分离效果良好,熊果苷标准曲线线性范围为0.100～0.200 mg/ml(R=0.999 1),精密度RSD为1.52%,回收率为98.6%～100.3%。样品中熊果苷的含量为45.5 mg/g;以外标一点法测得毛状根中残留对苯二酚的含量为0.22 mg/g。[结论]该方法准确可靠,可用于黄芩毛状根转化产物熊果苷及残余底物对苯二酚的含量测定。