苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成及其在微胶囊制备中的乳化分散作用

采用溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐共聚物（PS-MAn）,经氨水水解,得到水溶性高分子分散剂,并将PS-MAn高分子分散剂与吐温80混合作为复合乳化剂,应用于原位聚合微胶囊的制备．实验表明,复合乳化剂具有较好的分散乳化效果,制备的微胶囊表面形态规整、致密,粒径分布窄,且分散性好．     

苯乙烯-马来酸酐共聚物的合成及其在微胶囊制备中的乳化分散作用

采用溶液聚合法合成苯乙烯-马来酸酐共聚物(PS-MAn),经氨水水解,得到水溶性高分子分散剂,并将PSMAn高分子分散剂与吐温80混合作为复合乳化剂,应用于原位聚合微胶囊的制备.实验表明,复合乳化剂具有较好的分散乳化效果,制备的微胶囊表面形态规整、致密,粒径分布窄,且分散性好.     

马来酸酐合成富马酸二甲酯新工艺及应用

提出了一种合成富马酸二甲酯的新方法。以马来酸酐为原料 ,对甲苯磺酸作催化剂 ,二氯甲烷作溶剂与甲醇作用进行酯化反应 ,所得产物再在氯存在下经光照可异构成富马酸二甲酯。研究了溶剂种类、甲醇用量、反应时间对DMF产率的影响 ,确定了最佳工艺条件 :马来酸酐 9 8g、甲醇 35ml、二氯甲烷 2 5ml、对甲苯磺酸 0 2 5g ,在10 6℃搅拌回流反应 3小时。在此条件下DMF产率可达 90 % ,并得到了一些物性和毒性数据 ,简述了其应用领域     

干法马来酸酐酯化淀粉的合成工艺研究

以玉米淀粉为原料,马来酸酐（MAH）为酯化剂,采用干法合成马来酸酐酯化玉米淀粉,研究反应温度、反应时间和马来酸酐用量对酯化淀粉取代度的影响,并采用X射线衍射仪和热重分析仪对酯化淀粉进行表征。结果表明,随着反应温度的升高和反应时间的延长,酯化淀粉的取代度均逐渐增大,温度达到80℃或时间延长至2.0h,取代度趋于稳定;在淀粉过量的情况下,随着马来酸酐用量增大,取代度呈线性增长;X射线衍射仪分析表明,随着马来酸酐用量增大,酯化反应使淀粉的结晶度逐渐降低;热重分析仪分析表明,结晶度的降低导致酯化淀粉的热失重起始温度和最大速率温度降低,且随着马来酸酐用量增大,影响更明显。     

薄荷油微胶囊的制备及其在卷烟中的应用

为了研究挥发性薄荷油微胶囊的制备方法及其在高端卷烟上的应用效果,利用溶剂脱水法、相分离-凝聚法将薄荷油制备为微胶囊香精,并添加于卷烟滤嘴中。溶剂脱水法和相分离-凝聚法所制得的微胶囊中薄荷油含量分别为11.96%、16.30%,将其应用于云烟系列卷烟制品中,具有增加烟香、改善舒适性和余味的作用。其中,云烟(小熊猫)、云烟(软珍)、云烟(印象红)的薄荷油微胶囊适宜添加量为10mg/支,云烟(印象棕)的薄荷油微胶囊适宜添加量为15mg/支。溶剂脱水法和相分离-凝聚法制备得到的薄荷油微胶囊按10mg/支分别添加于云烟(软珍)滤嘴中,烟气总粒相物中薄荷油的平均含量分别为0.502mg/支、0.567mg/支。     

3种聚(D,L)乳酸–毒死蜱微胶囊的制备与缓释性能

分别以相对分子质量为25 000、60 000、100 000的聚(D,L)乳酸(PDLLA)为壁材,PVA–1788为乳化剂,采用乳化溶剂挥发法制备PDLLA –毒死蜱微胶囊,考察工艺条件对微胶囊粒径的影响,通过光学显微镜、扫描电子显微镜、激光粒度分布仪、高效液相色谱(HPLC)等表征PDLLA–毒死蜱微胶囊性能,并采用柱层析法评价了3种PDLLA–毒死蜱微胶囊的缓释性能。结果表明,工艺条件对微胶囊的粒径有显著影响,当PVA–1788质量分数为1.25%,连续相与有机相体积比为4.5,PDLLA与毒死蜱质量比为2∶1时,可获得球形规整、粒径较小的微胶囊。PDLLA相对分子质量的改变对微胶囊的外观、粒径大小及分布、载药量和包覆率均无显著影响。3种PDLLA微胶囊对毒死蜱均具有明显的缓释效应,释药19 d,药物累积释放量分别为88.76%、76.74%、65.64%,其中,相对分子质量25 000的PDLLA–毒死蜱微胶囊释药速率最快。     

肉桂醇微胶囊的制备工艺及其在卷烟中的应用

为研究肉桂醇微胶囊的制备工艺及其在卷烟中的应用效果,以海带中提取的海藻酸钠和明胶为复合壁材、肉桂醇为芯材,采用喷雾干燥法制备肉桂醇微胶囊,并添加于卷烟制品中。制备的肉桂醇微胶囊样品中,肉桂醇含量为27.2%,包埋率为82.1%,平均粒径为8.1μm。通过傅里叶红外光谱仪对肉桂醇微胶囊进行结构表征,发现肉桂醇能有效包埋于微胶囊中。将肉桂醇微胶囊添加于卷烟滤棒中进行感观评价,结果显示,最适宜的肉桂醇微胶囊添加量为50 mg/支,具有增强卷烟香韵,改善烟气的细腻、柔和度,增加润感的作用,且逐口释放均匀稳定;放置60 d时,抽吸过程总烟气中肉桂醇含量从初始的2.34μg/支缓慢下降到2.08μg/支,贮存的稳定性明显提高。     

2-羟基-4’-氯-4-二异戊烯氧基查尔酮的合成工艺研究

研究了2-羟基-4-异戊烯氧基查尔酮类化合物的合成方法。在本文报道两种合成方法,方法一,经过羟基保护、醇醛缩合、水解及异戊烯基取代四步反应;方法二,采用异戊烯基取代、醛酮缩合两步反应合成目标化合物。其结构经IR、1H—NMR和MS等确证。结果本实验采用第二种合成方法,此方法得到标题化合物产率高、反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

纳米SiO2-IPBC微胶囊的制备及其在橡胶木防霉的应用

【目的】制备一种新型纳米SiO₂-IPBC微胶囊防霉剂并探究其性能,旨在提高3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)在木材中的固着性能和耐老化性能,使其具有长效缓释性能,拓宽其在木材防霉领域的应用范围。【方法】通过溶胶–凝胶法合成的纳米SiO₂粉末为囊壁,以IPBC为囊芯,采用真空共混法制备纳米SiO₂-IPBC微胶囊木材防霉剂。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、热重分析(TGA)、耐光老化和缓释性能分析等方法对微胶囊进行表征;以橡胶木为研究对象,可可球二孢、黑曲霉、绿色木霉、桔青霉为被试菌种,对不同质量分数纳米SiO₂-IPBC微胶囊防霉剂处理的橡胶木抑菌效力进行综合评价,获得微胶囊防霉剂的综合性能指标。【结果】纳米SiO₂-IPBC微胶囊呈规则球状,粒径分布在20～100 nm之间,包覆率达46.33%。微胶囊发生热失重温度为120～280℃;经紫外灯照射60 min仅产生轻微黄变。微胶囊在质量分数20%的乙醇水溶液中,前60 min释放速率较...     

8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯的合成及其在卷烟加香中的应用

以薄荷醇和8-甲氧基香豆素-3-甲酸为原料,合成了一种新型、释放型清凉剂8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯,产物的结构经IR、1H NMR、13C NMR和HRMS确证.采用在线裂解气相色谱-质谱联用技术,对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯在600℃下的裂解行为进行了研究,并对8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯进行了卷烟加香试验.结果表明:(1)600℃时,香豆素-3-甲酸薄荷酯的热解产物中共鉴定出25种成分,其中多种为重要的烟草香味成分;(2)8-甲氧基香豆素-3-甲酸薄荷酯具有改善和修饰卷烟烟气,增加豆香与清凉香气,减轻刺激性的作用.     

毒死蜱微胶囊化及释放性能表征

 【目的】获得脲醛树脂制备毒死蜱微胶囊的配方，表征其释放性能，为优化该农药的使用性能提供依据。【方法】利用生物摄像显微镜和激光粒度分布仪研究了成囊促进剂、分散剂和添加氯化钠对微胶囊制备的影响，用气相色谱法表征毒死蜱微胶囊的释放动力学。【结果】配方中成囊促进剂选择SMA，质量分数为2.5％，分散剂为PAAS，质量分数为2.0％，添加氯化钠，质量分数为0.4％，制备的微胶囊表面形貌良好，平均粒径约10 µm。气相色谱法测定微胶囊的缓释性能，前5 d为初期快速释放阶段，符合一级动力学方程（R2＝0.9820），累计释放量达到37.32％；5～42 d为匀速释放阶段，符合零级释放特征（R2＝0.9927）。【结论】以该配方得到的毒死蜱脲醛树脂微胶囊具有良好的缓释性能，有助于延长控制期。     

有机磷杀虫剂毒死蜱人工抗原的合成与鉴定

 以杀虫剂毒死蜱为起始原料 ,在碱性条件下与 3 巯基丙酸反应 ,合成了半抗原O ,O 二乙基 O [3,5 二氯 6 (2 羧乙基 )硫代 2 吡啶基 ]硫逐磷酸酯 (简称AR) ,然后分别与牛血清白蛋白 (BSA)和卵清白蛋白 (OVA) ,经过碳二亚胺法和混合酸酐法偶联反应得到了免疫抗原和包被抗原 ,其结合比分别为 39∶1和 13∶1。用所得的免疫抗原免疫兔子获得了效价较高的多克隆抗体。     

相变物质正十八烷微胶囊的制备和表征

采用原位聚合法制备了以正十八烷为囊芯、苯乙烯一二乙烯基苯为高分子囊壳的微胶囊．讨论了共单体丙烯酸的加入量对微胶囊形貌的影响．利用激光粒度分布测试仪和扫描电镜(SEM)分别表征了微胶囊的粒径及形貌，差示扫描量热仪(DSC)研究了微胶囊的热物理性能．实验结果表明：制备的微胶囊包裹完全，粒度均一，平均粒径约6μm共单体丙烯酸的加入是得到形貌规整、表面光滑微胶囊的有效手段．同时正十八烷微胶囊具有很好的相转变热性能，可广泛应用于能量储存和温度控制方面。     

Ehe 桐油酸酐及桐酸酸酐合成工艺优化研究

考察不同溶剂、物料比、反应时间、反应温度对酸值的影响,通过正交实验优化出两种酸酐合成的最佳工艺分别为:①桐油:顺丁稀二酸酐=20:5.5 ,反应时间90min,反应温度115℃,不加溶剂;②桐酸:顺丁稀二酸酐=10:2.6,反应时间90min,反应温度140℃,不加溶剂.用红外光谱比较两者的结构.用不同酸值的两种酸酐固化环氧树脂,测试胶化时间,结果为酸值越大,胶化时间越短;游离酸值越小,胶化时间越短.     

花生田环境中毒死蜱的残留行为及安全性评价

[目的]研究毒死蜱在花生田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用有机溶剂振荡提取、弗罗里硅土柱层析净化、GC-ECD测定。[结果]毒死蜱在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的平均回收率为80.83%～96.09%,标准偏差2.68%～6.07%,变异系数3.05%～6.90%;毒死蜱的最小检出量为2.0×10-12g,在花生植株、花生仁、花生壳和土壤中的最低检测浓度分别为0.006、0.006、0.006和0.003mg/kg。在安徽、广东的试验结果表明,毒死蜱在花生植株、土壤中的降解半衰期分别为2.64～4.63、6.59～7.15d;15%毒死蜱颗粒剂以5400aig/hm2（1.5倍推荐高剂量）、3600aig/hm2（推荐高剂量）施药剂量,施药1次,采收间隔期为15、21、28d,花生仁、壳、植株中毒死蜱的最终残留量最高分别为0.02、0.82、0.43mg/kg。[结论]15%毒死蜱颗粒剂用于防治花生地下害虫,施药剂量不超过3600aig/hm2（推荐高剂量）,施药1次,安全间隔期为28d。     

毒死蜱在菠菜家庭处理中的变化及其饮食摄入量的暴露评估

菠菜中毒死蜱残留是一个备受关注的问题,我国开始采用叶菜类毒死蜱残留限量为0.1 mg.kg-1的标准。本文研究了毒死蜱从田间菠菜到消费者餐桌的全程变化情况,以及水洗、漂烫和冷却等家庭操作对农药残留的影响;并结合我国饮食结构中的蔬菜消费量,对毒死蜱饮食摄入量进行了最坏情形的暴露估计。在良好农业操作和安全间隔期为7 d的情况下,毒死蜱在大棚菠菜的残留量为0.85 mg.kg-1,高于0.1 mg.kg-1的限量要求,但符合原来限量标准1 mg.kg-1的要求;食用喷药后7 d的菠菜,通过原料的摄入量仅为ADI值的56.7%,为ARfD值的5.7%,因此从暴露评估的角度仍认为是安全的。