液相色谱法测定食品中的生物胺

[目的]为测定食品中的生物胺寻求一种快速、简单的方法。[方法]采用以丹磺酰氯作为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集和衍生介质,以超声作为反应条件的液相色谱法测定食品中的生物胺。[结果]测定食品中的生物胺较理想的衍生条件是：衍生剂量1.5ml,硼砂缓冲液的pH9.10,硼砂缓冲液量为2 ml,1 ml[OMIM]PF6离子液,超声时间为20 min。[结论]液相色谱法是测定食品中生物胺含量的一种快速、简单的方法。 更多还原     

以离子液体为介质生物胺的液相色谱测定

[目的]寻求一种快速、简单、易推广的检测方法来测定食品和饮料中生物胺的含量。[方法]以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质来测定食品和饮料中生物胺的含量。[结果]测定的过程包括柱前工作和色谱分离两部分,得出比较理想的衍生条件：丹磺酰氯溶液1.5ml,pH9.10缓冲液2.0ml,室温离子液体1.0ml,置于超声清洗器中超声30 min;超声后提取离子液注入HPLC,用UV检测仪（λ=254.16nm）可以使6种生物胺在30min内被分离出来。该方法将衍生、萃取和富集3个步骤集于一体,大大地简化了试验,离子液体可以有效地促进分离,稳定性良好,且所建立的方法线性范围良好。[结论]测定食品和饮料中生物胺的含量,以丹磺酰氯为衍生剂,室温离子液体作为萃取、富集、衍生介质是一种快速、简单、易推广的检测方法。     

液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度分析

[目的]评定液相色谱-串联质谱法测定三文鱼中生物胺的不确定度.[方法]样品经过5％三氯乙酸提取、正己烷除脂、丹磺酰氯丙酮溶液衍生化后,液相色谱-串联质谱分析三文鱼中9种生物胺的含量,对方法相对标准不确定度、标准不确定度、扩展不确定度进行评估.[结果]色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、酪胺、组胺、精胺、亚精胺、去甲基肾上腺素的平均值分别为4.30、5.59、5.72、6.21、4.85、5.48、7.18、6.79、4.77 mg/kg,扩展不确定度分别为0.46、0.56、0.48、0.54、0.42、0.50、0.64、0.55、0.41 mg/kg(k=2).[结论]标准储备液的配制、稀释以及标准曲线的线性拟合对不确定度的贡献值最大,建议选用精度好的量器,规范试验操作与前处理步骤.     

纳豆发酵过程中的生物胺

研究通过丹磺酰氯柱前衍生,用HPLC对纳豆发酵过程中的生物胺进行检测。结果表明纳豆发酵过程中可产生亚精胺、精胺、腐胺和酪胺。发酵12至18h,生物胺含量从268.7±0.32mg·kg-1增加到347.7±24.31mg·kg-1,18～24h生物胺含量变化不大。纳豆中95%以上的生物胺是对人体没有直接毒性的多聚胺,其中亚精胺约占70%;对人体有直接毒性的生物胺只检测到酪胺,其含量小于14mg·kg-1。在2种商品纳豆中检测到亚精胺、精胺和腐胺,没检测到酪胺,总生物胺含量分别为84.1±1.52mg·kg-1和104.0±4.30mg·kg-1。     

高效液相色谱-紫外检测法测定水产品中组胺的含量

[目的]建立一种测定水产品中组胺含量的高效液相色谱-紫外检测法。[方法]用高氯酸提取水产品中的组胺,丹磺酰氯衍生后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定,外标法定量。[结果]组胺在0.5~20.0μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r〉0.999。空白样品中组胺添加浓度在50~1 000 mg/kg时,平均回收率在81.0%~94.8%,批次内和批次间相对标准偏差均〈10%。组胺的检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。[结论]该方法操作简便,能够满足水产品中组胺含量的测定要求。     

高效液相色谱荧光检测法测定22种桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的研究

[目的]采用柱前衍生高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD),对22种桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的含量进行测定。[方法]采用水浴超声提取法提取桑叶中的DNJ,以9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)为衍生化试剂,在p H 8.5的K3BO3缓冲液中对DNJ进行衍生,生成的荧光物质FMOC-DNJ用高效液相色谱荧光检测法检测。色谱流动相为乙腈—浓度0.1%乙酸水溶液。同时,对分离条件做了改进,采用梯度洗脱的方法对桑叶提取物中衍生化的DNJ进行分离。[结果]该方法的线性范围为2.02~40.50μg/ml,线性相关系数为0.999 1;方法检出限、定量限分别为0.15、0.50μg/ml。对样品进行加标回收试验,回收率范围为93.73%~97.91%。[结论]该方法用于测定桑叶中DNJ的效果令人满意。     

反相高效液相色谱法分析餐厨废弃物中 5 种生物胺的含量简

[目的]优选合适的方法定性定量地分析餐厨废弃物中5种生物胺的含量.[方法]应用紫外检测-反相高效液相色谱（RP-HPLC）技术,建立了餐厨废弃物中5种生物胺的定性定量分析方法.餐厨废弃物经三氯乙酸溶液提取后,正己烷除脂,苯甲酰氯衍生,氮吹浓缩,进行RP-HPLC检测.采用Waters RP18色谱柱（4.6 mm×150 mm,3.5μm）,流动相采用甲醇和水进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,柱温为30℃,紫外检测波长为254 nm.[结果]该方法在0.50～ 50.00μg/ml范围内线性关系良好（R2 ＞0.99）,5种生物胺的检测限：腐胺、尸胺为0.1 μg/ml,精胺、组胺、酪胺为0.5μg/ml.相对标准偏差（RSD）低于6％,5种生物胺的加标回收率为67％～ 120％.[结论]该方法灵敏度高,重复性和准确性好,适合餐厨废弃物中生物胺的定性定量分析.     

反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定冷却猪肉中生物胺

应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）建立同时测定冷却猪肉中多种生物胺的方法。样品经0.4 mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长（Ex）340 nm,发射波长（Em）515 nm。结果表明：采用该方法色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺和精胺8种生物胺能在25 min内得到很好分离。线性范围为0.5-20μg/mL（R^2〉0.99）,回收率在82.43%-97.14%之间,相对标准偏差RSD小于10%。     

离子电极法测定土壤中氟化物的方法研究

[目的]为离子电极法快速测定土壤中氟化物含量的推广与应用提供理论依据。[方法]准确称取土壤3．00g,置于蒸馏瓶中蒸馏,加150μg／ml乙酸钠和10．00ml总离子强度调节缓冲液,用离子电极法测定土壤中氟化物含量。并对样品溶液pH值、温度对电极电位和标准曲线斜率的影响等测定条件进行优化。[结果]在测试样品中添加适量的氟化物标准溶液,按样品测定的全过程加标试验时,样品的加标回收率均在90％以上,重复性测试的标准偏差为0．001,变异系数为3．700％。[结论]离子电极法能满足测定土壤中氟化物含量的需要,且测定的精密度与准确度较高,快捷简便,有助于推广。     

HPCE法测定肉苁蓉中红景天苷的含量

[目的]建立采用高效毛细管电泳色谱法测定肉苁蓉中有效成分红景天苷含量的方法。[方法]采用毛细管区带电泳（CZE）：运行缓冲液为30mmol／L硼酸-硼砂缓冲液（pH=9．00）;工作电压8kV;柱温25℃;检测波长278nm。[结果]红景天苷含量在0．007—0．140mg／ml的浓度范围内线性关系良好（r=0．9998）,加样回收率为1130．1％,RSD为1．4％。[结论]高效毛细管电泳法可用于测定肉苁蓉中红景天苷的含量,该方法简便、快速、准确、重复性好。     

不同产地黄酒中营养功能成分的比较分析

[目的]时我国不同地域生产的黄酒产品中营养功能成分进行差异性分析。[方法]采用Folin—Diocalteu法、HPLC法和原子吸收法对不同产地的18种黄酒中的总酚含量、游离氨基酸含量、矿物元素含量分别进行测定。[结果]浙江绍兴黄酒中的总酚平均含量为0．91mg／ml,游离氨基酸平均含量为3．3g/L,均显著高于上海黄酒和江苏黄酒,除Fe元素含量较低外,绍兴黄酒中Zn、Mn、Mg、Ca等矿物质含量均比上海和江苏黄酒丰富。[结论]我国黄酒产品的营养功能品质存在着地域差异性。     

堆肥中土霉素和金霉素的液相色谱荧光检测方法

[目的]建立一种快速、简便、灵敏的堆肥中土霉素和金霉素残留的检测方法。[方法]采用高效液相色谱（HPLC）荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素残留,以V（咪唑缓冲溶液）∶V（甲醇）=80∶20（pH=5）为流动相,C18柱分离,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱富集,净化。[结果]土霉素和金霉素的检出限分别为0.02、0.04mg/L;土霉素加标量为0.02、0.05、0.10mg/L时的回收率为78.0%～91.5%,方法的RSD为2.1%～7.9%,金霉素加标量为0.04、0.10、0.20mg/L时的回收率为87.5%～93.5%,方法的RSD为4.3%～6.5%。[结论]采用高效液相色谱荧光检测法检测堆肥中的土霉素和金霉素具有灵敏度高、稳定性好、简便易行等优点,且被测组分可得到较好的分离。     

发酵型罗汉果酒的生产工艺研究

[目的]研究发酵型鲜罗汉果果酒生产工艺及工艺条件。[方法]以罗汉果鲜果为原料,酿制发酵型罗汉果酒,通过单因素和正交优化试验研究酵母菌种、发酵温度、初始pH和初始糖度对鲜罗汉果酒品质的影响及其发酵工艺参数。[结果]发酵菌种、发酵前初始糖度、初始pH值、发酵温度都显著影响原酒的风味和感官品质。采用黄酒酵母作为发酵菌种可产生独特的罗汉果酒风味。主发酵前将果浆初始糖度调整为17%,pH调整至3.6,接入活化后的黄酒酵母5%,在22℃下发酵7d左右,所得原酒的品质最好。[结论]酿制的罗汉果酒原酒残糖含量约3.8%,酒精含量达10%,酒体黄褐色,有光泽,果香浓郁。     

比色法测定稻米γ-氨基丁酸含量的体系优化

[目的]优化比色法测定糙米中γ-氨基丁酸(GABA)的方法,建立一套简便、快速、准确测定糙米GABA的测定体系。[方法]基于Berthlot显色反应,从测定波长及测定时间,苯酚、次氯酸钠及糙米用量上优化了比色法测定糙米中γ-氨基丁酸含量的技术体系。[结果]试验得出,比色法测定γ-氨基丁酸的最佳波长为630 nm,5%苯酚溶液的最佳用量为3.4 ml,有效氯为7%的次氯酸钠溶液的最佳用量为1.5 ml,建议最佳的测定时间为60～180 min。以该试验方法处理米样时,米样的最佳用量为1.2 ml。[结论]该体系能简单、快速、经济、准确地测定稻米中γ-氨基丁酸的含量,可为以后筛选和选育富含GABA的稻米品种提供参考。     

液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

菠萝蜜种仁黄酒酿造工艺的优化

[目的]优化菠萝蜜种仁黄酒的酿造工艺条件,为研制新型的果味黄酒提供参考.[方法]以菠萝蜜种仁和黑糯米为原料,甜酒粉为糖化发酵剂,经糖化发酵、澄清、杀菌后制备果味型黄酒.通过单因素试验和正交试验优化菠萝蜜种仁黄酒的发酵工艺条件,并探讨不同澄清方法对黄酒澄清效果的影响.[结果]菠萝蜜种仁黄酒的最佳酿造工艺条件为：熟黑糯米与菠萝蜜种仁熟粉质量比5∶1,加入总原料质量0.5％的甜酒粉,28℃下固体发酵2d后加入与总原料等量的20％无菌糖水再发酵4d,得到的黄酒经3000 r/min离心25 min.在最佳工艺条件下酿造获得的菠萝蜜种仁黄酒呈淡紫红色,半透明,具有菠萝蜜的特殊香味和黄酒的典型风格,糖度20～25 g/L,酒精度2.4％vol～2.8％vol,属于半干型低度酒.[结论]以菠萝蜜种仁和黑糯米为原料,甜酒粉为糖化发酵剂,制得的黄酒酒香协调,风味良好.该工艺发酵时间较短,在实际生产中可进一步推广应用.     

不同年份黄酒香气的差异研究

[目的]全面了解不同年份黄酒香气的差异,对年份黄酒的品质进行更加全面的评价。[方法]将不同年份的黄酒经预处理后,采用顶空固相萃取-气相色谱-质谱联用法分析其挥发性风味成分及含量,计算出相应的香气活力值,采用主成分分析法分析不同年份会稽山黄酒的香气差异。[结果]分析表明,不同年份的会稽山黄酒香气有一定差异,辛酸、糠醇、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯与十年陈黄酒样品香气相关性较强,三年陈和五年陈黄酒样品香气受4-乙基苯酚、苯乙醇、异戊醇、苯乙醛的影响最大,5-甲基糠醛与六年陈黄酒样品香气联系紧密,而八年陈黄酒样品与之对应的香气物质是糠醛和苯甲醛。[结论]高年份的黄酒受酯类物质的影响较大,酯香味较浓;低年份的黄酒与醇类和一些反应的中间产物酚、醛等相关性较强,因此普遍酒味较冲,醇厚有余,酯香不足,这对黄酒年份酒的区分具有借鉴意义。     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。