须弥葛提取物热裂解产物分析及其在烟草中的应用

[目的]为天然提取物在卷烟中的应用提供一定的理论基础。[方法]采用在线热裂解气相色谱-质谱（Py—GC／MS）法研究了须弥葛提取物的热裂解行为，并对该提取物进行嗅香及加入卷烟后的抽吸评价。[结果]须弥葛在一系列裂解温度下检测到醛类、酮类、酯类、吡啶类等致香物质，这些物质是构成卷烟香味的重要组成部分，在卷烟抽吸中可以提高香气质、掩盖杂气、改善烟气细腻柔和程度、增加烟气回甜。[结论]结合提取物的嗅香评价及加入卷烟后的感官评价，须弥葛提取物可以改善卷烟感官品质，在卷烟中具有良好的应用前景。     

茶黄素的热裂解产物分析及在卷烟中的应用研究

考察茶黄素对卷烟感官质量的影响,采用热裂解/气相色谱/质谱法对茶黄素的热裂解产物进行研究,并对茶黄素卷烟进行感官质量评价。结果表明,300、600、900℃条件下,茶黄素热裂解产物种类随裂解温度升高而增加;在热裂解过程中产生了丰富的酚类化合物、部分稠环类化合物以及有利于改善卷烟感官品质的致香物质,如苯并呋喃、肉桂醛等;茶黄素加入卷烟后,能够使烟香细腻、烟气质感明显提高、香气丰富性增加、口腔舒适性提升。     

3种典型烟草薄片热裂解行为的研究

[目的]比较不同温度下3种典型烟草薄片的裂解产物。[方法]利用在线裂解气相色谱/质谱法(PY/GC-MS)研究了3种典型烟草薄片(2种国产薄片,1种进口薄片)的热裂解行为。在氦气氛围中,分别将这3种烟草薄片在300、600、900℃下进行热裂解,并采用气质联用对其裂解产物进行了定性和半定量分析。[结果]3种烟草薄片裂解产物随裂解温度升高而增多,低温下裂解产物主要为酸类等物质,高温下裂解产物种类较复杂。在900℃裂解温度下,3种薄片裂解产物含量最多的均为酸类,其次为酮类,但醇类、芳烃类、醚类和杂环类差异较大。[结论]该研究可为烟草薄片在卷烟生产中的有效应用提供理论依据。     

黄精水提物热裂解产物的分析及其在卷烟中的应用

为考察黄精水提物对卷烟感官质量的影响,采用热裂解-气相色谱/质谱联用法对黄精水提物的热裂解产物进行分析,并对添加黄精水提物的卷烟进行感官质量评价。结果表明,在300、600和900℃的条件下,黄精水提物热裂解产物中分别鉴定出13、30、62种化学成分;在热裂解过程中产生了很多有利于改善卷烟感官品质的香味物质,如糠醛、糠醇、5-羟甲基糠醛、吡嗪、有机酸等;黄精水提物加入卷烟后能与烟香谐调,具有提升烟气质感、增加回甜舒适感、降低烟气干燥感、降低烟气刺激的作用。     

单体香料芳樟醇的热裂解行为研究

[目的]研究单体香料芳樟醇的热裂解行为,为芳樟醇在卷烟加香中的应用提供参考依据.[方法]采用热裂解—气相色谱/质谱联用技术(Py-G-C/MS)分析芳樟醇在不同温度(300、400、500、600、700、800和900℃)下的热裂解行为,并根据主要热裂解产物及其相对含量的变化对芳樟醇热裂解机理进行初步探讨.[结果]热裂解温度低于500℃时,90.00%以上的芳樟醇未发生热裂解;热裂解温度升至600℃时,热裂解产物增多,主要是醇和烯等物质;热裂解温度升至900℃时,30.00%以上的芳樟醇发生热裂解.芳樟醇可裂解为香叶醇、二氢芳樟醇、月桂烯、罗勒烯、8-羟基芳樟醇、顺式氧化芳樟醇和反式氧化芳樟醇等香味物质.初步推导出芳樟醇按双键断裂重排、分子内脱水、双键加成及双键被氧化等4种方式进行热裂解.[结论]芳樟醇的热裂解产物以芳樟醇类物质为主,其自身的香气特征即代表热裂解后的香气特征,可添加到卷烟中以增加花香、木香和果香香气.     

甘草色素优化提取及其热裂解产物在卷烟品质评价上的应用

为提高甘草及其制品在卷烟工业中应用价值,采用超声波辅助超临界二氧化碳萃取法制备甘草色素,采用热裂解/气相色谱/质谱法对该色素的热裂解产物进行研究,并对添加甘草色素的卷烟进行感官质量评价。结果表明:1)300℃、600℃和900℃条件下,甘草色素热裂解产物种类随裂解温度升高而增加;2)裂解过程中生成了大量的稠环化合物以及少量的致香物质,如苯甲醛、糠醇等;3)与甘草浸膏相比,添加甘草色素的卷烟烟香细腻、香气丰富性增加、青杂气减弱、刺激性降低。     

野山茶的热裂解及其对卷烟主流烟气中7种有害成分释放量的影响

【目的】研究野山茶在不同温度下的裂解行为,初步探讨野山茶可能的裂解机理。【方法】采用离线热裂解气相色谱—质谱联用法(Py-GC/MS),并以GC/MS对其裂解产物进行定性分析。【结果】(1)裂解温度对野山茶产生的裂解产物种类和含量影响较大,裂解机理不尽相同。在300、600和900℃下的热裂解产物中分别鉴定出14、64和95种裂解产物,致香物质主要有醛类、酮类、萜类、呋喃类等,这些产物可改善烟气质量,提高卷烟品质。(2)野山茶对卷烟主流烟气中7种有害成分的释放量有一定影响。【结论】野山茶作为造纸法再造烟叶原料具有一定的可行性。     

超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质

[目的]采用超高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的7种酚类物质。[方法]卷烟主流烟气中的酚类用剑桥滤片捕集,然后用自主设计的新型样品前处理装置以1%乙酸超声提取,萃取液采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以1%乙酸(内含0.01 mol/Lβ-CD)和70%乙腈(内含1%乙酸和0.01 mol/Lβ-CD)为流动相进行梯度洗脱,卷烟主流烟气中的主要7种酚类物质在5.0 min内可达到基线分离。[结果]采用新的样品前处理装置可以有效简化前处理步骤,提高分析效率;7种酚类物质在浓度为0.02~25.00μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999 00;检出限为2.5~6.5μg/L;在不同添加水平下,平均回收率为93.8%~98.5%,日内精密度和日间精密度考察均小于5%,具有较好的重复性。[结论]该方法能较好地应用于卷烟主流烟气中7种酚类物质的测定。     

制丝关键工序对卷烟感官质量和卷制质量的影响

[目的]优化卷烟制丝关键工序的工艺参数,提高卷烟卷制质量和感官质量。[方法]选取制丝关键工序中对卷烟感官质量和卷制质量影响较大的参数:松散回潮热风温度、切丝宽度、叶丝回潮出口含水率、烘丝机物料流量,采用正交试验研究了其对卷烟感官质量和卷制质量的影响。[结果]分析表明,在试验范围内,松散回潮热风温度对卷烟单支重量有显著影响,烘丝机物料流量、叶丝回潮出口含水率、松散回潮热风温度对卷烟感官质量有显著的影响。优化得出卷烟制丝关键工序适宜的工艺参数为松散回潮热风温度为65℃,切丝宽度为1.00 mm,叶丝回潮出口含水率为18.50%,烘丝机物料流量为2 400 kg/h。[结论]研究可为卷烟企业优化制丝工艺参数,提高卷烟品质提供参考依据。     

微紫青霉(Penicillium janthinellum sw 09)发酵产果胶酶降解烟梗果胶的条件优化及产物分析

为降低再造烟叶中果胶合量,采用正交实验法考察了微紫青霉(Penicillium janthinellum sw 09)产果胶酶的加酶量、料液比、处理时间和温度4个因素对烟梗原料中果胶降解效果的影响。采用傅立叶变换红外光谱仪测定果胶的结构官能团,并采用在线裂解气相色谱/质谱法(PY/GC-MS)研究了烟梗酶解前后在氦气中600℃下的热裂解行为,并对其热裂解产物进行分析。结果表明,烟梗果胶降解最佳反应条件为:酶活力14 000 U/m L、料液比1∶5、反应温度50℃、处理时间2 h,果胶降解率达到最大41.35%。由红外光谱、热裂解对比可知,烟梗果胶酶解前后其结构官能团并未发生明显改变,但其中裂解产物成分的组成、含量均发生了明显的变化,烷烃、烯烃类物质显著减少,醇类、酚类等香气成分增加。感官评价实验表明,经酶解后的卷烟吸食品质提高。     

黔产景天三七干·鲜品中没食子酸含量比较研究

[目的]建立黔产景天三七药材中没食子酸含量的测定方法,并对不同采收期、不同部位的干、鲜品药材中没食子酸含量进行比较研究。[方法]采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomex Gimini C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇:0.05%磷酸水(5∶95);流速为1 m L/min;检测波长为273 nm;柱温为25℃。[结果]没食子酸在0.018~0.570μg(r=0.999 9)线性关系良好;平均加样回收率为100.44%,RSD值为1.63%(n=6)。[结论]该方法简单、快速准确,可用于景天三七药材不同采收期、不同部位及干、鲜品的景天三七药材质量控制。     

基于硅烷化GC谱图法的卷烟化学成分随贮存温度变化规律研究

[目的]研究卷烟贮存温度对卷烟质量的影响,为企业贮存提供参考依据。[方法]利用硅烷化G C方法对不同贮存温度下卷烟烟丝样品中的主要化学成分进行检测,并通过主成分分析、皮尔逊相似度分析等方法对得到的色谱数据进行处理。[结果]卷烟化学成分随贮存温度的变化而变化,30~40℃为烟丝化学成分显著性变化的临界变化温度范围。硅烷化G C谱图研究卷烟化学成分随贮存温度的变化规律,可发现不同贮存温度对卷烟品质造成的影响。[结论]硅烷化G C谱图法灵敏度高,将该方法与感官评吸结合起来,可有效判别卷烟贮存质量变化的有效温度范围。其可作为卷烟品质稳定性判断的辅助手段。     

安徽省知母药材质量研究

[目的]研究安徽产知母药材中知母皂苷BⅡ和芒果苷的含量.[方法]知母皂苷BⅡ采用Diamonsil C18柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）、乙腈-水等度洗脱（25∶75）,流速1.0 ml/min、ELSD检测器漂移管温度60℃、载气流速3.0 ml/min、柱温为室温（25℃）;芒果苷采用Diamonsil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）、乙腈-0.2％冰醋酸水溶液（15∶85）等度洗脱,流速1.0 ml/min.[结果]知母皂苷BⅡ在1.036～10.360 μg范围内（r=0.999 6）进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系,芒果苷在0.05 ～1.00 μg范围内（r=0.9994）进样量与峰面积呈良好的线性;知母皂苷BⅡ平均回收率为99.7％,RSD=1.19％;芒果苷平均回收率为100.3％,RSD=1.42％.[结论]安徽省知母药材中知母皂苷BⅡ与芒果苷含量均符合2010版药典含量标准.     

枣花蜂蜜中挥发性成分指纹图谱研究

[目的]研究枣花蜂蜜中挥发性成分的指纹图谱,为科学评价及有效控制枣花蜂蜜质量提供参考。[方法]利用固相微萃取技术结合气相色谱法分离检测枣花蜂蜜中挥发性成分并建立其指纹图谱。[结果]将蜂蜜置于40℃水浴中预热15min,利用85μmPA固相微萃取头顶空萃取30min,再于230℃进样室中解吸3min,并采用Supelco WaxTM1030m×0.25mm×0.25μm毛细管柱和梯度升温方式是分离枣花蜂蜜中挥发性成分的最佳方法。并建立了77个指纹峰,14个共有峰组成了枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱。[结论]利用枣花蜂蜜挥发性成分指纹图谱可以为枣花蜂蜜的质量控制提供依据。     

刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量比较

[目的]测定刺五加不同药用部位中槲皮素鼠李糖苷含量,并对结果进行比较,为刺五加合理利用及质量评价提供科学依据。[方法]采用高效液相色谱法测定刺五加的根、茎、叶、花和果中槲皮素鼠李糖苷含量。色谱条件为:大连江申Nucleosil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为无水甲醇-水(40∶60,V/V),流速为1.1 ml/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。[结果]刺五加各药用部位中槲皮素鼠李糖苷的含量大小顺序为花蕾叶果茎根。其中,花蕾中槲皮素鼠李糖苷含量最高,为4.43%;其次为叶(0.61%);根中的最低,为0.01%。[结论]该方法操作简便、快速、准确,可用于刺五加不同部位中的槲皮素鼠李糖苷的含量比较。     

RP-HPLC法测定野花椒中木兰花碱的含量

[目的]建立反相高效液相色谱法测定野花椒中木兰花碱的含量。[方法]RP-HPLC法测定野花椒中木兰花碱含量的色谱条件:Phenomenex RP-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5.0μm),乙腈-0.2%磷酸和0.2%三乙胺缓冲液(15∶85)为流动相,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长268 nm。[结果]木兰花碱在0.307 2～1.843 2μg范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为101.22%。[结论]该方法操作简便,结果准确,重现性好,适用于野花椒的质量评价。     

复方杠板归胶囊中芍药苷含量测定(英文)

[目的]建立测定复方杠板归胶囊中芍药苷含量的高效液相色谱法。[方法]采用Sinochrom ODS-AP柱(5μm,4.6×250 mm),流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(35∶65),柱温30℃,流速0.8 ml/min,检测波长230 nm。[结果]芍药苷含量在0.0405 4-0.243 2μg/μl(r=0.999 99)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率为98.89%(RSD为2.17%)。[结论]该方法快捷,方便,重复性好,可作为该复方的质量控制指标。     

HPLC法测定川芎中藁本内酯和欧当归内酯A的含量

[目的]测定川芎药材中的藁本内酯和欧当归内酯A的含量。[方法]采用HPLC法,色谱柱为SymmetryShieldTMRP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为10μl。[结果]藁本内酯和欧当归内酯A浓度在各自范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数R分别为0.999 0和0.999 1;测得各样品中藁本内酯含量为15.97～18.71 mg/g,欧当归内酯A的含量为0.67～0.81 mg/g。[结论]该方法准确,操作较为简便易行,精密度及重现性良好,可用于川芎药材的质量评价。     

宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的含量测定

[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。