微波消解-氢化物发生原子荧光法测定紫阳高硒区土壤硒含量的方法研究

[目的]利用微波消解-氢化物发生原子荧光法,测定紫阳高硒区土壤中的硒含量。[方法]以浓硝酸和双氧水(10+2)为消解剂,采取以微波消解的方法对紫阳富硒区土壤样品进行处理,采取氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中硒含量,并设定最佳的样品处理条件和仪器测定条件。利用加标回收试验,对试验方法进行了验证。[结果]紫阳富硒区土壤硒含量为16.28 mg/kg,达到高硒土壤标准。该方法硒的检出限达到0.15μg/L,硒回收率为92.0%~101.8%,相关系数达0.999 9,线性范围为0~100 mg/kg。[结论]该微波消解的方法对土壤总硒的测定结果准确且稳定,线性范围宽,节约时间。     

ICP-MS同时测定复混肥料中16种稀土元素

[目的]建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定肥料中稀土元素的方法,为科学调查复混肥料中稀土元素含量提供技术支持.[方法]分别采用微波消解和电热板消解方法进行前处理,采用ICP-MS测定Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等16种稀土元素在复混肥料样品中的含量.[结果]ICP-MS测定16种稀土元素的检出限为2.9~72.0 ng/kg,标准曲线的线性关系良好,相关系数≥0.9994.前处理使用微波消解和电热板消解的加标回收率分别为92.87%~109.17%和85.96%~119.06%,相对标准偏差(RSD)<0.70%.随机抽检的10种复混肥料中稀土元素含量范围为3.3400~38.3500mg/kg,平均含量17.0500mg/kg,稀土元素最高含量是最低含量的11.48倍.[结论]以ICP-MS测定复混肥料中稀土元素具有易于操作、选择性好、灵敏度高、定量准确等优势,可在复混肥料稀土元素的环境安全评价中推广应用.     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定土壤中多环芳烃的方法研究

[目的]建立索氏抽提、固相萃取净化、气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定土壤及沉积物中16种多环芳烃(PAHs)的方法。[方法]对萃取、净化及仪器分析条件进行了优化。[结果]优化条件为:1+1的二氯甲烷+正己烷提取16 h,硅胶净化或不净化方法,PAHs浓度在0.25~5.00μg/mL时线性相关系数(R2)为0.990 3~0.999 9;PAHs方法检出限为0.002~0.020 mg/kg;加标回收率为61.2%~117.0%。[结论]试验结果为土壤中多环芳烃的测定提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶园土壤与茶叶中9种元素及其相关性分析

[目的]研究茶园土壤与茶叶中9种元素的相关性,为茶叶规范化种植选地提供科学依据。[方法]采用密闭高压消解茶叶样品(土壤样品用盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸消解),利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定绿茶及其生长土壤中9种元素(Pb、Cd、As、Cr、V、Zn、Cu、Se和Tl)的含量,并对其中9种元素含量进行比较分析。[结果]采用标准物质绿茶(GBW10052)和土壤(GBW07407)考察方法的准确性,测定值均在标示值范围内。9种元素线性关系良好(r≥0.999 5),检出限在0.002～0.23 mg/kg。茶叶中各重金属元素含量均未超标;土壤中除Zn和Cd元素超标外,其他元素均未超标。[结论]该方法操作简单、快速,灵敏度高,污染风险小,适用于茶叶和土壤中痕量元素的快速分析。     

ICP-MS测定无公害农产品土壤样中的铅·镉

[目的]简便快速测定无公害农产品土壤样中铅（Pb）、镉（Cd）的含量。[方法]采用湿法消解样品,在硝酸介质中用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定Pb、Cd的含量。[结果]在最佳测定条件下,Pb、Cd的质量分数分别在1.70～1000.00mg/kg、0.05～100.00mg/kg范围内呈线性关系。相对标准偏差分别小于3.4%和5.2%。[结论]该法具有简便快速、检出限低等特点,可满足土壤样中Pb、Cd的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的研究

[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中钴的方法。[方法]采用王水和双氧水消解体系,微波消解法对土壤样品进行前处理,选择了试样酸度,优化了微波消解条件。[结果]电感耦合等离子体发射光谱法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差小于9%,加标回收率为86.7%～107.9%。[结论]该方法简便、快速、准确,适用于大批量土壤样品中钴的分析。     

苦丁茶中16种稀土元素的快速质谱分析及质量控制

[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定苦丁茶中16种稀土元素的方法,并对苦丁茶中稀土元素的蓄积水平进行分析。[方法]样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保试验结果的准确性。[结果]16种稀土元素的检出限为0.1～19.0 ng/L,线性关系良好,相关系数r>0.999。此方法经国家一级标准物质(GBW10050和GBW10052)验证,结果与标示值相符。[结论]该方法检出限低、准确度高、精密度好,能满足批量茶叶样品中稀土元素快速检测的要求。     

不同酸体系微波消解对水系沉积物中微量元素Pb和Cd含量的影响

[目的]探索不同酸体系微波消解对水系沉积物重金属Pb和Cd测定结果的有效性。[方法]选取8种不同混合酸体系对水系沉积物样品进行微波消解,采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定标准样品中Pb和Cd含量。[结果]采用6HNO_3+2HCl+2HF混合酸体系-微波消解法对水系沉积物和土壤样品进行预处理,样品中Pb和Cd的测定结果基本在标准物质参考值范围内。[结论]该体系可用于含Pb、Cd的水系沉积物及土样的微波消解预处理,具有消解完全、污染少、效率高和准确度高等优点,多次测定获得较好的结果,值得进一步推广应用。     

全自动石墨加热消解-FAAS法测定土壤中的铅

[目的]为了建立测定土壤中的铅含量的全自动石墨消解-FAAS法。[方法]利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸作为消解液,经全自动石墨加热消解,KI-MIBK萃取,采用火焰原子吸收光谱法测定土壤样品中的铅含量。[结果]铅(0.2~1.0 mg/L)的吸光度与浓度线性关系较好,r为0.999 5,检出限为0.18 mg/kg,回收率为97.8%~103.2%,RSD为2.68%~3.88%。[结论]该方法检测效率高,操作简便,准确性好,是测定土壤中铅含量的理想方法。     

亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物

[目的]建立土壤和沉积物中硫化物的测定方法。[方法]采用酸化吹气法处理土壤和沉积物中的硫化物,用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物。[结果]硫化物浓度在0~70 mg/L时,线性良好。当取样量为20.0 g时,方法检出限为0.04 mg/kg。6次测定结果的RSD在10.0%以下,实际样品加标回收率达到90.0%以上。[结论]亚甲基蓝分光光度法测定土壤和沉积物中硫化物操作简单,精密度及准确度均能满足实际样品分析要求。     

亚心形扁藻中叶绿素优化提取条件

[目的]确定亚心形扁藻中叶绿素的优化提取条件。[方法]在比较乙醇和丙酮提取亚心形扁藻细胞中叶绿素效果的基础上,通过正交设计试验确定提取亚心形扁藻中叶绿素的优化条件。[结果]乙醇比丙酮提取效果明显,乙醇提取亚心形扁藻中叶绿素的优化条件是乙醇浓度85%、提取时间9 min、提取温度35℃,在此优化提取条件下,总叶绿素的最高提取量为9.07 mg/g。[结论]利用乙醇作提取剂可以从亚心形扁藻中提取更多的叶绿素,该结果可为从其他海洋微藻中提取叶绿素提供依据。     

高效液相色谱法测定虎杖中的白藜芦醇含量

[目的]以乙醇为萃取剂,优化提取条件,建立高效液相色谱测定虎杖中的白藜芦醇的方法。[方法]色谱柱为phenomenex C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为无水甲醇-（浓度0.25%）乙酸（65∶35,V/V）等梯度洗脱,流速为0.8 ml/min,检测波长306 nm,以白藜芦醇的提取得率为评价指标,采用单因素试验和L25（5^4）正交试验法筛选最佳工艺条件。[结果]提取白藜芦醇的最佳工艺为：乙醇浓度为60%,料液比为1∶30（g/ml）,萃取温度为55℃,萃取时间为15 min;在此条件下,提取的白藜芦醇的提取得率达到0.826μg/g。[结论]该方法简便、快捷、准确性高,适用于虎杖中的白藜芦醇的测定。     

菊芋生料联合生物加工发酵生产燃料乙醇

[目的]在联合生物加工技术发酵菊芋生料生成乙醇工艺中,降低高浓度菊芋生料醪液的黏度,使菊芋发酵乙醇浓度达到或超过目前玉米乙醇的行业水平。[方法]利用马克斯克鲁维酵母(Kluyveromyces marxianus),通过添加辅助酶制剂、改变拌料水温及优化补料方式等方法,降低发酵醪液黏度,提高菊芋生料的浓度,从而提高发酵终点的乙醇浓度并缩短发酵时间。[结果]最佳工艺条件为:45℃水拌料,pH 5.0,添加0.10%酒精复合酶,发酵初始干粉浓度为240 g/L,分别在发酵12和24 h补料,菊芋干粉终浓度可达到300 g/L,发酵时间48 h,乙醇浓度达到91.6 g/L,乙醇对糖的得率为0.464,为理论值的90.6%。[结论]此工艺为菊芋乙醇工业化的生产提供了有利条件。     

盐藻中叶绿素的提取方法比较及条件优化

[目的]确定有效提取盐藻中叶绿素的提取方法并优化提取条件。[方法]在单因素考察乙醇提取盐藻叶绿素优化条件的基础上,通过正交试验确定乙醇提取盐藻叶绿素的最优条件。[结果]乙醇提取盐藻中叶绿素的最优条件为85%乙醇、提取时间12 min、提取温度40℃,总叶绿素的最高提取率为10.80 mg/g湿重,比丙酮提取盐藻中的叶绿素提高了15.5%。[结论]以乙醇为提取剂可从盐藻中提取更多的叶绿素,且安全、无污染、时间短。此结果可为利用乙醇提取和测定海生盐藻中的叶绿素含量或工业生产提取叶绿素提供试验依据和参考。     

超声波辅助提取柿叶黄酮类化合物的工艺方法研究

[目的]研究超声波浸取柿叶黄酮类化合物的工艺方法及参数。[方法]采用超声波辅助,分别以碱水和乙醇作为溶剂提取柿叶中黄酮类化合物,优化超声波碱水提法、超声波乙醇提取法的工艺条件。[结果]用超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为提取时间40 min,温度40℃,料液比1:30 g/ml,浸泡时间为6 h,所得黄酮物质含量为5.28%;用超声波乙醇提取法提取柿叶黄酮类化合物的最佳工艺条件为料液比1:10 g/ml,超声波功率200 W,提取时间30 min,得到总黄酮物质含量为6.19%。[结论]超声波碱水提法提取柿叶黄酮类化合物经济适用,适合于生产化;超声波乙醇提取法所得黄酮类化合物提取量较高,比超声波碱水提法高出约0.8%。     

超声集成双水相提取一枝蒿中总生物碱及抗氧化活性

[目的]优化超声提取法和双水相体系相结合提取一枝蒿总生物碱的工艺,对一枝蒿总生物碱抗氧化活性进行研究.[方法]采用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声波集成提取一枝蒿中总生物碱,以酸性染料比色法测定含量;通过考察对·OH清除和O2-·抑制能力来评价一枝蒿总生物碱抗氧化能力.[结果]一枝蒿总生物碱最佳的提取条件为：硫酸铵用量8 g,丙醇用量25 ml,醇水比0.60∶1条件下超声提取60 min;在此条件下,一枝蒿中的总生物碱平均提取量0.436 mg/g.当总生物碱浓度为200 μg/ml时,对·OH清除率达到67.65％,对O2-·抑制率达30.92％.[结论]该方法建立了一枝蒿总生物碱提取的最佳工艺,发现总生物碱具有良好的抗氧化活性.     

正交试验优化超声辅助豆腐柴总黄酮提取工艺

[目的]探索豆腐柴总黄酮的最佳提取工艺。[方法]在超声辅助和单因素试验基础上,采用三因素三水平正交试验优化得到豆腐柴总黄酮的最佳提取工艺。[结果]豆腐柴总黄酮最佳提取工艺为∶液料比为40∶1(m L/g),乙醇体积分数为70%,超声温度为70℃,提取时间为30 min。在此条件下,豆腐柴总黄酮提取率为83.1 mg/g。[结论]正交试验优化超声提取工艺能够显著提高豆腐柴总黄酮的提取率。     

29种中草药提取物对嗜水气单胞菌的抑菌活性研究

[目的]筛选对嗜水气单胞菌具有较强抑制作用的中草药,为该菌引起的爆发性鱼病防治提供用药依据。[方法]采用水提法和醇提法分别提取29种中草药的有效成分,并研究了29种中草药对嗜水气单胞菌的体外抑菌作用。[结果]12种中草药提取物对嗜水气单胞菌有不同程度的抑制作用,其中诃子的水提物和醇提物的抑菌效果较好,其醇提物的最小抑菌浓度(MIC)为1.2 g/L。博落回、白屈菜、五倍子对嗜水气单胞菌也有较强的抑制作用,当其浓度为10.0 g/L时,抑菌圈直径均大于10 mm,其醇提物的最小抑菌浓度分别为2.4、4.8和4.8 g/L。[结论]博落回、白屈菜、五倍子可作为抗嗜水气单胞菌的筛选药物。     

代谢木糖产乙醇酵母菌株的筛选研究

[目的]筛选代谢木糖产乙醇的酵母菌株。[方法]以木糖为唯一碳源,从自然环境中筛选了木糖利用酵母菌,并对筛得菌株进行了发酵性能的测试。[结果]共筛得4株菌株C4、C5、H5和M2,其中C4菌株24h发酵木糖为乙醇的效率最高（38％）,但M2茵株乙醇产量最高（0．438g／L）。由于酵母菌发酵木糖产乙醇随着发酵时间延长会消耗产物,导致原料转化率下降,因而发酵时间不宜过长。[结论]结合木糖转化率随发酵时间的变化趋势,以M2菌株的发酵性能最为优良。     

麦冬总皂苷不同提取方法的比较研究

[目的]为工业提取麦冬总皂苷选出一种新的提取方法。[方法]以短葶山麦冬皂苷C为标准品,利用等吸收双波长消去法、薄层层析法、高效液相色谱法进行含量分析,对生物酶法和常规醇提法提取的麦冬总皂苷进行比较研究。[结果]在2~15μg/ml浓度范围内,麦冬皂苷浓度(C)与吸收差值(△A)成线性关系,其线性回归方程为:△A=-0.005 51+6.532 45C,R=0.999 21。3种方法的测定结果一致表明生物酶法提取的麦冬总皂苷浓度较常规醇提法的大。等吸收双波长消去法测得生物酶法提取的麦冬总皂苷得率为5.66%,而常规醇提法的仅为2.36%。生物酶法提取的短葶山麦冬皂苷C的浓度为0.081 34 mg/ml,是常规醇提法(0.039 06 mg/ml)的2.08倍。[结论]采用生物酶法提取麦冬总皂苷可以提高提取得率。