衍生化-顶空固相微萃取-气相色谱法测定大鼠粪便中游离短链脂肪酸

为满足生物样品中短链脂肪酸的痕量检测需求,以氯甲酸丙酯为衍生试剂,结合顶空固相微萃取,建立了基质内衍生-顶空固相微萃取-气相色谱方法用于大鼠粪便中7种游离短链脂肪酸的测定。在最佳衍生条件(pH 8、300μL丙醇、100μL吡啶、100μL氯甲酸丙酯及涡旋衍生2 min)及顶空固相微萃取的条件(pH 3.46、萃取温度50℃、萃取时间40 min和转速1 000 r/min)下,该方法的检出限在0.133～0.420μmol/kg,定量限在0.444～1.400μmol/kg,远低于其他文献中所建方法的检出限和定量限,而且线性关系好(R²>0.99),精密度和准确度高,加标回收率在65.42%～117.69%,相对标准偏差低于11.60%。该方法操作简单、快速、灵敏且廉价,完全能够满足粪便中短链脂肪酸痕量检测需求。     

固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃

[目的]建立固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃的方法。[方法]采用固相萃取提取目标物,采用基质标准进行定量计算。[结果]匹配基质溶剂校正,消除了部分基质效应,目标物在浓度较低时,均表现出较高的准确度和精密度。[结论]检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,采用基质匹配法定量限(LOQ)均在10.0-20.0 ng/L,回收率为70.0%~120.0%。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.     

固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃的研究

[目的]采用固相萃取-高效液相色谱法测定城市污水中痕量多环芳烃.[方法]从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、洗脱速度等方面,对固相萃取-反相高效液相色谱法的试验条件进行优化,并检测城市污水中痕量多环芳烃。[结果]优化得到的固相萃取条件为:选择SUPELCLEAN LC-18固相萃取柱;以二氯甲烷为洗脱溶剂,洗脱体积为15 ml,分3次洗脱,洗脱速度为2 ml/min;上样速度为5ml/min,上样体积为1 000 ml,并向水样添加200 ml甲醇作有机改性溶剂。在该萃取条件下,该方法的加标回收率高,为76.3%～105.2%;相对标准偏差为3.8%～6.0%,精密度好;检出限低,为0.000 8～0.048μg/L。[结论]固相萃取-反相高效液相色谱法操作简便,灵敏度高,精密度好,适用于大体积水样连续测定。     

高效液相色谱-串联质谱法对城市污水A2/O处理过程中双酚a的评价

[目的]应用高效液相色谱(HPLC)-串联质谱法(MS)测定城市污水A2/O工艺处理中双酚a的含量。[方法]水样中双酚a采用C18固相萃取柱(SPE)富集,HPLC-MS分析方法,流动相为乙腈,流速为0.8 ml/min,进样体积10μl,相同条件下检测精密度2.5%~6.6%,标准品回收率91.5%~105.1%,方法最低检出限0.1 ng/L。[结果]扬州市污水处理厂不同处理工艺过程的水样中均检出双酚a,水样质量浓度为98.3~106.5 ng/L。经One-Way ANOVA检验,F=1.258,P=0.2370.05。[结论]A2/O不同工艺流程对于环境雌激素处理虽然有某种下降趋势,差异无统计学意义,表明该工艺过程对于环境雌激素的降低和消除没有明显效果。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄皮果中痕量镉

[目的]测定黄皮果中痕量金属镉,为进一步开发提供科学依据。[方法]采用HNO3＋H2O2作消解试剂、2段式微波消解法处理样品,利用石墨炉原子吸收法测定黄皮果中金属镉的含量。[结果]通过优化试验条件,建立了一种快速检测黄皮果中的痕量镉的有效方法。镉的检出限为0．66ng/ml ,线性范围为0～8．0ng／ml;样品测定回收率在97．3％～103．2％,相对标准偏差为1．6％。[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、准确、快速的特点,用于实际样品中镉含量检测,结果满意。     

气质联用测定海洋沉积物中8种除草剂的含量

[目的]通过比较不同固相萃取小柱对除草剂的净化效果,建立8种除草剂残留的气相色谱分析方法。[方法]样品依次经15 mL正己烷和15 mL乙酸乙酯超声波萃取,再经中性氧化铝固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,用DB-35MS毛细管气相色谱柱分离质谱检测器检测。[结果]8种除草剂的质量浓度在5～500μg/L与相应的峰面积呈线性关系。对样品进行加标回收试验,回收率为93%～112%。[结论]该方法可以用于海洋沉积物中8种除草剂的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量研究

[目的]建立同时测定水中甲萘威和阿特拉津的固相萃取-高效液相色谱法。[方法]利用固相萃取富集浓缩、高效液相色谱柱实现分离、紫外检测器定量检测的方法,同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。[结果]在试验条件下,甲萘威和阿特拉津在0.1~10.0mg/L浓度范围内的标准曲线线性相关系数分别达到0.999 9和0.999 0,相对标准偏差(RSD)分别为0.3%~0.5%和1.0%~3.7%,检出限分别为0.003和0.010μg/L。[结论]该方法具有操作简便、分析结果准确、检出限低等优点,适用于同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量。     

加速溶剂萃取GC-NCI-MS法测定糙米中氯硝胺残留量

[目的]建立一种采用加速溶剂萃取和气相色谱-质谱测定糙米中氯硝胺残留量的分析方法。[方法]试样采用丙酮-正己烷(体积比1∶2)萃取,中性氧化铝固相萃取小柱净化。用HP-FFAP石英毛细管柱程序升温分离,GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)测定,外标法定量。并对提取溶剂、萃取温度、不同冲洗体积、静态萃取时间和循环次数等试验条件进行优化。[结果]当添加水平为1、2、10、20、100μg/kg时,方法回收率为93.6%～102.8%,相对标准偏差为2.2%～6.2%,检出限是1μg/kg。采用保留时间和选择监视离子丰度比对阳性样品进行确证,加速溶剂萃取法和固相萃取技术净化糙米中氯硝胺减少了分析时间和溶剂消耗。[结论]试验成功建立了GC-NC-MS的选择离子监测的测定方法测定糙米中氯硝胺残留量,有效地减少基质杂质对分析灵敏度和方法检出限的影响,提高了检测方法的特异性。     

液相色谱串联质谱法测定不同茶叶中的氯噻啉

[目的]建立茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取,提取液通过TPT固相萃取柱净化后进行仪器分析。对样品提取、净化及仪器条件参数进行优化。[结果]氯噻啉在1～500 ng/mL线性关系良好(R~2>0.999);检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在0.005、0.010、0.050和3.000 mg/kg条件下,回收率可达88.8%～109.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%(n=6)。[结论]通过方法学考察和实验室间验证表明,该方法灵敏、准确,适用于各种茶叶中氯噻啉残留量的定性和定量分析。     

几种蕨类植物抑菌活性的初步研究

[目的]探究几种蕨类植物的抑菌活性,为发现植物源农药提供线索。[方法]以小麦纹枯病菌、番茄灰霉病菌2种植物病原真菌为供试菌,对采自江西省吉安市的3种植物提取物的抑菌活性进行测定。[结果]乙酸乙酯相萃取物的质量浓度为1 mg/ml时,狗脊蕨的抑制效果最好,对小麦纹枯病菌和番茄灰霉病菌2种菌的抑制率分别为88.8%和100%,海金沙抑菌效果次之,对2种病原菌抑制率分别为73%和76.8%。但这3种供试植物的石油醚相和水相萃取物对2种病原真菌的抑制效果均不强。[结论]3种植物萃取物中,乙酸乙酯相萃取物对供试菌种表现出较明显的抑制作用。狗脊蕨和海金沙的提取物作为植物源杀菌剂值得进一步研究。     

三甲基氯硅烷涂层毛细管胶束电动色谱法测定苯甲酸和邻苯二甲酸

[目的]建立测定苯甲酸和邻苯二甲酸含量的毛细管胶束电动色谱涂层新方法。[方法]采用三甲基氯硅烷涂层的毛细管胶束t动色谱一紫外二极管阵列检测的新方法来分离测定饮料中的苯甲酸和实验室废水中的苯甲酸和邻笨二甲酸,考察了波长、pH值、缓≯介质和电压等因素对苯甲酸和邻苯二甲酸分离测定的影响。[结果]以20mmol／LSDS＋35retool／L硼砂（pH值9．5）为运行缓冲液,_检测波长为210nm,分离电压为14kV条件下,苯甲酸和邻苯二甲酸在3min内实现分离,在2～800μg/L范围内两者峰高与浓度有J好的线性关系,其相关系数分别为0．9993和0．9999,迁移时间的RSD分别为2．65％和3．69％,峰高的RSD分别是3．12％和4．52％,j出限分别为0．1067和0．1213μg／ml。[结论]该测定方法具有试样用量少、操作简捷、灵敏度和准确性好的特点,为防腐剂的分析提4了有效的检测方法。     

鲤血浆中阿苯哒唑及其代谢物的HPLC测定方法

[目的]探索用HPLC测定鲤血浆中ABZ及其代谢物的方法。[方法]血浆取自体重为（300±30）g的健康鲤,样品经乙酸乙酯2次提取,探索在1个色谱系统下同时测定鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物（亚砜、砜和氨基砜）的方法。[结果]通过考察,确定在测定波长为292nm,流动相为甲醇-冰乙酸-水时,以1．0ml／min的流速经C18柱后4种组分的分离效果最佳,保留时间合适,杂质峰少,且峰形良好。在浓度为0．125～32．000μg/ml的范围内,阿苯哒唑及其3种代谢物平均回收率83．0％～89．2％,日内变异系数2．26％～7．59％,日间变异系数0．45％～2．34％,检测限分别为0．02、0．03、0．05和0．05μg／ml,定量限分别为O．02、0．03、0．05和0．05μg／ml。[结论]建立了利用RP—HPLC同时检测鲤血浆中阿苯哒唑及其3种代谢物的方法。该法操作简单、快速,回收率高,重现性好。     

优化麝香百合RAPD反应体系的研究

[目的]建立适合百合种质的RAPD优化体系。[方法]从麝香百合中提取基因组DNA,进行RAPD反应。通过正交试验设计,优化麝香百合的RAPD反应条件和反应体系。[结果]优化的RAPD反应条件为:DNA 50 ng,Primer 0.3μmol/L,Taq酶1.0 U,dNTPs 200μmol/L,Mg2+3.0 mmol/L。在麝香百合的RAPD扩增程序中,各因素显著性程度依次为:循环次数>延伸时间>复性温度>复性时间。麝香百合的最佳RAPD反应程序为:37℃复性50 s,延伸60 s,循环35次。[结论]该研究建立了一套稳定的RAPD反应体系,具有较好的扩增效果。     

火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量

[目的]建立发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量的方法。[方法]鼠尾草属植物样品采收处理后,80℃消煮至澄清透明后定容。利用火焰原子发射光谱法测定其中K和Na的舍量,优化燃助比、燃烧器高度和分析线等测定因素。[结果]经优化,利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中钾和钠的含量时,助燃气流量分别为1．9和1．8IMmin,燃烧器高度分别为7和8mm,分析线分别为766．5和589．0mm。优化条件下,K、Na的检出限分别为0．0056、0．000600μg/ml,灵敏度分别为0．0245和0．000200μg／ml,加标回收率分别为92．50％～100．50％和95．50％～104．20％;利用火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K和Na的含量相对标准偏差分别为0．44％～3．60％和0～2．90％。[结论]火焰原子发射光谱法测定鼠尾草属植物中K、Na含量,操作简便易行,精密度和准确度高,重现性好。     

节蓼不同提取液对白背飞虱的触杀和拒食作用

[目的]明确节蓼提取液对白背飞虱的生物活性。[方法]应用均匀设计法研究了节蓼全草的不同提取液对白背飞虱的触杀和拒食作用。[结果]乙醇浸提液和水蒸汽蒸馏液对白背飞虱48 h的致死中浓度(LC50)分别为6.143 2和6.897 3 mg/ml,水蒸汽蒸馏液对白背飞虱244、8 h的拒食浓度(AFC50)分别为8.827 49、.269 8 mg/ml。[结论]乙醇浸提液和水蒸汽蒸馏液对白背飞虱具有较高的触杀活性,水蒸汽蒸馏液对白背飞虱具有较强的拒食活性,乙酸乙酯浸提液对白背飞虱的触杀和拒食作用不显著。     

车前子乙酸乙酯部位化学成分HPLC指纹图谱研究

[目的]建立车前子乙酸乙酯部位的化学成分指纹图谱,为车前子的质量控制及品种鉴定提供依据。[方法]色谱条件为：Diamon-sil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%的乙酸水溶液,流速为1.0 ml/min,检测波长为270 nm,采用梯度洗脱。[结果]江西道地产区10批车前子乙酸乙酯部位化学成分指纹图谱共检出12个分离度良好的共有峰。不同品种车前子乙酸乙酯部位指纹图谱相似度相差很大。[结论]该方法简便、快速,可作为车前子药材的质量控制和品种鉴定的有力手段。     

博落回根提取物对黄粉虫的触杀活性

[目的]筛选博落回根的活性部位。[方法]采用浸渍法,研究了博落回根乙醇粗提取物及其石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水4种萃取物对2、6龄黄粉虫的触杀活性。[结果]随着提取物浓度的升高,黄粉虫的校正死亡率升高,当浓度为100 mg/ml时,乙酸乙酯萃取物对2龄黄粉虫的触杀活性最高,48 h校正死亡率达80.95%,LC50为65.532 9 mg/ml,杀虫活性整体表现为:乙酸乙酯层>石油醚层=正丁醇层>总提取物(乙醇)>水层;乙醇提取物和石油醚萃取物对6龄黄粉虫的触杀活性最高,48 h校正死亡率分别达71.42%和66.67%,LC50分别为83.899 8和86.687 7 mg/ml,杀虫活性整体表现为:总提取物(乙醇)>石油醚层>乙酸乙酯层>正丁醇层>水层。[结论]博落回根杀虫活性成分主要分布在石油醚和乙酸乙酯所在极性范围内,可对该部位进一步分离、鉴定。     

不同逆境胁迫条件对草珊瑚总黄酮含量的影响

[目的]研究高温、盐、紫外等逆境胁迫及SNP处理对草珊瑚愈伤组织总黄酮代谢的影响。[方法]采用不同的胁迫条件处理愈伤组织,定期取样监测总黄酮含量的变化情况。[结果]30℃下总黄酮含量峰值为45．6μg／ml;50、100mmol／L盐胁迫下总黄酮含量峰值分别为62．1和50．4μg／ml;紫外胁迫处理后,总黄酮含量为40．2μg/ml,是对照组的3．94倍;1、5mmol／L SNP处理后总黄酮含量分别达55．1和78．2μg／ml。[结论]在一定胁迫程度下,高温、盐、紫外等逆境及SNP处理均能显著提高草珊瑚愈伤组织总黄酮含量。