苄嘧黄隆混配防除稻田杂草试验初报

苄嘧黄隆是磺酰脲类新型稻田除草剂。为探索其单用及与丁草胺等混用的除草效果、安全性和应用技术,我们于1991年在本校农场稻田进行了试验研究,现将试验结果报道如下: 一、材料与方法 (一) 供试药剂 10％苄嘧黄隆超微可湿性粉剂(江苏省激素研究所产);60％丁草胺乳油(江苏省昆山化工厂产);96％禾大壮乳油(美国施多福公司产);23.5％果尔乳油(美国罗门哈斯公司产);25％苯达松水剂(江苏省建湖县农药厂产);20％2甲4氯水剂(江苏省武进农药厂产)。     

影响烟嘧黄隆药效的因素

室内盆栽试验表明,烟嘧黄隆的药效受要草叶龄、助主施药与降不间隔时间的影响。从玉米田马唐防除的生态经济阈值和不同叶龄防产的综合结果看,以马唐３叶期后至５叶期前喷３６ｇ／ｈｍ＾２ 嘧黄隆效果最好。非离子型表面活性剂吐温２０、ＯＰ－１０、平平加１５和阴离子型表面活性剂洗衣粉都能显著提高烟嘧黄隆对马唐的防效,增效幅度在２８．６－５２．７％。渗透剂Ｔ和ＹＺ－９０１不能显著提高烟嘧黄隆的药效。施药后与降水的间     

对比分析不同方法提取土壤中的二氯喹啉酸

本文采用4种常用方法分别对福建田土中添加的二氯喹啉酸进行了提取,并采用高效液相色谱法对其添加回收率进行了测定,对比分析表明,当二氯喹啉酸添加浓度为1.25μg/g时,方法二即氢氧化钠溶液提取、乙酸乙酯净化法回收率最高,约为70%,且杂质峰较小,基线平稳,峰形较对称;重复性高,两次生物学试验的平均回收率无显著差异,均略高于70%。方法一即乙腈磷酸水溶液提取、氯化钠净化法,回收率较高,但杂质峰较高,基线不平稳。方法三即硼砂甲醇溶液提取、二氯甲烷净化法,虽然杂质峰小、基线平稳、峰形较好、但回收率低,约为50%。方法四即甲醇磷酸水溶液直接提取法,因提取液难以在旋转蒸发仪中浓缩,因此未继续检测。综合结果表明,方法二最适用于福建省水稻田二氯喹啉酸的提取。     

甲黄隆分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用对水稻安全性的研究

室内测定了甲黄隆单用以及分别与苄嘧磺隆、醚黄隆和吡嘧磺隆混用后对一叶一心期水稻的 IC50值和IC10值。试验结果表明:单用时对一叶一心期水稻的安全性顺序为:苄嘧磺隆>吡嘧磺隆>醚黄隆>甲黄隆。苄嘧磺隆与甲黄隆混用液能提高对一叶一心期水稻 的安全性，吡嘧磺隆与甲黄隆混用时，吡嘧磺隆在部分浓度范围内，混用液对一叶一心期 水稻的安全性下降；醚黄隆与甲黄隆混用液对一叶一心期水稻的安全性均有降低。     

二氯.苄悬浮剂的液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法即以甲为溶剂,甲醇＋水＋冰乙酸为流动相,Ｃ１８为填料的色谱柱和紫外检测器对２５％二氯．苄悬浮剂中有效成分二氯喹啉酸与苄嘧磺隆同时进行分离和测定。测得二氯喹啉酸与苄嘧磺隆的变异系数分别为０．２４％、０．７３％;标准偏差分别为０．０５３,０．０２４,平均回收率分别为９９．８９％、９９．７８％;线性相关系数分别为０．９９９９、０．９９９３。     

10%苄嘧黄隆可湿性粉剂的液相色谱分析

苄嘧黄隆是一种水田除草剂，其分析方法已有报道。作者借鉴已有的分析方法，结合本实验室液相色谱仪的特点，对流动相进行了优化筛选，得到适合于产品质量检测的快速、准确的反相高效液相色谱分析方法。本法在波长为254urn处，以甲醇：水=70：30（p值为3～4时）作为流动相，采用外标法进行测定，测得其变异系数为0．76％，回收率在98．7～100．7％之间，以千呼黄隆的浓度一峰面积作线性关系图，方法的线性方程为Y=0．3349X－0．0003相关系数r=0．9998，满足定量分析的要求，是对苄嘧黄隆产品质量检测的有效分析方法。10%苄嘧黄隆可湿性粉剂…     

嘧菌酯原药及其杂质的高效液相色谱质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对嘧菌酯原药中的有效成分嘧菌酯及其杂质进行分离分析。得到嘧菌酯及其3种杂质的质谱图,推断出各杂质可能的结构,有利于控制嘧菌酯原药中的杂质。     

20%溴嘧草醚悬浮剂的液相色谱分析

本文介绍了以乙腈 水为流动相,采用C18不锈钢柱,245nm波长紫外检测器,对溴嘧草醚进行液相色谱定量分析。该方法的标准偏差为0.1,变异系数为0.49%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.9%。     

苄嘧·苯噻酰防除水稻直播田杂草试验报告

近年来随着水稻直播面积不断扩大,杂草的发生日趋严重.为探讨53%苄嘧·苯噻酰WP在水稻直播田的应用效果,于1999～2000年在湖南、上海等地进行了试验.试验结果表明,53%苄嘧·苯噻酰WP具有安全、广谱、增产的特点.     

土壤中唑嘧菌胺残留超高效液相色谱检测方法研究

本文建立了2种土壤中唑嘧菌胺的超高效液相色谱测定方法。土壤中的唑嘧菌胺经甲醇震荡过夜提取,二氯甲烷液液萃取后,用甲醇和水为流动相,使用ACQUITY UPLCTMBEH C181.7μm为填料的不锈钢柱和PDA检测器,检测波长254nm,对唑嘧菌胺进行的定量分析。方法线性范围为2.00～20.01mg/kg,线性相关系数为0.998 4,在土壤中的平均回收率为74.04%～82.98%,相对标准偏差为2.03%～4.67%。     

超高效液相色谱串联质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留量

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。     

高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的残留

建立了高效液相色谱-串联四级杆质谱测定黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯的农药残留方法,样品经乙腈提取,氨基柱净化,应用高效液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定,外标法定量。采用该法对黄瓜和土壤中的乙嘧酚磺酸酯农药进行测定,平均回收率为93.69～104.93%之间,相对标准偏差为3.42～7.47%,检出限为0.001 6mg/kg,线性范围为5～320ng/mL,相关系数为0.999 5.结果表明：该法可用于黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯的测定。     

嘧草硫醚10％水剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱外标法，以乙腈-醋酸溶液（pH3）作为流动相，用C。s柱和紫外检测器（254nm），对嘧草硫醚10％Jg剂定量分析。结果表明，方法的标准差为0．07；变异系数为0．69％；平均回收率为99．81％。线性相关系数为0．9993。     

10%吡嘧磺隆可湿性粉剂的液相色谱分析

本文所述应用液相色谱法测定吡嘧磺隆可湿性粉剂有效成分含量的测定方法,此方法采用甲醇、水和冰乙酸为流动相,使用C18柱、紫外检测器的高效液相色谱,经验证其添加回收率为100.09%,标准偏差为0.133,变异系数为1.33%,线性方程相关系数为0.9997。本试验方法操作简便,分离效果好,响应时间短,是理想的分析方法。     

氯吡嘧磺隆高效液相色谱分析方法研究

本文采用液相色谱法,以乙腈和水为流动相,使用Promosil-C185μm填料的不锈钢柱和紫外检测器,在260nm波长下对氯吡嘧磺隆原药进行分离和定量分析。结果表明氯吡嘧磺隆的线性相关系数为0.999 8;标准偏差为0.23;变异系数为0.24%;平均回收率为99.93%。     

嘧菌环胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX Extend-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在270nm波长下对嘧菌环胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.999 7;标准偏差为0.19;变异系数为0.19%;平均回收率为100.1%。     

氯丙嘧啶酸原药及其杂质的高效液相色谱-质谱联用法分析

采用高效液相色谱-质谱联用法对氯丙嘧啶酸原药中的有效成分及其杂质进行分离分析。得到氯丙嘧啶酸及其2个杂质的质谱图,并根据质谱图推断出各杂质可能的结构。     

30%甲霜灵·嘧菌酯悬浮剂高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在215nm波长下对30%甲霜灵·嘧菌酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,在该分析方法下,甲霜灵和嘧菌酯的线性相关系数分别为0.999 4和0.999 1,标准偏差分别为0.04和0.03,变异系数分别为0.15%和0.64%,平均回收率分别为99.87%和99.67%。     

42%吡嘧·杀草丹可湿性粉剂的高效液相色谱分析

以甲醇-水（体积比80∶20）为流动相,使用Hypersil ODS不锈钢柱,在238 nm条件下使用紫外检测器,对42%吡嘧.杀草丹可湿性粉剂进行高效液相色谱分离和测定,外标法定量。各有效成分回收率：吡嘧磺隆为97.0%～102.0%,杀草丹为99.0%～100.0%。标准偏差：吡嘧磺隆为0.015,杀草丹为0.059。变异系数：吡嘧磺隆为1.04%,杀草丹为0.11%。线性相关系数：吡嘧磺隆为0.999 5,杀草丹为0.999 6。说明所建立的方法快速、灵敏度高、重现性好,可用于产品质量的控制与分析。     

我国南方稻区稗草对二氯喹啉酸的抗药性测定

用琼脂法对2000年和2001年采收的29个稗草生态型对二氯喹啉酸的抗性水平进行了测定。结果表明:广东花都稗草对二氯喹啉酸最为敏感,其抑制中浓度IC50是0.148 0 mg/L;湖南安乡稗草对二氯喹啉酸的抗性极为明显,2000年和2001年样本IC50值分别是7.458和13.80 mg/L,其相对抗性比分别为50.4和93.2;2000年采收的湖南常德稗草也对二氯喹啉酸表现出高抗,其相对抗性比值是4.47,黄梅、汉寿、常德(b)、高桥4地稗草也表现出抗性,其相对抗性比值分别为2.37、3.12、2.44和2.20;其他22个稗草生态型对二氯喹啉酸仍未表现出抗性。