离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量

本实验建立了离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的方法。饲料样品经水提取后,采用阴离子分析柱(Metrosep A Supp 4-250/4.0),以3.2 mmol/L Na2CO3+1.0 mmol/L Na HCO3为淋洗液,流速为1.0 m L/min,进行样品分析。结果表明,氯离子浓度为4~100μg/m L时,线性相关系数在0.999以上,方法检出限为0.04μg/g;采用高、中、低不同浓度加标回收,回收率为91.7%~100.2%。该方法操作简便易行,准确度及灵敏度高,且大批量样品检测省时省力。     

离子色谱法测定饲料中的水溶性氯化物

采用离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物的含量。用25mmol/l KOH作淋洗液,流速为1.0ml/min,该方法检出限为0.05μg/ml,线性相关系数r=0.9996,RSD为0.033%,回收率为92.6%～103.0%,试验结果表明,该方法简便、准确、快速,可以用于实际检测。     

定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的不确定度评定

通过对BUCHI K314/K424定氮仪测定饲料中粗蛋白含量的检验过程进行分析,确定影响测量不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估和计算合成,给出该仪器测定饲料中粗蛋白含量的合成标准不确定度及扩展不确定度.     

高效液相色谱法测定饲料中维生素A含量的测量不确定度评定

对饲料中维生素A含量的测量不确定度进行评定,分析测量不确定度的来源,建立数学模型,经计算得到维生素A的含量测定结果的扩展不确定度为46 IU/g.在维生素A的含量测定过程中,标准溶液浓度是影响含量测量不确定度的主要因素.     

离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠的不确定度评定研究

建立了离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠结果不确定度评定的数学模型,对测量过程中的不确定度来源进行逐层分析和合成,运用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行了评定。在0．1mg／LM．0mg／L范围内,离子色谱法测定原料乳中硫氰酸钠含量,其相对扩展不确定度为0．02mg／L,k=2。该评定对采用外标法定量的离子色谱法测定结果的不确定度评定具有参考作用。     

饲料中水溶性氯化物的测定

1适用范围适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。2方法原理溶液澄清,在酸性条件下,加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀,除去沉淀后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的量,计算出其氯化物的含量。3试剂实验室用水应符合G B6682中三级水规格,试剂除特殊规定外应为分析纯;3.1硝酸;3.2硫酸铁(60g/L):称取硫酸铁60g加水微热溶解后,调成1000m l;3.3硫酸铁指示剂:250g/L的硫酸铁溶液,过滤除去不溶物,与等体积的硝酸混合均匀;3.4硫氰酸铵(0.02m ol/L):称取硫氰酸铵1.52g溶于1000m l水中;3.5氯化钠标准储备溶…     

高效液相色谱法测定磺胺间甲氧嘧啶含量的不确定度评定

以磺胺间甲氧嘧啶为例,阐述高效液相色谱外标法含量测定结果的不确定评定。通过建立数学模型,分析不确定度的来源、因素及过程,对各个不确定度分量进行评估,最终给出了磺胺间甲氧嘧啶的扩展不确定度和置信水平。测量不确定度可用于磺胺间甲氧嘧啶标定结果的评估。     

饲料中钙含量测量不确定度的评定

测量不确定度,是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度,是测量结果的质量和可信赖程度的指标.不确定度的值越小,说明测量结果与真值越接近,可靠程度越高,数值越精确,其使用价值越高.     

过滤法测定饲料中粗纤维的不确定度评定

采用过滤法(GB/T 6434-2006)对饲料中粗纤维含量进行了测定,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定对测量结果的不确定度进行了评定,分析了饲料中粗纤维测定结果不确定度的来源,逐一评定了各因素对测量不确定度的影响,并通过计算给出了不确定度的量值。结果表明:重复性测定引入的不确定度是过滤法测定饲料中粗纤维含量结果不确定度的主要来源;成熟期稷草样、棕榈粕、鸡配合饲料中粗纤维含量的结果表示分别为:(35.72±0.17)%、(21.75±0.18)%、(3.59±0.14)%。     

饲料中水溶性氯化物快速测定

目前,饲料中氯化物测定多用银量法.该方法工作量大,耗用工时较长.另外,A酊l溶解度比A舀CN大,过量的虬N-将与A薛l发生反应(AgCl+SCN-≠AgSCN↓+Cr)使A薛l沉淀转变为溶解度更小的船SCN.而船SCN沉淀会吸附溶液中Ag+,所以会带来滴定误差,终点不好掌握.     

气相色谱法测定饲料中二丁基羟基甲苯不确定度评定

根据CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059-1999测量不确定度评定与表示,对气相色谱法测定饲料中的二丁基羟基甲苯的检测进行不确定度的分析评定。     

苏氨酸含量测定的不确定度评定

对电位滴定法测定苏氨酸含量的不确定度进行了评定，分析和量化了影响测定结果的不确定度分量，将不确定度分量合成，得到苏氨酸含量的扩展不确定度为0．2％。     

气相色谱法测定工作场所空气中辛烷含量的不确定度评定

[目的]建立溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中辛烷的不确定度评定方法.[方法]采用<工作场所空气中辛烷的溶剂解吸-气相色谱测定方法>,应用测量不确定度理论,分析气相色谱测量不确定度.[结果]检验方法的扩展不确定度为:Ux=34mg/m3.[结论]该检测方法的研究中进行不确定度的分析,能较为直观了解测试条件,建立分析方法能达到现行的相关标准及其灵敏度的要求,用测量不确定度对该方法进行有效可行性评估.     

气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定

目的:探讨气相色谱法测定维生素E注射液含量的不确定度评定方法。方法:通过分析测量过程,确定并简化不确定度来源,计算各分量的不确定度,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果:维生素E注射液含量测定的结果可表示为(99.9±7.6)%(k=2),扩展不确定度为7.6%。结论:所建立的方法可用于维生素E注射液含量的不确定度的评定。     

原粮中砷含量测定的不确定度评定

利用分光光度法测定原粮中的砷含量。采用原粮为材料,测定、评估原粮中砷含量测定过程中存在的各种不确定度来源及分量,并计算出其扩展不确定度。根据不确定度分量大小可以得出砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中称量引起的不确定度。结果表明,总砷含量的扩展不确定度为0.003 3 mg/kg,砷含量检测结果为(0.510 7±0.003 3) mg/kg,在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内。该方法分析过程处于质控状态,结果可靠。     

气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID）对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为：2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。     

牛乳中脂肪含量测定的不确定度评定

通过对牛乳中脂肪含量测定的不确定度分析,讨论影响检测结果各不确定度分量并量化,求出样品的合成标准不确定度和扩展不确定度,对检测结果进行表述,专注于改进那些起主要作用的分量,提高测定的精确度和置信水平.     

离子色谱法与滴定法测定甜菜碱含量的不确定度评估

甜菜碱(betaine)是一种重要的饲料添加剂。目前饲料添加剂甜菜碱含量的检测方法主要采用农业行业标准NY 399—2000、国家标准GB/T 23710—2009(非水滴定法和离子色谱法)检测。在实际工作中发现两种检测方法对产品检测结果具有一定差异。为此我们参考JJF 1059、CNAS-GL06对两种检测方法的不确定度进行了评定,并说明了两种方法误差产生的主要来源     

分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度评定

砷作为有毒、有害物质是饲料质量安全控制一项重要指标,目前配合饲料中总砷测定的仲裁方法为银盐法,即分光光度法。为了评定分光光度法测定配合饲料中总砷含量结果的可靠性以及整个实验的检验水平,有必要对实验室的测量数据进行不确定度来源分析,比较各不确定度分量的大小,特别对那些显著性不确定度分量给予关注,以减小测量结果的不确定度,进而满足客户要求。本文对分光光度法测定配合饲料中总砷含量的不确定度进行了计算和评定。