淫羊藿叶HPLC指纹图谱的建立及2个化学成分含量的测定

建立15批次淫羊藿叶HPLC指纹图谱,测定淫羊藿叶中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量。运用高效液相色谱法建立淫羊藿叶指纹图谱并测定淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量,其色谱条件为色谱柱:YMC-Pack ODS-A(4.6 mm 250 mm,5 m);流速:1.0mL/min;柱温:25℃;流动相:乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;检测波长:270 nm;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)和IBM SPSS Statistics软件(20.0版)分别进行15批次淫羊藿叶指纹图谱相似度评价和聚类分析。结果表明,淫羊藿叶样品中淫羊藿苷和淫羊藿次苷I的含量分别为0.013 5%～0.024 9%和0.002 4%～0.003 4%;所创立的淫羊藿叶指纹图谱共有8个色谱峰;15批次淫羊藿叶指纹图谱整体相似度大于0.9,具有良好的相似度;聚类分析结果显示,15批次淫羊藿叶共分为4类。所建立的淫羊藿叶指纹图谱较好地反映了淫羊藿叶多组分的特征,所选淫羊藿药材在产地和批次上具有代表性,为后续淫羊藿药材的研究提供了参考。     

不同产地辣木叶提取物的含量测定及指纹图谱相似性评价

【目的】对12批辣木叶提取物指纹图谱进行相似性评价,建立同时测定辣木叶提取物中的绿原酸、维采宁-2、异牡荆素、异槲皮苷和紫云英苷的UPLC分析方法,对12批不同产地辣木叶提取物中的4种黄酮苷和绿原酸进行含量测定。【方法】采用Phenomen Kinetex色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm);流动相为乙腈—0.5%甲酸溶液,梯度洗脱,检测波长为334 nm;体积流量0.35 m L/min;柱温30℃。测定12个不同产地辣木叶提取物指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)计算相似度,通过对照品和液质联用技术指认色谱峰,并建立外标法测定提取物中的绿原酸及4种黄酮成分(异槲皮苷、紫云英苷、异牡荆素和维采宁-2)含量的UPLC法。【结果】12批辣木叶提取物特征指纹图谱相似度大于0.9,有12个共有峰,指认了其中6个共有峰,即1个酚酸成分[绿原酸(3号峰)]和5个黄酮类成分[维采宁-2(5号峰)、牡荆素(A号峰)、异牡荆素(7号峰),异槲皮苷(8号峰)、紫云英苷(10号峰)];12批辣木叶提取物中异槲皮苷、绿原酸、紫云英苷、维采宁-2和异牡荆素的平均百分含量分别为6.18%、2.28%、2.17%、1.38%、0.32%,5种被测成分总含量最高的产地为广东东莞、广东江门和云南玉溪。【结论】UPLC指纹图谱与含量测定方法准确可行,可为合理评价辣木叶提取物的质量控制提供参考。     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及3种成分含量的测定

[目的]建立吴茱萸（FRUCTUS EVODIAE）药材的指纹图谱,并对吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱进行同时测定。[方法]HPLC条件为：Hypersil C18色谱柱（250.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-1%乙酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为270nm;进样量为10μl。[结果]不同产地的吴茱萸药材指纹图谱共有19个共有峰,共有峰相对保留时间RSD值小于2.50%,相对峰面积RSD值为2.10%。整体来看,江西栽培的吴茱萸药材中绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量要高于贵州、云南等地吴茱萸药材。[结论]该研究首次建立了吴茱萸药材的指纹图谱并同时测定了吴茱萸药材中的绿原酸、金丝桃苷和吴茱萸碱含量,为不同产地、不同采收期吴茱萸药材的质量评价提供了更好的技术手段。     

金银花药材的HPLC指纹图谱及绿原酸、木犀草苷含量的同时测定

【目的】建立金银花药材的HPLC指纹图谱,并同时测定不同产地商品中绿原酸和木犀草苷的含量,全面评价金银花药材质量。【方法】采用Aglient TC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱。采用梯度洗脱,流动相A为1%HAC,流动相B为乙腈,洗脱程序为:0~5min,A为95%→92%;5~7min,A为92%→87%;7~28min,A为87→85%;28~38min,A为85→84%;38~43min,A为84→82%;43~53min,A为82→72%;53~63min,A为72→50%;63~65min,A为50→5%;75min,A为5%。流速为0.8mL/min;检测波长250nm;柱温30℃。指纹图谱共有模式的建立采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行处理分析。【结果】在指纹图谱研究中,标定了15个共有峰,建立了对照指纹图谱,10批药材与共有模式之间相似性良好,相似度均在0.9以上;在所建立的分析条件下,绿原酸、木犀草苷均达到了基线分离,且两者在线性范围内线性关系良好,两种成分的加样回收率分别为99.2%、99.4%。【结论】本法灵敏、准确、简便,可用于金银花药材的综合质量评价。     

双黄花片HPLC 指纹图谱的研究及 其绿原酸和黄芩苷含量测定

目的研究双黄花片的HPLC 指纹图谱和其主要成分绿原酸与黄芩苷的含量。方法采用HPLC 测定,色 谱柱为Inertsil ODS-2 C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm);乙腈-0.2％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为280 nm; 流速为1.0 mL/min;柱温为25 ℃。结果确定了10 个共有峰,10 批样品指纹图谱的相似度均在0.8 以上,绿原酸和黄 芩苷的线性范围分别为：0.256～0.768 μg 和0.184～0.920 μg, 加样回收率分别为97.16%和97.23%。结论所建立的 HPLC 简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

基于多种分析模式建立壮药材火索藤的HPLC指纹图谱

建立不同批次火索藤（Bauhinia aurea Levl.）甲醇提取物的HPLC指纹图谱。采用HPLC法建立指纹图谱,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL;检测波长为212 nm。分别采用相似性评价、聚类分析、主成分分析方法进行数据分析。研究建立了10批火索藤的HPLC指纹图谱,确定了11个共有峰,指认了其中表儿茶素、金丝桃苷、槲皮苷3种成分,10批火索藤相似度均>0.9,聚类分析与主成分分析结果将不同批次火索藤分为4类。所建立的指纹图谱方法与识别模式稳定可靠,可为该壮药材的质量评价提供依据。     

陕西祖师麻药材HPLC指纹图谱研究

[目的]研究陕西祖师麻药材化学成分HPLC指纹图谱,为科学评价、有效控制药材质量提供可靠方法。[方法]采用VP ODS C18（4.6 mm×250.0 mm,5μm）色谱柱,甲醇-水（0.02%磷酸）,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长326 nm,柱温30℃,进样量10μl,测定祖师麻药材HPLC指纹图谱。[结果]根据聚类分析结果,选用10批陕西产祖师麻药材,建立了祖师麻药材指纹图谱共有模式,显示13个共有峰,指认了祖师麻甲素、紫丁香苷2个特征峰。[结论]HPLC指纹图谱中各峰分离度较好,特征明显,方法的精密度、重现性试验的RSD值小于5%,可作为陕西祖师麻药材质量控制标准。     

干、鲜品芭蕉根药材指纹图谱相似度聚类分析

为了更好地利用、储藏芭蕉根,对干、鲜品芭蕉根指纹图谱相似度进行聚类分析,利用Dia-monsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长310nm,测定了4种不同干、鲜品的芭蕉根药材指纹图谱,并对其相似度进行聚类分析。结果表明:鲜品芭蕉根与晾干品及冻干品芭蕉根指纹图谱相似度均有差异,但与烘干品芭蕉根较为相似。利用指纹图谱相似度及聚类分析方法可较全面地反映干、鲜品芭蕉根间的差异。     

不同产地防己药材HPLC 指纹图谱的研究

建立防己药材的高效液相色谱指纹图谱,为评价及有效控制其质量提供参考。利用HPLC方法,测定了14个不同产地防己药材样品,选用Ultimmate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇(A)- 0.1%甲酸(B),设定流速0.8 m L/min、柱温30℃、检测波长282 nm。采用国家药典委员会的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"进行评价,并对各产地防己药材进行聚类分析。结果表明,14个产地防己药材的HPLC指纹图谱有9个共有峰,所有产地指纹图谱相似度均在0.9以上,不同产地防己质量相似性较好。     

不同产地山楂叶HPLC指纹图谱比较分析

目的 建立不同产地的山楂叶50%乙醇提取物的HPLC指纹图谱,并对其中5种主要成分进行含量测定,结合聚类分析评价不同产地的山楂叶药材质量。方法 采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%冰醋酸-四氢呋喃体系梯度洗脱;检测波长320 nm;流速0.9 mL·min-1;柱温30 ℃;应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统建立HPLC指纹图谱进行评价,用SPSS 19.0统计软件进行聚类分析。结果 标定出山楂叶HPLC指纹图谱共有峰7个,相似度0.09~0.90;聚类分析后,可以区分不同产地山楂叶,最终以19批主产地的山楂叶为样本,重新建立山楂叶50%乙醇提取物HPLC指纹图谱,标定出共有峰11个,相似度均大于0.85;对25批山楂叶提取物5种主要成分进行含量测定,结果显示主产区山楂叶的质量比较稳定。结论 建立的山楂叶HPLC指纹图谱重现性和特征性较好,能够快速鉴别山楂叶。应用SPSS 19.0聚类分析软件,可以较全面的反映不同产地山楂叶化学成分的差异,为其质量控制提供实验依据。     

反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷方法的优化

[目的]研究反相高效液相色谱法同时测定金银花中的绿原酸和木犀草苷的优化色谱条件.[方法]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时测定金银花中绿原酸和木犀草苷含量,并对色谱条件进行优化.[结果]最佳色谱条件为色谱柱Waters SunFireTMC18（4.6mm＆#215;150 mm,3.5 μm）、柱温40℃,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸,梯度洗脱为0～15 min（10：90～20：80）、16 ～ 17 min（20：80 ～ 10：90）,流速1.0 ml/min,检测波长0～15 min 328 nm、16 ～ 17 min 350 nm.[结论]优化后缩短了测试时间,为金银花质量的快速检测提供参考依据.     

应用亲水作用液相色谱法测定红花注射液腺苷含量

试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

HPLC法测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量

【目的】 测定番茄红素胶束中番茄红素Z/E异构体含量。【方法】 采用HPLC法,色谱柱为YMC Carotenoid S-5（4.6 mm×250 mm）;流动相 A：乙腈B：甲基叔丁基醚;线性梯度洗脱;流速：1 mL/min;检测波长：472 nm;柱温：30 ℃,在45 min内完成异构体的分离检测,通过紫外-可见吸收光谱图上的特征峰及吸收强度,分析和鉴定番茄红素胶束中存在的异构体。【结果】 番茄红素在0.22~6.57 μg/mL 线性关系良好（r=0.999）;加样回收率为100.06%（RSD=1.99%）,该方法专属性强,线性关系良好,快速、准确、简便,适用于番茄红素胶束中异构体的含量测定。【结论】 番茄红素胶束中存在全反式：All-E,以及三个顺式异构体：13 Z,9 Z,5 Z,其平均相对百分含量分别为76.06%、10.83%、4.55%、8.56%。     

盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇亚硫酸盐含量研究

建立了盐酸酸化─蒸馏─离子色谱法测定香菇中亚硫酸盐含量的分析方法。香菇在盐酸(体积比1∶3)介质中水蒸汽蒸馏进行提取净化,采用ASRS4型阴离子抑制离子色谱检测,色谱柱为AS18(250 mm×4 mm)不锈钢柱,柱温30℃,23mmol/L KOH溶液作为流动相;流速1.0 mL/min,进样量25μL,电导检测器温度35℃;外标法定量。试验证明,该方法检测线性范围5~50μg/mL,相关系数r=0.9998,最低检出量为2.0×10-9g(S/N=3),最低检出浓度为1.6 mg/kg,香菇中亚硫酸盐添加回收率85.6%~104%,相对标准偏差1.8%~3.4%。该方法能够满足香菇亚硫酸盐质量安全控制要求。     

HPLC法测定留兰香油中柠檬烯

[目的]建立高效液相色谱法测定留兰香油中柠檬烯的含量。[方法]以无水甲醇为外标物,对留兰香油中柠檬烯的含量进行测定。色谱条件:色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为无水甲醇-水(75∶25,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm,柱温为25℃。[结果]柠檬烯含量在0.21～1.05 mg/ml时,其峰面积与浓度呈线性关系,相关系数R2为0.995,平均回收率为98.0%,RSD为2.6%;计算得留兰香油原料中柠檬烯的含量为24.2%。[结论]该方法简单快速、准确,可用于留兰香油中柠檬烯的含量测定。     

HPLC法测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮

建立哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的反相高效液相色谱含量测定方法。采用Aglient ZORBAX Bonus-RP（250mm×5mm5μm）色谱柱;检测波长：250nm;流动相：乙腈-水（87：13）;体积流量：1．0mL／min。3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮在0．01004-0．11044μg与峰面积值呈良好线性关系（r=0．9998）。平均回收率为96．48％,RSD为1．66％。本方法简便、稳定、精密度高、重复性好,可用于测定哈蟆油中3β-羟基胆甾-5-烯-7-酮的含量。     

高效液相色谱测定灯盏花药材中灯盏花乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏花中灯盏花乙素的含量。方法用Krosamils C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱。乙腈：0．5％乙酸（22：78）为流动相,流速0．9mL／min,检测波长335nm,柱温40℃,对灯盏花提取物进行测定。结果该方法在0.3-3.3μg线性关系良好,加标回收率为100．4％,RSD为4．25％。     

科技论文写作规范——摘要

摘要篇幅以50,300字为宜。试验研究和专题研究类论文,应写成报道性摘要。内容应包括研究工作的目、方法、结果和结论。摘要应具有独立性和自含性,即不阅读全文,就能获得必要的信息。摘要中不出现图、表、化学结构式和非公知公用的符号和术语,也不宜引用文中图、表、公式和参考文献的序号。但中文稿的英方Abstract,可加注主要的图表序号,以便不同语言习惯的读者阅读。     

HPLC快速测定绞股蓝中槲皮素的含量

[目的]建立绞股蓝[Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino]中槲皮素含量的简便、快速、准确检测方法。[方法]用Microsorb-MV100-5C18色谱柱（4.6mm×250.0mm,5μm）,ProStar325紫外可见检测器,流动相为甲醇-混合液（乙氰∶1.0%醋酸∶0.4%磷酸=30∶35∶35,V/V/V）（37∶63,V/V）,流速为0.6ml/min,检测波长为372nm,柱温为室温,进样量为20μl。[结果]槲皮素在0.64~25.60μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）,方法平均回收率大于96%（n=9）。[结论]该研究建立的方法简便、快速、准确。